专利名称：一种南蛇藤素的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种南蛇藤素的制备方法，尤其是一种从植物中提取南蛇藤素的制备 方法。
背景技术：
南蛇藤素(Celastrol)，分子式C29H3804，分子量450·617，CAS 登录号 34157-83-0，主要存在多种植物中，其中以卫矛科植物灯油藤Celastrus paniculatus Willd.的根皮中含量最丰富。其分子式如下
CH
I
〇ζ现代研究表明，南蛇藤素具有细胞毒性、免疫抑制、抗炎、催眠等多种药理活性。现有技术中，尚没有南蛇藤素工业化生产工艺的披露。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的南蛇藤素 的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案取卫矛科植物灯油藤根皮，粉碎，加入其质量4-5倍量体积的甲醇，置入超声提取 装置中超声提取1-3次，每次0. 2-1小时，提取功率为30-60ΚΗΖ，合并提取液，滤过，减压回 收甲醇，残渣加入0. 05-0. 15mol/L的碱水溶液溶解，滤过，滤液用稀盐酸酸溶液调节PH值 至3-5，静置，滤过，取滤渣，加入到氧化铝层析柱上，用体积比为3 1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，收集2-4倍量柱体积的洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入体积比为1 1的乙 醇-正己烷混合溶剂结晶，分离结晶即得。超声提取的条件优选为加入生药质量3倍量体积的甲醇，置入超声提取装置中 超声提取2次，每次0. 5小时，提取功率为50KHZ。碱水溶液为NaOH水溶液、KOH水溶液中的一种。碱水溶液的浓度优选为lmol/L。稀盐酸酸溶液调节PH值优选至4。洗脱液的收集量优选为3倍量柱体积。采用本发明制备南蛇藤素，利于大生产操作，能耗小，污染小。下面将结合具体实施方式
对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不 局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1取卫矛科植物灯油藤根皮，粉碎，加入其质量4倍量体积的甲醇，置入超声提取装 置中超声提取1次，每次0. 2小时，提取功率为30KHZ，合并提取液，滤过，减压回收甲醇，残 渣加入0. 05mol/L的NaOH水溶液溶解，滤过，滤液用稀盐酸酸溶液调节PH值至3，静置，滤 过，取滤渣，加入到氧化铝层析柱上，用体积比为3 1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，收集2 倍量柱体积的洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入体积比为1 1的乙醇-正己烷混合溶剂 结晶，分离结晶即得南蛇藤素5. 2g，经HPLC检测，纯度为98. 0%。实施例2取卫矛科植物灯油藤根皮10Kg，粉碎，加入其质量5倍量体积的甲醇，置入超声提 取装置中超声提取3次，每次1小时，提取功率为60KHZ，合并提取液，滤过，减压回收甲醇， 残渣加入0. 15mol/L的NaOH水溶液溶解，滤过，滤液用稀盐酸酸溶液调节PH值至5，静置， 滤过，取滤渣，加入到氧化铝层析柱上，用体积比为3 1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，收集 4倍量柱体积的洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入体积比为1 1的乙醇_正己烷混合溶 剂结晶，分离结晶即得南蛇藤素9. 2g，经HPLC检测，纯度为96. 6%。实施例3取卫矛科植物灯油藤根皮10Kg，粉碎，加入其质量3倍量体积的甲醇，置入超声提 取装置中超声提取2次，每次0. 5小时，提取功率为50KHZ，合并提取液，滤过，减压回收甲 醇，残渣加入lmol/L的NaOH水溶液溶解，滤过，滤液用稀盐酸酸溶液调节PH值至4，静置， 滤过，取滤渣，加入到氧化铝层析柱上，用体积比为3 1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，收集 3倍量柱体积的洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入体积比为1 1的乙醇_正己烷混合溶 剂结晶，分离结晶即得南蛇藤素8. Sg,经HPLC检测，纯度为98. 9%。实施例4取卫矛科植物灯油藤根皮10Kg，粉碎，加入其质量3倍量体积的甲醇，置入超声提 取装置中超声提取2次，每次0. 5小时，提取功率为50KHZ，合并提取液，滤过，减压回收甲 醇，残渣加入lmol/L的KOH水溶液溶解，滤过，滤液用稀盐酸酸溶液调节PH值至4，静置，滤 过，取滤渣，加入到氧化铝层析柱上，用体积比为3 1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入体积比 为1 1的乙醇-正己烷混合溶剂 结晶，分离结晶即得南蛇藤素8. 6g，经HPLC检测，纯度为98. 6%。
权利要求
一种南蛇藤素的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成取卫矛科植物灯油藤根皮，粉碎，加入其质量4-5倍量体积的甲醇，置入超声提取装置中超声提取1-3次，每次0.2-1小时，提取功率为30-60KHZ，合并提取液，滤过，减压回收甲醇，残渣加入0.05-0.15mol/L的碱水溶液溶解，滤过，滤液用稀盐酸酸溶液调节PH值至3-5，静置，滤过，取滤渣，加入到氧化铝层析柱上，用体积比为3∶1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，收集2-4倍量柱体积的洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入体积比为1∶1的乙醇-正己烷混合溶剂结晶，分离结晶即得。
2.根据权利要求1所述一种南蛇藤素的制备方法，其特征在于所述超声提取的条件 为加入生药质量3倍量体积的甲醇，置入超声提取装置中超声提取2次，每次0. 5小时，提 取功率为50KHZ。
3.根据权利要求1所述一种南蛇藤素的制备方法，其特征在于所述的碱水为NaOH水溶 液、K0H水溶液中的一种。
4.根据权利要求3所述一种南蛇藤素的制备方法，其特征在于所述的碱水溶液的浓度 为 lmol/L0
5.根据权利要求1所述一种南蛇藤素的制备方法，其特征在于所述稀盐酸酸溶液调节 PH值至4。
6.根据权利要求1所述一种南蛇藤素的制备方法，其特征在于所述洗脱液的收集量为 3倍量柱体积。
全文摘要
本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的南蛇藤素的制备方法。工艺步骤为取卫矛科植物灯油藤根皮，粉碎，加入其质量4-5倍量体积的甲醇，置入超声提取装置中超声提取1-3次，每次0.2-1小时，提取功率为30-60KHZ，合并提取液，滤过，减压回收甲醇，残渣加入0.05-0.15mol/L的碱水溶液溶解，滤过，滤液用稀盐酸酸溶液调节pH值至3-5，静置，滤过，取滤渣，加入到氧化铝层析柱上，用体积比为3∶1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，收集2-4倍量柱体积的洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入体积比为1∶1的乙醇-正己烷混合溶剂结晶，分离结晶即得。采用本发明制备南蛇藤素，产品纯度高，易于实现产业化放大。
文档编号C07J63/00GK101830960SQ20101017052
公开日2010年9月15日 申请日期2010年5月13日 优先权日2010年5月13日
发明者张发成, 王峰, 王琳 申请人:苏州派腾生物医药科技有限公司