专利名称：鎓盐组合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及鐺盐组合物。
背景技术：
具有六氟磷酸盐阴离子(PF6-)的鐺盐，可以广泛使用在双电层电容器等的电化学 元件用电解质、表面活性齐 、相转移催化齐 、防静电齐 、杀菌剂等中。然而，该鐺盐容易吸湿， 而且还容易引起水解，因此在保存上和处理上存在由于不可避免混入的微量水分而引起水 解、产生具有毒性和对金属、树脂具有腐蚀性的氟化氢的问题。作为保存稳定性良好的具有PF6-的鐺盐，在日本特开2001-48846号公报中公开了 一种由特定溶剂被覆的具有PF6-的鐺盐，但是该由特定溶剂被覆的具有PF6-的鐺盐在60°C 以上时也会因微量的水分而引起水解，稳定性无法称为充分。
发明内容
本发明提供如下等内容<1> 一种鐺盐组合物，含有式(1)所示的鐺盐和有机碱；Q+ · A-(1)(式中，Q+表示鐺离子，A^表示PFf。)<2>根据<1>所述的鐺盐组合物，还含有溶剂；<3>根据<1>或<2>所述的鐺盐组合物，其中，鐺离子是季铵阳离子或季鳞阳离 子；<4>根据<1> <3>中任一项所述的鐺盐组合物，其中，有机碱是叔胺或叔膦；<5>根据<4>所述的鐺盐组合物，其中，叔胺是选自脂肪族叔胺、芳香族叔胺、吡啶 类和咪唑类中的至少一种；<6>根据<1> <5>中任一项所述的鐺盐组合物，其中，有机碱的含量相对于式 (1)所示的鐺盐为10 5000ppm ；<7> 一种鐺盐的稳定化方法，其特征在于，将式(1)所示的鐺盐和有机碱混合；<8> 一种鐺盐的保存方法，其特征在于，将式(1)所示的鐺盐在有机碱的存在下保存。
具体实施例方式在式(1)所示的鐺盐(以下简记为鐺盐(1))的式中，作为Q+表示鐺离子，可以举 出季铵阳离子、季鳞阳离子等。作为季铵阳离子，可以举出四烷基铵阳离子、吡咯烷鐺阳离子、吗啉鐺阳离子、咪 唑鐺阳离子、四氢嘧啶鐺阳离子、哌嗪鐺阳离子、哌啶鐺阳离子、吡啶鐺阳离子等。作为季鳞 阳离子，可以举出四烷基鳞阳离子。作为四烷基铵阳离子，可以举出四甲基铵阳离子、四乙基铵阳离子、四丙基铵阳离子、四丁基铵阳离子、四戊基铵阳离子、四己基铵阳离子、四庚基铵阳离子、四辛基铵阳离 子、四壬基铵阳离子、四癸基铵阳离子、四(十二烷基)铵阳离子、乙基三甲基铵阳离子、二 乙基二甲基铵阳离子、三乙基甲基铵阳离子、四乙基铵阳离子、三甲基丙基铵阳离子、三甲 基异丙基铵阳离子、乙基二甲基丙基铵阳离子、乙基二甲基异丙基铵阳离子、二乙基甲基丙 基铵阳离子、二乙基甲基异丙基铵阳离子、二甲基二丙基铵阳离子、二甲基丙基异丙基铵阳 离子、二甲基二异丙基铵阳离子、三乙基丙基铵阳离子、丁基三甲基铵阳离子、异丁基三甲 基铵阳离子、叔丁基三甲基铵阳离子、三乙基异丙基铵阳离子、乙基甲基二丙基铵阳离子、 乙基甲基二异丙基铵阳离子、丁基乙基二甲基铵阳离子、异丁基乙基二甲基铵阳离子、叔丁 基乙基二甲基铵阳离子、二乙基二丙基铵阳离子、二乙基丙基二异丙基铵阳离子、二乙基二 丙基铵阳离子、甲基三丙基铵阳离子、甲基二丙基异丙基铵阳离子、甲基丙基二异丙基铵阳 离子、丁基三乙基铵阳离子、异丁基三乙基铵阳离子、叔丁基三乙基铵阳离子、二丁基二甲 基铵阳离子、二异丁基二甲基铵阳离子、二叔丁基二甲基铵阳离子、丁基异丁基二甲基铵阳 离子、丁基叔丁基二甲基铵阳离子、异丁基叔丁基二甲基铵阳离子、三辛基甲基铵阳离子等。 作为吡咯烷鐺阳离子，可以举出如下在吡咯烷环的碳原子上具有烷基的1，1_ 二 烷基吡咯烷鐺阳离子1，1-二甲基吡咯烷鐺阳离子、1-乙基-1-甲基吡咯烷鐺阳离子、1，
1-二乙基吡咯烷鐺阳离子、1，1，2-三甲基吡咯烷鐺阳离子、1，1，3-三甲基吡咯烷鐺阳离 子、1-乙基-1，2-二甲基吡咯烷鐺阳离子、1-乙基-1，3-二甲基吡咯烷鐺阳离子、2-乙 基-1，1-二甲基吡咯烷鐺阳离子、3-乙基-1，1-二甲基吡咯烷鐺阳离子、1，1-二乙基-2-甲 基吡咯烷鐺阳离子、1，1-二乙基-3-甲基吡咯烷鐺阳离子、1，2_ 二乙基-1-甲基吡咯烷鐺 阳离子、1，3- 二乙基-1-甲基吡咯烷鐺阳离子、1，1,2-三乙基吡咯烷鐺阳离子、1，1,3-三 乙基吡咯烷鐺阳离子、1，1，2，2_四甲基吡咯烷鐺阳离子、1，1，2，3_四甲基吡咯烷鐺阳离 子、1，1，2，4-四甲基吡咯烷鐺阳离子、1，1，2，5-四甲基吡咯烷鐺阳离子、1，1，3，4-四甲基 吡咯烷鐺阳离子、1，1，3，3_四甲基吡咯烷鐺阳离子、1，1_ 二甲基吡咯烷鐺阳离子、1-乙 基-1-甲基吡咯烷鐺阳离子、1，1_二乙基吡咯烷鐺阳离子、1，1，2_三甲基吡咯烷鐺阳离子、 1，1，3-三甲基吡咯烷鐺阳离子、1-乙基-1，2-二甲基吡咯烷鐺阳离子、1-乙基-1，3-二甲 基吡咯烷鐺阳离子、2-乙基-1，1- 二甲基吡咯烷鐺阳离子、3-乙基-1，1- 二甲基吡咯烷鐺 阳离子、1，1- 二乙基-2-甲基吡咯烷鐺阳离子、1，1- 二乙基-3-甲基吡咯烷鐺阳离子、1，
2-二乙基-1-甲基吡咯烷鐺阳离子、1，3- 二乙基-1-甲基吡咯烷鐺阳离子、1，1,2-三乙基 吡咯烷鐺阳离子、1，1，3-三乙基吡咯烷鐺阳离子、1，1，2，2-四甲基吡咯烷鐺阳离子、1，1， 2，3-四甲基吡咯烷鐺阳离子、1，1,2,4- 0甲基吡咯烷鐺阳离子、1，1，2，5-四甲基吡咯烷鐺 阳离子、1，1,3,4-四甲基吡咯烷鐺阳离子、1，1,3,3-四甲基吡咯烷鐺阳离子、2-乙基-1，1， 2-三甲基吡咯烷鐺阳离子、2-乙基-1，1，3-三甲基吡咯烷鐺阳离子、3-乙基-1，1，2-三甲 基吡咯烷鐺阳离子、3-乙基-1，1，3-三甲基吡咯烷鐺阳离子、2-乙基-1，1，4_三甲基吡咯 烷鐺阳离子、4-乙基-1，1，2-三甲基吡咯烷鐺阳离子、2-乙基-1，1，5-三甲基吡咯烷鐺阳 离子、5-乙基-1，1，2_三甲基吡咯烷鐺阳离子、3-乙基-1，1，4_三甲基吡咯烷鐺阳离子、 4-乙基-1，1，3-三甲基吡咯烷鐺阳离子、1-乙基-1，2，2-三甲基吡咯烷鐺阳离子、1-乙 基-1，2，3-三甲基吡咯烷鐺阳离子、1-乙基-1，3，3-三甲基吡咯烷鐺阳离子、1-乙基-1，2， 4-三甲基吡咯烷鐺阳离子、1-乙基-1，2，5-三甲基吡咯烷鐺阳离子、1-乙基-1，3，4-三甲基吡咯烷鐺阳离子、2，2- 二乙基-1，1- 二甲基吡咯烷鐺阳离子、2，3- 二乙基-1，1- 二甲基 吡咯烷鐺阳离子、3，3_ 二乙基-1，1- 二甲基吡咯烷鐺阳离子、2，4_ 二乙基-1，1- 二甲基吡 咯烷鐺阳离子、2，5- 二乙基-1，1- 二甲基吡咯烷鐺阳离子、3，4_ 二乙基-1，1- 二甲基吡咯 烷鐺阳离子、1，2- 二乙基-1，2- 二甲基吡咯烷鐺阳离子、1，2- 二乙基-1，3- 二甲基吡咯烷 鐺阳离子、1，3- 二乙基-1，2- 二甲基吡咯烷鐺阳离子、1，3- 二乙基-1，3- 二甲基吡咯烷鐺 阳离子、1，2-二乙基-1，4-二甲基吡咯烷鐺阳离子、1，4-二乙基-1，2-二甲基吡咯烷鐺阳 离子、1，2-二乙基-1，5-二甲基吡咯烷鐺阳离子、1，5-二乙基-1，2-二甲基吡咯烷鐺阳离 子、1，3-二乙基-1，4-二甲基吡咯烷鐺阳离子、1，1，2，2，3-五甲基吡咯烷鐺阳离子、1，1，2， 2,4-五甲基吡咯烷鐺阳离子、1，1,2,2,5-五甲基吡咯烷鐺阳离子、1，1,2,3,4-五甲基吡咯 烷鐺阳离子、1，1，2，3，5-五甲基吡咯烷鐺阳离子、1，1，3，3，4-五甲基吡咯烷鐺阳离子、1， 1,3,3,5-五甲基吡咯烷鐺阳离子、1-乙基-1，2，2，3-四甲基吡咯烷鐺阳离子、1_乙基_1，
2，2，4_四甲基吡咯烷鐺阳离子、1-乙基-1,2,2，5-四甲基吡咯烷鐺阳离子、1-乙基_-1,2,3，4-四甲基吡咯烷鐺阳离子、1-乙基-1,2，3，5-四甲基吡咯烧鐺阳离子、1-乙基-12,4,5-四甲基吡咯烷鐵阳离子、1-乙基_-1,3,3,4-四甲基吡咯烷'鐵阳离子、1-乙基-13,3,5-四甲基吡咯烷鐵阳离子、1-乙基_-1,3,4,5-四甲基吡咯烷'鐵阳离子、2-乙基-11,2,3-四甲基吡咯烷鐵阳离子、2-乙基_-1,1,2,4-四甲基吡咯烷鐵阳离子、2-乙基-11,2,5-四甲基吡咯烷鐵阳离子、2-乙基_-1,1,3,3-四甲基吡咯烷'鐵阳离子、2-乙基-11,3,4-四甲基吡咯烷鐵阳离子、2-乙基_-1,1,3,5-四甲基吡咯烷'鐵阳离子、2-乙基-11,4,4-四甲基吡咯烷鐵阳离子、2-乙基_-1,1,4,5-四甲基吡咯烷鐵阳离子、2-乙基-11,5,5-四甲基吡咯烷鐵阳离子、3-乙基_-1,1,2,2-四甲基吡咯烷鐵阳离子、3-乙基-11,2,3-四甲基吡咯烷鐵阳离子、3-乙基_-1,1,2,4-四甲基吡咯烷鐵阳离子、3-乙基-11,2,5-四甲基吡咯烷鐵阳离子、3-乙基_-1,1,3,4-四甲基吡咯烷鐵阳离子、3-乙基-11,4,4-四甲基吡咯烷 翁阳离子、、3-乙基--1,1,4,5-四甲基吡咯烷丨禱阳离子、1，1，2，2，3，3-六甲基吡咯烷鐺阳离子、1，1,2,2,3,4-六甲基吡咯烷鐺阳离子、1，1,2,2,3,5-六甲基吡咯烷
鐺阳离子、1，1，2，2，4，4-六甲基吡咯烷鐺阳离子、1，1，2，2，4，5-六甲基吡咯烷鐺阳离子、 1，1，2，2，5，5-六甲基吡咯烷鐺阳离子、1，1，2，3，3，4-六甲基吡咯烷鐺阳离子、1，1，2，3，3， 5-六甲基吡咯烷鐺阳离子、1，1，2，3，4，4-六甲基吡咯烷鐺阳离子、1，1，2，3，5，5-六甲基吡 咯烷鐺阳离子、1，1,2,3,4, 5-六甲基吡咯烷鐺阳离子等。 作为吗啉鐺阳离子，可以举出如下在吗啉环的碳原子上具有烷基的4-烷基吗啉 鐺阳离子4，4-二甲基吗啉鐺阳离子、4-乙基-4-甲基吗啉鐺阳离子、4，4-二乙基吗啉鐺 阳离子、3，4，4_三甲基吗啉鐺阳离子、2，4，4_三甲基吗啉鐺阳离子、3-乙基-4，4-二甲基吗 啉鐺阳离子、3，4-二甲基-4-乙基吗啉鐺阳离子、2，4-二甲基-4-乙基吗啉鐺阳离子、3-甲 基-4，4-二乙基吗啉鐺阳离子、2，4-二甲基-4-乙基吗啉鐺阳离子、2-甲基-4，4-二乙基 吗啉鐺阳离子、3，4-二乙基-4-甲基吗啉鐺阳离子、2，4-二乙基-4-甲基吗啉鐺阳离子、3， 4，4-三乙基吗啉鐺阳离子、2，4，4-三乙基吗啉鐺阳离子、3，3，4，4-四甲基吗啉鐺阳离子、 2，3，4，4-四甲基吗啉鐺阳离子、2，4，4，5-四甲基吗啉鐺阳离子、3，4，4，5-四甲基吗啉鐺阳 离子、2，2，4，4-四甲基吗啉鐺阳离子、2，4，4，6-四甲基吗啉鐺阳离子、2，4，4-三甲基-3-乙 基吗啉鐺阳离子、2-乙基-3，4，4-三甲基吗啉鐺阳离子、2，4，4-三甲基-5-乙基吗啉鐺阳 离子、2-乙基-4，4，5-三甲基吗啉鐺阳离子、3-乙基-4，4，6-三甲基吗啉鐺阳离子、2-乙基_4，4，5-三甲基吗啉鐺阳离子、2-乙基-4，4，6-三甲基吗啉鐺阳离子、2，3-二甲基-4， 4- 二乙基吗啉鐺阳离子、2，5- 二甲基-4，4- 二乙基吗啉鐺阳离子、3，5- 二甲基-4，4- 二乙 基吗啉鐺阳离子、2，6-二甲基-4，4-二乙基吗啉鐺阳离子、2，4-二甲基-3，4-二乙基吗啉 鐺阳离子、2，4_ 二乙基-3，4- 二甲基吗啉鐺阳离子、2，4_ 二甲基-4，5- 二乙基吗啉鐺阳离 子、2，4_ 二乙基-4，5- 二甲基吗啉鐺阳离子、3，4_ 二乙基-4，5- 二甲基吗啉鐺阳离子、2， 4- 二乙基-4，6- 二甲基吗啉鐺阳离子、2，3- 二乙基-4，4- 二甲基吗啉鐺阳离子、2，5- 二乙 基-4，4-二甲基吗啉鐺阳离子、3，5-二乙基-4，4-二甲基吗啉鐺阳离子、2，6-二乙基-4， 4-二甲基吗啉鐺阳离子、2，3，4，4，6-五甲基吗啉鐺阳离子、2，3，4，4，5-五甲基吗啉鐺阳离 子、2，6，4，4-四甲基-3-乙基吗啉鐺阳离子、2，4，4，5-四甲基-3-乙基吗啉鐺阳离子、2-乙 基-3，4，4，6-四甲基吗啉鐺阳离子、2-乙基-3，4，4，5-四甲基吗啉鐺阳离子、2，3，4，4，5， 6_六甲基吗啉鐺阳离子等。作为咪唑鐺阳离子，可以举出如下在咪唑环的碳原子上具有烷基的1，3_ 二烷基 咪唑鐺阳离子1，3-二甲基咪唑鐺阳离子、1-乙基-3-甲基咪唑鐺阳离子、1，3-二乙基咪 唑鐺阳离子、1，2，3-三甲基咪唑鐺阳离子、1，3，4_三甲基咪唑鐺阳离子、1-乙基-2，3-二甲 基咪唑鐺阳离子、1-乙基_3，4- 二甲基咪唑鐺阳离子、1-乙基-3，5- 二甲基咪唑鐺阳离子、
2-乙基-1，3-二甲基咪唑鐺阳离子、4-乙基-1，3-二甲基咪唑鐺阳离子、1，2-二乙基-3-甲 基咪唑鐺阳离子、1，4-二乙基-3-甲基咪唑鐺阳离子、1，5-二乙基-3-甲基咪唑鐺阳离子、 1，3- 二乙基-2-甲基咪唑鐺阳离子、1，3- 二乙基-4-甲基咪唑鐺阳离子、1，2，3-三乙基咪 唑鐺阳离子、1，3，4-三乙基咪唑鐺阳离子、1，2，3，4-四甲基咪唑鐺阳离子、1-乙基-2，3，
4-三甲基咪唑鐺阳离子、1-乙基-2，3，5-三甲基咪唑鐺阳离子、1-乙基-3，4，5-三甲基咪 唑鐺阳离子、2-乙基-1，3，4-三甲基咪唑鐺阳离子、4-乙基-1，2，3-三甲基咪唑鐺阳离子、 1，2-二乙基-3，4-二甲基咪唑鐺阳离子、1，3-二乙基-2，4-二甲基咪唑鐺阳离子、1，4-二 乙基-2，3-二甲基咪唑鐺阳离子、2，4-二乙基-1，3-二甲基咪唑鐺阳离子、4，5-二乙基-1，
3-二甲基咪唑鐺阳离子、1，2，3_三乙基-4-甲基咪唑鐺阳离子、1，2，4_三乙基-3-甲基 咪唑鐺阳离子、1，2，5-三乙基-3-甲基咪唑鐺阳离子、1，3，4-三乙基-2-甲基咪唑鐺阳离 子、1，3，4-三乙基-5-甲基咪唑鐺阳离子、1，4，5-三乙基-3-甲基咪唑鐺阳离子、1，2，3，4，
5-五甲基咪唑鐺阳离子、1-甲基-3-丙基咪唑鐺阳离子等。作为四氢嘧啶鐺阳离子，可以举出如下在四氢嘧啶环的碳原子上具有烷基的1， 3_ 二烷基四氢嘧啶鐺阳离子1，3_ 二甲基四氢嘧啶鐺阳离子、1-乙基-3-甲基四氢嘧啶鐺 阳离子、1，3-二乙基四氢嘧啶鐺阳离子、1，2，3-三甲基四氢嘧啶鐺阳离子、1，3，4_三甲基 四氢嘧啶鐺阳离子、1，3，5-三甲基四氢嘧啶鐺阳离子、1-乙基-2，3-二甲基四氢嘧啶鐺阳 离子、1-乙基-3，4-二甲基四氢嘧啶鐺阳离子、1-乙基-3，5-二甲基四氢嘧啶鐺阳离子、 1-乙基-3，6-二甲基四氢嘧啶鐺阳离子、2-乙基-1，3-二甲基四氢嘧啶鐺阳离子、4-乙 基-1，3-二甲基四氢嘧啶鐺阳离子、5-乙基-1，3-二甲基四氢嘧啶鐺阳离子、1，2，3，4-四 甲基四氢嘧啶鐺阳离子、1，2，3，5_四甲基四氢嘧啶鐺阳离子、1-乙基-2，3，4-三甲基四氢 嘧啶鐺阳离子、1-乙基-2，3，5-三甲基四氢嘧啶鐺阳离子、1-乙基-2，3，6-三甲基四氢嘧 啶鐺阳离子、2-乙基-1，3，4-三甲基四氢嘧啶鐺阳离子、2-乙基-1，3，5-三甲基四氢嘧啶 鐺阳离子、4-乙基-1，2，3-三甲基四氢嘧啶鐺阳离子、4-乙基-1，3，5-三甲基四氢嘧啶鐺 阳离子、4-乙基-1，3，6-三甲基四氢嘧啶鐺阳离子、5-乙基-1，2，3-三甲基四氢嘧啶鐺阳离子、5-乙基-1，3，4-三甲基四氢嘧啶鐺阳离子、1，2-二乙基-3，4-二甲基四氢嘧啶鐺阳 离子、1，2- 二乙基-3，5- 二甲基四氢嘧啶鐺阳离子、1，2- 二乙基_3，6- 二甲基四氢嘧啶鐺 阳离子、1，3-二乙基-2，4-二甲基四氢嘧啶鐺阳离子、1，3-二乙基-2，5-二甲基四氢嘧啶 鐺阳离子、1，4-二乙基-2，3-二甲基四氢嘧啶鐺阳离子、1，4-二乙基-3，5-二甲基四氢嘧 啶鐺阳离子、1，4_ 二乙基-3，6-二甲基四氢嘧啶鐺阳离子、1，5-二乙基-2，3-二甲基四氢 嘧啶鐺阳离子、1，5-二乙基-3，4-二甲基四氢嘧啶鐺阳离子、1，5-二乙基-3，6-二甲基四 氢嘧啶鐺阳离子、2，4_ 二乙基-1，3- 二甲基四氢嘧啶鐺阳离子、2，5- 二乙基-1，3- 二甲基 四氢嘧啶鐺阳离子、4，5- 二乙基-1，3- 二甲基四氢嘧啶鐺阳离子、4，6_ 二乙基-1，3- 二甲 基四氢嘧啶鐺阳离子、1，2，3，4，5-五甲基四氢嘧啶鐺阳离子、1，2，3，4，6-五甲基四氢嘧啶 鐺阳离子、1，2，3，4，5，6-六甲基四氢嘧啶鐺阳离子等。作为哌嗪鐺阳离子，可以举出如下在哌嗪环的碳原子上具有烷基的1，1，4，4_四 烷基哌嗪鐺阳离子1，1，4，4-四甲基哌嗪鐺阳离子、1-乙基-1，4，4-三甲基哌嗪鐺阳离 子、1，1-二乙基-4，4-二甲基哌嗪鐺阳离子、1，1，4_三乙基-4-甲基哌嗪鐺阳离子、1，1，4， 4-四乙基哌嗪鐺阳离子、1，1，2，4，4-五甲基哌嗪鐺阳离子、1，1，3，4，4-五甲基哌嗪鐺阳离 子、1，1，2，3，4，4-六甲基哌嗪鐺阳离子、1，1，2，4，4，5-六甲基哌嗪鐺阳离子、1，1，2，4，4， 6-六甲基哌嗪鐺阳离子、1，1，3，4，4，5-六甲基哌嗪鐺阳离子、1-乙基-1，2，4，4-四甲基哌 嗪鐺阳离子、1-乙基-1，3，4，4-四甲基哌嗪鐺阳离子、2-乙基_1，1，4，4-四甲基哌嗪鐺阳 离子、1-乙基-1，2，4，4-四甲基哌嗪鐺阳离子、1-乙基-1，3，4，4-四甲基哌嗪鐺阳离子、 1，1-二乙基-2，4，4-三甲基哌嗪鐺阳离子、1，4-二乙基-1，2，4-三甲基哌嗪鐺阳离子、1，
2-二乙基-1，4，4-三甲基哌嗪鐺阳离子、1，3-二乙基-1，4，4-三甲基哌嗪鐺阳离子等。作为哌啶鐺阳离子，可以举出如下在哌啶环的碳原子上具有烷基的1，1_ 二烷基 哌啶鐺阳离子1，1-二甲基哌啶鐺阳离子、1-乙基-1-甲基哌啶鐺阳离子、1，1-二乙基哌 啶鐺阳离子、1，1，2-三甲基哌啶鐺阳离子、1，1，3-三甲基哌啶鐺阳离子、1，1，4-三甲基哌 啶鐺阳离子、1，1，2，2-四甲基哌啶鐺阳离子、1，1，2，3-四甲基哌啶鐺阳离子、1，1，2，4-四 甲基哌啶鐺阳离子、1，1，2，5-四甲基哌啶鐺阳离子、1，1，2，6-四甲基哌啶鐺阳离子、1，1， 3，3-四甲基哌啶鐺阳离子、1，1，3，4-四甲基哌啶鐺阳离子、1，1，3，5-四甲基哌啶鐺阳离 子、1-乙基-1，2-二甲基哌啶鐺阳离子、1-乙基-1，3-二甲基哌啶鐺阳离子、1-乙基-1， 4- 二甲基哌啶鐺阳离子、1-乙基-1，2，3-三甲基哌啶鐺阳离子、1-乙基-1，2，4-三甲基哌 啶鐺阳离子、1-乙基-1，2，5-三甲基哌啶鐺阳离子、1-乙基-1，2，6-三甲基哌啶鐺阳离子、 1-乙基-1，3，4-三甲基哌啶鐺阳离子、1-乙基-1，3，5-三甲基哌啶鐺阳离子、1，1-二乙 基-2-甲基哌啶鐺阳离子、1，1-二乙基-3-甲基哌啶鐺阳离子、1，1-二乙基-4-甲基哌啶鐺 阳离子、1，1- 二乙基-2，3- 二甲基哌啶鐺阳离子、1，1- 二乙基_2，4- 二甲基哌啶鐺阳离子、 1，1- 二乙基-2，5- 二甲基哌啶鐺阳离子、1，1- 二乙基-2，6- 二甲基哌啶鐺阳离子、1，1- 二 乙基-3，4- 二甲基哌啶鐺阳离子、1，1- 二乙基-3，5- 二甲基哌啶鐺阳离子、2-乙基-1，1，
3-三甲基哌啶鐺阳离子、2-乙基-1，1，4-三甲基哌啶鐺阳离子、2-乙基-1，1，5-三甲基哌 啶鐺阳离子、2-乙基_1，1，6-三甲基哌啶鐺阳离子、3-乙基_1，1，2-三甲基哌啶鐺阳离子、 3-乙基-1，1，4-三甲基哌啶鐺阳离子、3-乙基-1，1，5-三甲基哌啶鐺阳离子、3-乙基-1， 1，6-三甲基哌啶鐺阳离子、4-乙基-1，1，2-三甲基哌啶鐺阳离子、4-乙基-1，1，3-三甲基 哌啶鐺阳离子、1，2- 二乙基-1，3- 二甲基哌啶鐺阳离子、1-乙基-1，2，4-三甲基哌啶鐺阳
7离子、1，2- 二乙基-1，5- 二甲基哌啶鐺阳离子、1，2- 二乙基-1，6- 二甲基哌啶鐺阳离子、1， 3- 二乙基-1，5- 二甲基哌啶鐺阳离子、1，3- 二乙基-1，4- 二甲基哌啶鐺阳离子、1，3- 二乙 基-1，5-二甲基哌啶鐺阳离子、1，3-二乙基-1，6-二甲基哌啶鐺阳离子、1，4-二乙基-1，
2-二甲基哌啶鐺阳离子、1，4- 二乙基-1，3- 二甲基哌啶鐺阳离子、1，1，2-三乙基-3-甲基 哌啶鐺阳离子、1，1，2-三乙基-4-甲基哌啶鐺阳离子、1，1，2-三乙基-5-甲基哌啶鐺阳离 子、1，1，2-三乙基-6-甲基哌啶鐺阳离子、1，1，3-三乙基-2-甲基哌啶鐺阳离子、1，1，3-三 乙基-4-甲基哌啶鐺阳离子、1，1，3-三乙基-5-甲基哌啶鐺阳离子、1，1，3-三乙基-6-甲 基哌啶鐺阳离子、1，1，4_三乙基-2-甲基哌啶鐺阳离子、1，1,4-三乙基-3-甲基哌啶鐺阳 离子、2-乙基-1，1-二甲基哌啶鐺阳离子、3-乙基-1，1-二甲基哌啶鐺阳离子、4-乙基-1， 1- 二甲基哌啶鐺阳离子、2，3_ 二乙基-1，1- 二甲基哌啶鐺阳离子、2，4_ 二乙基-1，1- 二 甲基哌啶鐺阳离子、2，5- 二乙基-1，1- 二甲基哌啶鐺阳离子、2，6- 二乙基-1，1- 二甲基哌 啶鐺阳离子、3，4- 二乙基-1，1- 二甲基哌啶鐺阳离子、3，5- 二乙基-1，1- 二甲基哌啶鐺阳 离子、1，2-二乙基-1-甲基哌啶鐺阳离子、1，3-二乙基-1-甲基哌啶鐺阳离子、1，4-二乙 基-1-甲基哌啶鐺阳离子、1，2，3-三乙基-1-甲基哌啶鐺阳离子、1，2，4-三乙基-1-甲基哌 啶鐺阳离子、1，2，5-三乙基-1-甲基哌啶鐺阳离子、1，2，6-三乙基-1-甲基哌啶鐺阳离子、 1，3，4-三乙基-1_甲基哌啶鐺阳离子、1，3，5-三乙基-1-甲基哌啶鐺阳离子、1，1，2-三乙 基哌啶鐺阳离子、1，1，2-三乙基哌啶鐺阳离子、1，1，4-三乙基哌啶鐺阳离子、1，1，2，3-四 乙基哌啶鐺阳离子、1，1，2，4-四乙基哌啶鐺阳离子、1，1，2，5-四乙基哌啶鐺阳离子、1，1， 2，6-四乙基哌啶鐺阳离子、1，1，3，4-四乙基哌啶鐺阳离子、1，1，3，5-四乙基哌啶鐺阳离子寸。 作为吡啶鐺阳离子，可以举出如下在吡啶环的碳原子上具有烷基的1-烷基吡啶 鐺阳离子1-甲基吡啶鐺阳离子、1-乙基吡啶鐺阳离子、1-丙基吡啶鐺阳离子、1-丁基吡 啶鐺阳离子、1-戊基吡啶鐺阳离子、1-己基吡啶鐺阳离子、1-庚基吡啶鐺阳离子、1-辛基 吡啶鐺阳离子、1-壬基吡啶鐺阳离子、1-癸基吡啶鐺阳离子、1，2-二甲基吡啶鐺阳离子、1，
3-二甲基吡啶鐺阳离子、1，4_二甲基吡啶鐺阳离子、1-乙基-2-甲基吡啶鐺阳离子、2-乙 基-1-甲基吡啶鐺阳离子、1-乙基-3-甲基吡啶鐺阳离子、3-乙基-1-甲基吡啶鐺阳离子、 1-乙基-4-甲基吡啶鐺阳离子、4-乙基-1-甲基吡啶鐺阳离子、1，2-二乙基吡啶鐺阳离子、 1，3-二乙基吡啶鐺阳离子、1，4_ 二乙基吡啶鐺阳离子、1，2，3-三甲基吡啶鐺阳离子、1，2，
4-三甲基吡啶鐺阳离子、1，3，4_三甲基吡啶鐺阳离子、1，3，5-三甲基吡啶鐺阳离子、1，2，
5-三甲基吡啶鐺阳离子、1，2，6_三甲基吡啶鐺阳离子、1-乙基-2，3-二甲基吡啶鐺阳离子、
1-乙基-2，4-二甲基吡啶鐺阳离子、1-乙基-2，5-二甲基吡啶鐺阳离子、1-乙基-2，6-二甲 基吡啶鐺阳离子、1-乙基-3，4-二甲基吡啶鐺阳离子、1-乙基-3，5-二甲基吡啶鐺阳离子、
2-乙基-1，3-二甲基吡啶鐺阳离子、2-乙基-1，4- 二甲基吡啶鐺阳离子、2-乙基-1，5- 二 甲基吡啶鐺阳离子、2-乙基-1，6- 二甲基吡啶鐺阳离子、3-乙基-1，2- 二甲基吡啶鐺阳离 子、3-乙基-1，4-二甲基吡啶鐺阳离子、3-乙基-1，5-二甲基吡啶鐺阳离子、3-乙基-1，
6-二甲基吡啶鐺阳离子、4-乙基-1，2-二甲基吡啶鐺阳离子、4-乙基-1，3-二甲基吡啶鐺 阳离子、1，2_二乙基-3-甲基吡啶鐺阳离子、1，2_二乙基-4-甲基吡啶鐺阳离子、1，2_二乙 基-5-甲基吡啶鐺阳离子、1，2-二乙基-6-甲基吡啶鐺阳离子、1，3-二乙基-2-甲基吡啶 鐺阳离子、1，3- 二乙基-4-甲基吡啶鐺阳离子、1，3- 二乙基-5-甲基吡啶鐺阳离子、1，3- 二乙基-6-甲基吡啶鐺阳离子、1，4-二乙基-2-甲基吡啶鐺阳离子、1，4-二乙基-3-甲基吡 啶鐺阳离子、2，3- 二乙基-1-甲基吡啶鐺阳离子、2，4- 二乙基-1-甲基吡啶鐺阳离子、2， 5-二乙基-1-甲基吡啶鐺阳离子、2，6-二乙基-1-甲基吡啶鐺阳离子、3，4-二乙基-1-甲 基吡啶鐺阳离子、3，5-二乙基-1-甲基吡啶鐺阳离子、1，2，3，4，5-五甲基吡啶鐺阳离子、1， 2，3，4，6-五甲基吡啶鐺阳离子、1，2，3，5，6-五甲基吡啶鐺阳离子、1，2，3，4，5，6-六甲基吡 啶鐺阳离子、1-甲基-4-甲基吡啶鐺阳离子、1-乙基-4-甲基吡啶鐺阳离子、1-丙基-4-甲 基吡啶鐺阳离子、1-丁基-4-甲基吡啶鐺阳离子、1-戊基-4-甲基吡啶鐺阳离子、1-己 基-4-甲基吡啶鐺阳离子、1-庚基-4-甲基吡啶鐺阳离子、1-辛基-4-甲基吡啶鐺阳离子、 1-壬基-4-甲基吡啶鐺阳离子、1-癸基-4-甲基吡啶鐺阳离子等。
作为四烷基鳞阳离子，可以举出四甲基鳞阳离子、四乙基鳞阳离子、四丙基鳞阳离 子、四丁基鳞阳离子、四戊基鳞阳离子、四己基鳞阳离子、四庚基鳞阳离子、四辛基鳞阳离 子、四壬基鳞阳离子、四癸基鳞阳离子、四苯基鳞阳离子、1，1，1-三丁基-1-辛基鳞阳离子、 1,1,1-三丁基-1-壬基鳞阳离子、1，1，1-三丁基-1-癸基鳞阳离子、1，1，1-三丁基-1-十一 烷基鳞阳离子、1，1，1-三丁基-1-十二烷基鳞阳离子、1，1，1-三丁基-1-十三烷基鳞阳离 子、1，1，1_三丁基-1-十四烷基鳞阳离子、1，1，1_三丁基-1-十五烷基鳞阳离子、1，1，1_三 丁基-1-十六烷基鳞阳离子、1，1，1-三丁基-1-十七烷基鳞阳离子、1，1，1-三丁基-1-十八 烷基鳞阳离子、1，1，1-三丁基-1-十九烷基鳞阳离子、1，1，1-三丁基-1- 二十烷基鳞阳离 子、1，1，1_三戊基-1-辛基烷基鳞阳离子、1，1，1_三戊基-1-壬基烷基鳞阳离子、1，1，1_三 戊基-1-癸基烷基鳞阳离子、1，1，1-三戊基-1-十一烷基鳞阳离子、1，1，1-三戊基-ι-十二 烷基鳞阳离子、1，1，1-三戊基-1-十三烷基鳞阳离子、1，1，1-三戊基-1-十四烷基鳞阳离 子、1，1，1-三戊基-1-十五烷基鳞阳离子、1，1，1-三戊基-1-十六烷基鳞阳离子、1，1，1-三 戊基-1-十七烷基鳞阳离子、1，1，1-三戊基-1-十八烷基鳞阳离子、1，1，1-三戊基-1-十九 烷基鳞阳离子、1，1，1-三戊基-1-二十烷基鳞阳离子、1，1，1-三己基-1-辛基鳞阳离子、1， 1，1-三己基-1-壬基鳞阳离子、1，1，1-三己基-1-癸基鳞阳离子、1，1，1-三己基-ι-i^一烷 基鳞阳离子、1，1，1-三己基-1-十二烷基鳞阳离子、1，1，1-三己基-1-十三烷基鳞阳离子、 1,1,1-三己基-1-十五烷基鳞阳离子、1，1，1-三己基-1-十六烷基鳞阳离子、1，1，1-三己 基-1-十七烷基鳞阳离子、1，1，1-三己基-1-十八烷基鳞阳离子、1，1，1-三己基-1-十九烷 基鳞阳离子、1，1，1-三己基-1-二十烷基鳞阳离子、1，1，1-三庚基-1-辛基鳞阳离子、1，1， 1-三庚基-1-壬基鳞阳离子、1，1，1-三庚基-1-癸基鳞阳离子、1，1，1-三庚基-1-十一烷 基鳞阳离子、1，1，1-三庚基-1-十二烷基鳞阳离子、1，1，1-三庚基-1-十三烷基鳞阳离子、 1,1,1-三庚基-1-十四烷基鳞阳离子、1，1，1-三庚基-1-十五烷基鳞阳离子、1，1，1-三庚 基-1-十六烷基鳞阳离子、1，1，1-三庚基-1-十七烷基鳞阳离子、1，1，1-三庚基-1-十八 烷基鳞阳离子、1，1，1-三庚基-1-十九烷基鳞阳离子、1，1，1-三庚基-1- 二十烷基鳞阳离 子、1，1，1，1-四辛基鳞阳离子、1，1，1-三辛基-1-壬基鳞阳离子、1，1，1-三辛基-1-癸基 鳞阳离子、1，1，1-三辛基-1- i^一烷基鳞阳离子、1，1，1-三辛基-1-十二烷基鳞阳离子、 1,1,1-三辛基-1-十三烷基鳞阳离子、1，1，1-三辛基-1-十四烷基鳞阳离子、1，1，1-三辛 基-1-十五烷基鳞阳离子、1，1，1-三辛基-1-十六烷基鳞阳离子、1，1，1-三辛基-1-十七 烷基鳞阳离子、1，1，1-三辛基-1-十八烷基鳞阳离子、1，1，1-三辛基-1-十九烷基鳞阳离 子、1，1，1-三辛基-1- 二十烷基鳞阳离子等。
在这些鐺离子中，优选三辛基甲基铵阳离子、1-甲基-3-丙基咪唑鐺阳离子、1-己 基-4-甲基吡啶鐺阳离子、1-辛基-4-甲基吡啶鐺阳离子和1-辛基吡啶鐺阳离子。Α—表示的阴离子是六氟磷酸盐阴离子(PF6-),作为鐺盐(1)，优选三辛基甲基铵= 六氟磷酸盐、1-甲基-3-丙基咪唑鐺=六氟磷酸盐、1-己基-4-甲基吡啶鐺=六氟磷酸盐、 1-辛基-4-甲基吡啶鐺=六氟磷酸盐和1-辛基吡啶鐺=六氟磷酸盐。鐺盐⑴例如可以通过式⑵所示的鐺=卤化物和式(3)所示的酸或其碱金属盐 的离子交换反应而制造。该离子交换反应可以根据公知的方法来进行。Q+ · τ(2)(式中，Q+表示与上述相同的意思，X—表示卤离子。)M+ ‘ K(3)(式中，M+表示氢离子或碱金属离子，Α—表示与上述相同的意思。)作为有机碱，可以举出伯胺、仲胺、叔胺等有机氮化合物、叔膦等有机磷化合物等。 其中，优选叔胺和叔膦。作为叔胺，可以举出三甲基胺、三乙基胺、三丙基胺、三丁基胺、三 戊基胺、三己基胺、三庚基胺、三辛基胺、三壬基胺、三癸基胺等脂肪族叔胺；N，N-二甲基苯 胺、Ν，Ν-二乙基苯胺、N-苄基-N-乙基苯胺等芳香族叔胺；卩比啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、 4-甲基吡啶、2，6-二甲基吡啶、3，5-二甲基吡啶、2，3，5-三甲基吡啶、3，5-二乙基吡啶、2， 2’-联吡啶、2，4’_联吡啶、4，4’_联吡啶等吡啶类；1-甲基咪唑等的咪唑类等。作为叔膦， 可以举出三辛基膦、三苯基膦等。其中，优选三丁基胺、三辛基胺、N-苄基-N-乙基苯胺、吡 啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、3，5-二乙基吡啶、2，2’ -联吡啶、1-甲基咪唑、 三辛基膦和三苯基膦。本发明的鐺盐组合物含有鐺盐(1)和有机碱。有机碱的含量相对于鐺盐(1)，通常 为Ippm以上，优选为10 5000ppm，更优选10 lOOOppm。本发明的鐺盐组合物例如可以通过在鐺盐(1)中添加有机碱并进行混合的方法 等来制造。添加有机碱时的温度，只要是能够均勻地将两者混合的温度就无限制，但是通常 是10°C以上，优选15°C 100°C，特别优选20°C 50°C。鐺盐组合物还可以含有溶剂。作为溶剂，只要是对鐺盐(1)和有机碱为惰性的溶 剂就无限制。具体而言，可以举出戊烷、己烷、庚烷、辛烷、癸烷等脂肪烃溶剂；甲醇、乙醇、丁 醇、戊醇、己醇等醇溶剂；乙酸甲酯、乙酸乙酯等酯溶剂；丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮 等酮溶剂；苯、甲苯、二甲苯等芳香烃溶剂等，优选酯溶剂，更优选乙酸乙酯。这些溶剂可以 单独使用，也可以混合两种以上使用。在本发明的鐺盐组合物含有溶剂时，该溶剂的含量相 对于鐺盐(1)，通常为1 100重量％，优选1 50重量％。
实施例以下，根据实施例对本发明进行更加具体的说明，但是本发明不限于这些实施例。 另外，以下的实施例中，水分使用京都电子工业公司制卡尔费休水分测定装置(MKA-520) 进行测定，氟离子(F_)使用DIONEX公司制离子色谱仪(DX-100)进行测定(检测限为 IOppm0 )ο制造例1将三辛基甲基铵=氯化物39. 6g、水51. 3g、钾=六氟磷酸盐18. Og和甲基乙基酮
1051.3g混合。将得到的混合物在25°C搅拌1小时，使其反应。反应结束后，利用分液操作将 有机层从所得的反应混合物中分离。将得到的有机层用水32. 2g洗涤2次。将所得的有机 层浓缩。将所得的浓缩残渣在减压下干燥，得到三辛基甲基铵=六氟磷酸盐(以下简记为 T0MA-PF6) 49. 3g。(收率 98 %，水分 400ppm)。制造例2除了在制造例1中，使用1-甲基-3-丙基咪唑鐺=溴化物代替三辛基甲基铵= 氯化物、并使用二氯甲烷代替甲基乙基酮以外，其余与制造例1同样地实施，得到1-甲 基-3-丙基咪唑鐺=六氟磷酸盐(以下简记为MPIM-PF6) 24. 2g (收率91 %，水分900ppm)。制造例3除了在制造例2中，使用1-己基-4-甲基吡啶鐺=溴化物代替1-甲基-3-丙基 咪唑鐺=溴化物以外，其余与制造例2同样地实施，得到1-己基-4-甲基吡啶鐺=六氟磷 酸盐(以下简记为HMPy-PF6) 30. 6g (收率96%，水分600ppm)。制造例4除了在制造例2中，使用1-辛基-4-甲基吡啶鐺-溴化物代替1-甲基-3-丙基 咪唑鐺=溴化物以外，其余与制造例2同样地实施，得到1-辛基-4-甲基吡啶鐺=六氟磷 酸盐(以下简记为0MPy-PF6) 33. 5g(收率97%，水分600ppm)。制造例5除了在制造例2中，使用1-辛基吡啶鐺=溴化物代替1-甲基-3-丙基咪唑鐺= 溴化物以外，其余与制造例2同样地实施，得到1-辛基吡啶鐺=六氟磷酸盐(以下简记为 0Py-PF6) 32. Ig (收率 97 %，水分 200ppm)。实施例1在玻璃容器中量取IOOg的T0MA-PF6和的0. 05g三辛基胺后，在大气中密闭，利用 旋转式转子搅拌机在室温下混合1小时，制备含有T0MA-PF6和三辛基胺的鐺盐组合物。将 含有所得的鐺盐组合物的玻璃容器在80°C的恒温槽中保存。每天采集规定量的试样，测定 试样中的氟离子(F—)浓度。将结果示于表1。实施例2除了在实施例1中使用4-甲基吡啶代替三辛基胺以外，其余与实施例1同样地实 施，制备含有T0MA-PF6和4-甲基吡啶的鐺盐组合物。与实施例1同样，将含有所得的鐺盐 组合物的玻璃容器在80°C的恒温槽中保存。每天采集规定量的试样，测定试样中的F—浓度。 将结果示于表1。实施例3除了在实施例1中使用MPIM-PF6代替T0MA-PF6、并使用1_甲基咪唑代替三辛基 胺以外，其余与实施例1同样地实施，制备含有MPIM-PF6和1-甲基咪唑的鐺盐组合物。与 实施例1同样，将含有所得的鐺盐组合物的玻璃容器在80°C的恒温槽中保存。每天采集规 定量的试样，测定试样中的F—浓度。将结果示于表1。实施例4除了在实施例3中使用4-甲基吡啶代替1-甲基咪唑以外，其余与实施例3同样地 实施，制备含有MPIM-PF6和4-甲基吡啶的鐺盐组合物。与实施例3同样，将含有所得的鐺 盐组合物的玻璃容器在80°C的恒温槽中保存。每天采集规定量的试样，测定试样中的F—浓度。将结果示于表1。实施例5除了在实施例4中使用HMPy_PF6代替MPIM-PF6以外，其余与实施例4同样地实 施，制备含有HMPy_PF6和4-甲基吡啶的鐺盐组合物。与实施例4同样，将含有所得的鐺盐 组合物的玻璃容器在80°C的恒温槽中保存。每天采集规定量的试样，测定试样中的F—浓度。 将结果示于表1。实施例6除了在实施例4中使用0MPy_PF6代替MPIM-PF6以外，其余与实施例4同样地实 施，制备含有0MPy-PF6和4-甲基吡啶的鐺盐组合物。与实施例4同样，将含有所得的鐺盐 组合物的玻璃容器在80°C的恒温槽中保存。每天采集规定量的试样，测定试样中的F—浓度。 将结果示于表1。实施例7除了在实施例1中使用0Py_PF6代替T0MA-PF6、并使用3，5_ 二乙基吡啶代替三 辛基胺以外，其余与实施例1同样地实施，制备含有0Py-PF6和3，5_ 二乙基吡啶的鐺盐组 合物。与实施例1同样，将含有所得的鐺盐组合物的玻璃容器在80°C的恒温槽中保存。每 天采集规定量的试样，测定试样中的F—浓度。将结果示于表1。另外，在表1中，“F—检测天 数”表示检测到IOOOppm以上F_的试样的保存天数，“F_浓度”表示此时的F_浓度测定值。[表 1]
权利要求
一种鎓盐组合物，其特征在于，含有式(1)所示的鎓盐和有机碱，Q+·A(1)式中，Q+表示鎓离子，A 表示PF6 。
2.根据权利要求1所述的鐺盐组合物，其中，还含有溶剂。
3.根据权利要求1或2所述的鐺盐组合物，其中，鐺离子是季铵阳离子或季鳞阳离子。
4.根据权利要求1 3中任一项所述的鐺盐组合物，其中，有机碱是叔胺或叔膦。
5.根据权利要求4所述的鐺盐组合物，其中，叔胺是选自脂肪族叔胺、芳香族叔胺、吡 啶类和咪唑类中的至少一种。
6.根据权利要求1 5中任一项所述的鐺盐组合物，其中，有机碱的含量相对于式(1) 所示的鐺盐为10 5000ppm。
7.—种鐺盐的稳定化方法，其特征在于，将式(1)所示的鐺盐和有机碱混合。
8.—种鐺盐的保存方法，其特征在于，将式(1)所示的鐺盐在有机碱的存在下保存。
全文摘要
本发明涉及一种鎓盐组合物。该鎓盐组合物含有式(1)所示的鎓盐和有机碱(式中，Q+表示鎓离子，A-表示PF6-。)。Q+·A-(1)。
文档编号C07D213/20GK101985413SQ20091015901
公开日2011年3月16日 申请日期2009年7月29日 优先权日2009年7月29日
发明者臼井政利 申请人:广荣化学工业株式会社