专利名称：一种杉蔓碱的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种杉蔓碱的制备方法，尤其是一种从植物中提取杉蔓碱的制备方法。
背景技术：
杉蔓碱(annotine)，分子式=C16H21NO3,分子量275.347，CAS 登录号5096_59_3， 主要存在于石松科植物单穗石松Lycopodium annotinum L.中。其分子式如下 现代研究表明，杉蔓碱具有降压、解热等作用。现有技术中，尚没有适用于杉蔓碱工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的杉蔓碱的 制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案取单穗石松全草，粉碎，加入pH = 2-5的酸水溶液渗漉，渗漉速度为0. 5-2ml/g生 药·π η，收集生药质量5-8倍量体积渗漉液，滤过，浓缩至lml/g生药，浓氨水调节pH值至 12-14，加入等体积乙酸乙酯萃取2-4次，合并乙酸乙酯层，减压回收溶剂并干燥得总生物 碱，加到氧化铝层析柱上，以甲醇洗脱，收集初始4倍量柱体积的洗脱液，回收溶剂，加入丙 酮结晶，分离、干燥即得。酸水溶液优选pH = 3。酸水溶液选自盐酸、甲酸、醋酸中的一种。渗漉速度为lml/g生药· min，收集生药质量6倍量体积渗漉液。浓氨水调节pH值优选至13。乙酸乙酯萃取次数优选为3次。采用本发明制备杉蔓碱，利于大生产操作，能耗小，污染小。下面将结合具体实施方式
对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不 局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1取单穗石松全草10Kg，粉碎，加入pH = 2的盐酸水溶液渗漉，渗漉速度为5L/min， 收集生药质量5倍量体积渗漉液，滤过，浓缩至lml/g生药，浓氨水调节pH值至12，加入等 体积乙酸乙酯萃取2次，合并乙酸乙酯层，减压回收溶剂并干燥得总生物碱，加到氧化铝层 析柱上，以甲醇洗脱，收集初始4倍量柱体积的洗脱液，回收溶剂，加入丙酮结晶，分离、干 燥即得杉蔓碱13. 5g，经HPLC检测，纯度为99. 1%.实施例2取单穗石松全草10Kg，粉碎，加入pH = 5的盐酸水溶液渗漉，渗漉速度为20L/ min,收集生药质量8倍量体积渗漉液，滤过，浓缩至lml/g生药，浓氨水调节pH值至14， 加入等体积乙酸乙酯萃取4次，合并乙酸乙酯层，减压回收溶剂并干燥得总生物碱，加到氧 化铝层析柱上，以甲醇洗脱，收集初始4倍量柱体积的洗脱液，回收溶剂，加入丙酮结晶，分 离、干燥即得杉蔓碱10. 5g，经HPLC检测，纯度为97. 9%。实施例3取单穗石松全草10Kg，粉碎，加入pH = 3的盐酸水溶液渗漉，渗漉速度为IOL/ min,收集生药质量6倍量体积渗漉液，滤过，浓缩至lml/g生药，浓氨水调节pH值至13， 加入等体积乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯层，减压回收溶剂并干燥得总生物碱，加到氧 化铝层析柱上，以甲醇洗脱，收集初始4倍量柱体积的洗脱液，回收溶剂，加入丙酮结晶，分 离、干燥即得杉蔓碱14. 6g，经HPLC检测，纯度为99. 6%。实施例4取单穗石松全草10Kg，粉碎，加入pH = 3的甲酸水溶液渗漉，渗漉速度为IOL/ min,收集生药质量6倍量体积渗漉液，滤过，浓缩至lml/g生药，浓氨水调节pH值至13， 加入等体积乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯层，减压回收溶剂并干燥得总生物碱，加到氧 化铝层析柱上，以甲醇洗脱，收集初始4倍量柱体积的洗脱液，回收溶剂，加入丙酮结晶，分 离、干燥即得杉蔓碱13. 3g，经HPLC检测，纯度为99. 5%。实施例5取单穗石松全草10Kg，粉碎，加入pH = 3的醋酸水溶液渗漉，渗漉速度为10L/ min,收集生药质量6倍量体积渗漉液，滤过，浓缩至lml/g生药，浓氨水调节pH值至13， 加入等体积乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯层，减压回收溶剂并干燥得总生物碱，加到氧 化铝层析柱上，以甲醇洗脱，收集初始4倍量柱体积的洗脱液，回收溶剂，加入丙酮结晶，分 离、干燥即得杉蔓碱12. 6g，经HPLC检测，纯度为98. 5%。
权利要求
一种杉蔓碱的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成取单穗石松全草，粉碎，加入pH＝2-5的酸水溶液渗漉，渗漉速度为0.5-2ml/g生药·min，收集生药质量5-8倍量体积渗漉液，滤过，浓缩至1ml/g生药，浓氨水调节pH值至12-14，加入等体积乙酸乙酯萃取2-4次，合并乙酸乙酯层，减压回收溶剂并干燥得总生物碱，加到氧化铝层析柱上，以甲醇洗脱，收集初始4倍量柱体积的洗脱液，回收溶剂，加入丙酮结晶，分离、干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种杉蔓碱的制备方法，其特征在于所述的酸水溶液PH= 3。
3.根据权利要求1所述一种杉蔓碱的制备方法，其特征在于所述的酸水溶液选自盐 酸、甲酸、醋酸中的一种。
4.根据权利要求1所述一种杉蔓碱的制备方法，其特征在于所述的渗漉速度为lml/g 生药· min，收集生药质量6倍量体积渗漉液。
5.根据权利要求1所述一种杉蔓碱的制备方法，其特征在于所述的浓氨水调节pH值至13。
6.根据权利要求1所述一种杉蔓碱的制备方法，其特征在于所述乙酸乙酯萃取次数为 3次。
全文摘要
本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的杉蔓碱的制备方法。工艺步骤为取单穗石松全草，粉碎，加入pH＝2-5的酸水溶液渗漉，渗漉速度为0.5-2ml/g生药·min，收集生药质量5-8倍量体积渗漉液，滤过，浓缩至1ml/g生药，浓氨水调节pH值至12-14，加入等体积乙酸乙酯萃取2-4次，合并乙酸乙酯层，减压回收溶剂并干燥得总生物碱，加到氧化铝层析柱上，以甲醇洗脱，收集初始4倍量柱体积的洗脱液，回收溶剂，加入丙酮结晶，分离、干燥即得。采用本发明制备杉蔓碱，产品纯度高，易于实现产业化放大。
文档编号C07D491/18GK101838272SQ201010170600
公开日2010年9月22日 申请日期2010年5月13日 优先权日2010年5月13日
发明者张发成, 王峰, 王琳 申请人:苏州派腾生物医药科技有限公司