专利名称：毒死蜱的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及化工合成领域，具体是一种毒死蜱的制备工艺。
背景技术：
毒死蜱的化学名称是0，0-二乙基-0-3、5、6-三氯-2-吡啶基硫逐磷酸酯，由1965年由美国DOW化学公司开发成功，是一种高效、广谱、低残和低抗药性的有机磷农药。具有触杀、胃毒和熏蒸作用，在叶片上残留期不长，但在土壤中残留期较长，因此对地下害虫防治效果较好，对烟草有药害。适用于水稻、小麦、棉花、果树、蔬菜、茶树上多种咀嚼式和剌吸式口器害虫，也可用于防治城市卫生害虫。毒死蜱可由三氯吡啶酚或其钠盐三氯吡啶醇钠与0，0—二乙基硫代憐酰氯反应，根据反应条件可分为有机溶剂法、双溶剂法和水相法。有机溶剂法和双溶剂法虽然能较好的抑制氯化物的水解，但这两种方法都要消耗大量的低沸点溶剂二氯甲烷。
发明内容
本发明提供了一种毒死蜱的制备工艺，具有降低成本、环保、产率高的优点。
本发明的技术方案为 毒死蜱的制备工艺，其特征在于包括以下步骤 (1)、将2. 4-2. 5重量份的水、0. 6-0. 7重量份的三氯吡啶醇钠、0. 08-0. 1重量份的碳酸钠以及0. 003-0. 005相转移催化剂依次投入反应釜中进行搅拌均匀，然后缓慢滴加0. 5-0. 7重量份的0， 0- 二乙基硫代磷酰氯，滴加完在50-55t:保温1. 5_2. 5小时，得到上层为水相，下层为油相的反应液； (2)反应液进行分层，反应液上层水相用二甲苯进行萃取，萃取得到的油相与毒死蜱原粉进行调配，用于生产毒死蜱乳油，萃取得到的水层移入反应釜内进行回收套用用于下次反应； (3)、反应液下层油相移入脱水釜内进行脱水处理，脱水后的油相经过压滤，得纯度大于97%的毒死蜱原油； (4)、将毒死蜱原油移入结晶釜内，并加入甲醇进行冷却结晶，冷却结晶后进行离心，离心得到的固体经干燥得到毒死蜱原粉。
所述的毒死蜱的制备工艺，其特征在于包括以下步骤 (1)、将2. 418重量份的水、0. 65重量份的三氯吡啶醇钠、0. 08重量份的碳酸钠以及0. 004相转移催化剂依次投入反应釜中进行搅拌均匀，然后缓慢滴加0. 579重量份的0，0- 二乙基硫代磷酰氯，滴加完在50-55t:保温1. 5-2. 5小时，得到上层为水相，下层为油相的反应液； (2)反应液进行分层，反应液上层水相用二甲苯进行萃取，萃取得到的油相与毒死蜱原粉进行调配，用于生产毒死蜱乳油，萃取得到的水层移入反应釜内进行回收套用用于下次反应；
(3)、反应液下层油相移入脱水釜内进行脱水处理，脱水后的油相经过压滤，得纯 度大于97%的毒死蜱原油； (4)、将毒死蜱原油移入结晶釜内，并加入甲醇进行冷却结晶，冷却结晶后进行离 心，离心得到的固体经干燥得到毒死蜱原粉。 所述的毒死蜱的制备工艺，其特征在于所述的反应釜内的反应体系的ra值为 8-10 ;所述的相转移催化剂选用季铵盐或季磷盐相转移催化剂。 本发明以三氯吡啶醇钠和乙基氯化物为原料，利用水为溶剂，加入纯碱和相转移 催化剂，一定条件下反应得到毒死蜱。该工艺直接用水作为溶剂縮短了工艺流程，降低了生 产成本，而且工艺废水量少，可以一步合成出含量97%的原油，具有很强的竞争力。
具体实施例方式
毒死蜱的制备工艺 (1)、将1. 233吨水、0. 637吨三氯吡啶醇钠、0. 04吨碳酸钠以及0. 002吨季铵盐或 季磷盐相转移催化剂依次投入反应釜中进行搅拌均匀，保证反应釜内的ra值为8-10然后 缓慢滴加0. 579吨0， 0- 二乙基硫代磷酰氯，滴加完在50-55t:保温1. 5_2. 5小时，得到上 层为水相，下层为油相的反应液； (2)反应液进行分层，反应液上层水相用二甲苯进行萃取，萃取得到的油相与毒死 蜱原粉进行调配，用于生产毒死蜱乳油，萃取得到的水层移入反应釜内进行回收套用；
(3)、反应液下层油相移入脱水釜内进行脱水处理，脱水后的油相经过压滤，得纯 度大于97%的毒死蜱原油； (4)、将毒死蜱原油移入结晶釜内，并加入甲醇进行冷却结晶，冷却结晶后进行离 心，离心得到的固体经干燥得到毒死蜱原粉，离心得到的滤液经蒸馏得无水甲醇，进行回收 利用，蒸馏后剩余的油相移入结晶釜内进行回收套用。
权利要求
毒死蜱的制备工艺，其特征在于包括以下步骤(1)、将2.4-2.5重量份的水、0.6-0.7重量份的三氯吡啶醇钠、0.08-0.1重量份的碳酸钠以及0.003-0.005相转移催化剂依次投入反应釜中进行搅拌均匀，然后缓慢滴加0.5-0.7重量份的O，O-二乙基硫代磷酰氯，滴加完在50-55℃保温1.5-2.5小时，得到上层为水相，下层为油相的反应液；(2)反应液进行分层，反应液上层水相用二甲苯进行萃取，萃取得到的油相与毒死蜱原粉进行调配，用于生产毒死蜱乳油，萃取得到的水层移入反应釜内进行回收套用用于下次反应；(3)、反应液下层油相移入脱水釜内进行脱水处理，脱水后的油相经过压滤，得纯度大于97％的毒死蜱原油；(4)、将毒死蜱原油移入结晶釜内，并加入甲醇进行冷却结晶，冷却结晶后进行离心，离心得到的固体经干燥得到毒死蜱原粉。
2. 根据权利要求1所述的毒死蜱的制备工艺，其特征在于包括以下步骤(1) 、将2. 418重量份的水、0. 65重量份的三氯吡啶醇钠、0. 08重量份的碳酸钠以及 0. 004相转移催化剂依次投入反应釜中进行搅拌均匀，然后缓慢滴加0. 579重量份的0， 0- 二乙基硫代磷酰氯，滴加完在50-55t:保温1. 5-2. 5小时，得到上层为水相，下层为油相 的反应液；(2) 反应液进行分层，反应液上层水相用二甲苯进行萃取，萃取得到的油相与毒死蜱原 粉进行调配，用于生产毒死蜱乳油，萃取得到的水层移入反应釜内进行回收套用用于下次 反应；(3) 、反应液下层油相移入脱水釜内进行脱水处理，脱水后的油相经过压滤，得纯度大 于97%的毒死蜱原油；(4) 、将毒死蜱原油移入结晶釜内，并加入甲醇进行冷却结晶，冷却结晶后进行离心，离 心得到的固体经干燥得到毒死蜱原粉。
3. 根据权利要求1所述的毒死蜱的制备工艺，其特征在于所述的反应釜内的反应体 系的Kl值为8-10 ;所述的相转移催化剂选用季铵盐或季磷盐相转移催化剂。
全文摘要
本发明公开了一种毒死蜱的制备工艺，包括以下步骤将水、三氯吡啶醇钠、碳酸钠、相转移催化剂和O，O-二乙基硫代磷酰氯混合进行反应1.5-2.5小时，温度为50-55℃，得到上层为水相，下层为油相的反应液，反应液上层水相用二甲苯进行萃取，萃取得到的油相与毒死蜱原粉进行调配，用于生产毒死蜱乳油；反应液下层油相移入脱水釜内进行脱水处理，脱水后的油相经过压滤，得纯度大于97％的毒死蜱原油。本发明降低了生产成本，而且工艺废水量少，可以一步合成出纯度大于97％的原油。
文档编号C07F9/58GK101709065SQ20091018546
公开日2010年5月19日 申请日期2009年11月13日 优先权日2009年11月13日
发明者叶逢林, 吴建平, 廖太平, 李波, 汪冬冬, 胡安胜, 过学军, 黄金祥 申请人:安徽广信农化股份有限公司