专利名称：一种乳酸钠生产方法
技术领域：
本发明涉及一种制备精制乳酸钠的方法，特别是从乳酸钙发酵液中的提取并精制 乳酸钠的方法。
背景技术：
乳酸钠(Sodium Lactate)分子式C3H5NaO3,分子量112. 06，无色或几乎无色的透 明液体，能与水、乙醇、甘油溶合。乳酸钠在工业上用途广泛，应用于食品的保鲜、保湿、增香 及制药原料。工业上生产乳酸钠的传统工艺过程是先用硫酸对乳酸钙进行酸解，再进行过滤、 脱色及离子交换，得到乳酸。将乳酸与碳酸钠或氢氧化钠进行中和反应，即得到乳酸钠。该 方法生产成本高、周期长、副产品硫酸钙不能有效利用，从而造成环境污染。生产乳酸钠的 传统工艺存在明显的不足，因此急需开发出一种新的生产工艺，以降低乳酸钠的生产成本， 提高乳酸钠产品的质量，从而更好地满足市场对乳酸钠的大量需求。同时使反应副产物得 到有效利用，避免造成环境污染。CN99116651. 5采用食用乳酸或者精制乳酸为原料，用酯盐法制取乳酸钠基本工艺 为三个步骤，第一步，以食用乳酸或精制乳酸与醇类化合物甲醇、乙醇和丁醇中任何一种混 合，在一定的温度和压力条件下发生酯化反应生成乳酸酯类反应物，第二步，在一定温度条 件下，使乳酸酯类与碳酸钠或者氢氧化钠进行等摩尔比的皂化反应，制取初级乳酸钠，第三 步，初级乳酸钠经过吸附，脱色、交换净化后，调节其PH值和含量即得到成品乳酸钠。因该 发明使用食用乳酸或者精制乳酸与醇类进行酯化，且需要回收醇试剂，存在工艺复杂、原材 料要求高的缺点。CN200610009657. X涉及从垃圾发酵液中提取和浓缩乳酸钠的频繁倒极电渗析方 法，提出了一种乳酸钠的提取及浓缩方法及其装置，目的是为了解决从垃圾发酵液中提取 及浓缩乳酸钠的传统电渗析方法中存在膜污染的问题。该发明的发酵液为乳酸钠发酵液， 这与本发明进行电渗析处理前的乳酸钠溶液来源过程完全不同。且该发明中进入电渗析器 前，乳酸钠发酵液未经过净化处理，势必会对电渗析器的膜产生污染，导致电渗析器电流效 率低，增加了生产成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种精制乳酸钠的制备方法，特别是从乳酸钙发酵液中直接 提取并精制乳酸钠的方法，没有硫酸钙废渣排放，而且副产可循环利用。本发明从含乳酸钙发酵液中提取乳酸钠的方法，包括以下步骤(1)含乳酸钙发酵液加热至60 100°C，并且调节pH值为7 12，过滤得到乳酸 钙滤液；(2)浓缩乳酸钙溶液至乳酸根含量为200 500g/L，加入碳酸钠和/或氢氧化钠， 在40 100°C反应0. 5 4小时，使得钙离子沉淀完全，过滤碳酸钙或氢氧化钙，得到乳酸钠溶液；(3)向乳酸钠溶液中加入0. 3wt% 3wt%的活性炭，在60 100°C脱色15 60 分钟，过滤得到乳酸钠滤液；(4)由步骤(3)得到的乳酸钠滤液，经树脂处理脱除多价金属离子等杂质；树脂净 化后的乳酸钠溶液，可选择性的经过膜过滤处理；(5)初步净化的乳酸钠溶液，经过电渗析处理，使得乳酸钠与杂质得到有效分离， 得到纯净乳酸钠溶液；(6)纯净的乳酸钠溶液经浓缩得到质量分数为40% 80%的合格产品。在本发明步骤(1)中优选加热温度为80 90°C，优选pH值为8.0 10.0，更优 选为9. 0 9. 5 ；。在本发明步骤O)中乳酸钙溶液浓缩后，乳酸根含量优选300 400g/L ；在本发明步骤(2)中反应原料乳酸根与钠离子的摩尔比为1 0.95 1 1.50， 优选 1 0. 99 1 1.15;在本发明步骤O)中沉淀反应温度优选80 90°C，优选反应时间1 2小时。在本发明步骤(3)中优选加入0.7wt% 1.5wt%的活性炭，脱色温度优选70 800C，脱色时间优选25 40分钟。本发明步骤中树脂净化后的乳酸钠溶液可进行膜过滤处理，所述膜过滤包括 微滤、超滤和纳滤中的一种或几种；或者不经过微滤、超滤和纳滤处理，而直接进电渗析精 制。在本发明步骤(5)中，为了获得药用级乳酸钠，可选择两级电渗析处理。在本发明步骤O)中得到的含乳酸根的碳酸钙或氢氧化钙可用作乳酸发酵过程 中的中和剂。在本发明步骤(5)中得到的纯净乳酸钠溶液可以选择性加入纯净的乳酸或碳酸 钠或氢氧化钠，以调节pH值6. 5 7. 5。与现有技术相比较，本发明方法具有如下优点本发明利用复盐沉淀反应，使乳酸钙转化为乳酸钠，同时副产碳酸钙或氢氧化钙， 并结合树脂净化、膜过滤及电渗析技术得到精制乳酸钠。将含有乳酸根的副产物碳酸钙或 氢氧化钙，作为中和剂继续循环利用，即无硫酸钙废渣排放，又可增加乳酸钠提取收率和降 低生产成本。
具体实施例方式本发明从乳酸钙发酵液中直接提取并精制乳酸钠的具体步骤包括将含乳酸钙发酵液加热至60 100°C，并且调节pH值7 12，过滤得到乳酸 钙滤液；将该滤液浓缩至乳酸根含量200 500g/L，加入乳酸根与钠离子的摩尔比在 1 0.990 1 1. 150碳酸钠或氢氧化钠，在40 100°C反应0.5 4小时，使得钙离子 沉淀完全，过滤碳酸钙或氢氧化钙，得到乳酸钠溶液。向乳酸钠溶液中加入0. 3wt% 3wt%的活性炭，在60 100°C脱色15 60分 钟，过滤得到乳酸钠滤液；该物料流先经过树脂处理或可选择性的经过微滤、超滤和纳滤处 理，然后根据乳酸钠应用领域(食品级或医药级)选择一级或二级电渗析进行提纯，最后浓缩得到质量分数为40% 80%的商品乳酸钠。下面结合具体实施例对本发明的方法作进一步说明。实施例1取IOOOmL乳酸根浓度为180g/L的乳酸钙发酵液，调节pH值为9. 0，加热至90°C 搅拌后静止30分钟，过滤得到澄清乳酸钙滤液980ml，浓缩该滤液至乳酸根浓度300g/L，加 入碳酸钠115g，在80°C搅拌反应1小时，过滤碳酸钙得到乳酸钠滤液。
将乳酸钠滤液加热至80°C，加入3. Sg活性炭搅拌脱色30分钟，过滤得到无色的乳 酸钠滤液。脱色滤液经树脂和超滤膜脱除多价金属离子、蛋白等杂质，再经过电渗析提纯， 用符合GB2023-2003标准的乳酸调节pH值至6. 5 7. 5最后浓缩后得到50%的合格乳酸 钠产品。实施例2取IOOOmL乳酸根浓度为180g/L的乳酸钙发酵液，调节pH值为9. 5，加热至80°C 搅拌后静止30分钟，过滤得到澄清乳酸钙滤液980ml，浓缩该滤液至乳酸根浓度300g/L，加 入碳酸钠115g，在90°C搅拌反应1. 5小时，过滤碳酸钙得到乳酸钠滤液。将乳酸钠滤液加热至70°C，加入3. Sg活性炭搅拌脱色30分钟，过滤得到淡黄色的 乳酸钠滤液。脱色滤液经树脂脱除多价金属离子、蛋白等杂质，再经过电渗析提纯，用符合 GB2023-2003标准的乳酸调节pH值至6. 5 7. 5最后浓缩后得到70%的合格乳酸钠产品。实施例3取IOOOmL乳酸根浓度为180g/L的乳酸钙发酵液，调节pH值为9. 0，加热至80°C 搅拌后静止30分钟，过滤得到澄清乳酸钙滤液980ml，浓缩该滤液至乳酸根浓度300g/L，加 入氢氧化钠90. 5g，在85°C搅拌反应2小时，过滤氢氧化钙得到乳酸钠滤液。将乳酸钠滤液加热至70°C，加入4. 5g活性炭搅拌脱色30分钟，过滤得到无色的 乳酸钠滤液。脱色滤液经树脂和超滤膜脱除多价金属离子、蛋白等杂质，经过电渗析提纯后 的乳酸钠溶液，用符合GB2023-2003标准的乳酸调节pH值至6. 5 7. 5，最后浓缩后得到 60%的合格乳酸钠产品。各实施例的产品性质见表1。表1实施例产品性质
权利要求
1.一种精制乳酸钠的制备方法，包括以下步骤(1)含乳酸钙发酵液加热至60 100°C，并且调节PH值为7 12，过滤得到乳酸钙滤液；(2)浓缩乳酸钙溶液至乳酸根含量为200 500g/L，加入碳酸钠和/或氢氧化钠，在 40 100°C反应0. 5 4小时，使得钙离子沉淀完全，过滤碳酸钙或氢氧化钙，得到乳酸钠 溶液；(3)向乳酸钠溶液中加入0.3衬％ 3衬％的活性炭，在60 1001脱色15 60分钟， 过滤得到乳酸钠滤液；(4)由步骤C3)得到的乳酸钠滤液经过树脂处理脱除多价金属离子杂质；树脂净化后 的乳酸钠溶液，选择性的经过膜过滤处理；(5)初步净化的乳酸钠溶液，经过电渗析处理，使得乳酸钠与杂质得到有效分离，得到 纯净乳酸钠溶液；(6)纯净的乳酸钠溶液经浓缩得到40% 80%的合格产品。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的加热温度为80 90°C，pH 值为 8. 0 10. 0。
3.按照权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中调节pH值为9.0 9 · 5 ο
4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤( 中将乳酸钙溶液浓缩后至乳 酸根含量为300 400g/L。
5.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中碳酸钠或氢氧化钠的加入 量满足乳酸根与钠离子的摩尔比为1 0.95 1 1.50。
6.按照权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，步骤( 中碳酸钠或氢氧化钠的 加入量满足乳酸根与钠离子的摩尔比为1 0.99 1 1.15。
7.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤O)中沉淀反应的温度为80 90°C，反应时间为1 2小时。
8.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中活性炭的加入量占乳酸钠 溶液的0. 7wt% 1. 5wt%，脱色温度为70 80°C，脱色时间为25 40分钟。
9.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(5)中选择二级电渗析处理， 以获得药用级乳酸钠。
10.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，往步骤(5)中得到的纯净乳酸钠溶 液加入纯净的乳酸、碳酸钠或氢氧化钠，调节PH值为6. 5 7. 5。
11.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的膜过滤处理包括微滤、超滤 和纳滤中的一种或几种。
全文摘要
本发明涉及一种精制乳酸钠的制备方法，特别是从乳酸钙发酵液中提取并制备精制乳酸钠的方法。本发明方法利用复盐沉淀反应，使乳酸钙转化为乳酸钠，同时副产碳酸钙或氢氧化钙，并结合树脂净化、膜过滤及电渗析技术得到精制乳酸钠。将含有乳酸根的副产物碳酸钙或氢氧化钙，作为中和剂继续循环利用，既无废渣排放，又可增加乳酸钠提取收率和降低生产成本。
文档编号C07C51/42GK102050723SQ20091018814
公开日2011年5月11日 申请日期2009年10月27日 优先权日2009年10月27日
发明者佟明友, 张霖, 袁毅, 高大成, 黎元生 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院