专利名称：一种竹节香附素a的制备方法
技术领域：
本发明属于医药技术领域，公开了一种竹节香附素A的制备方法。
背景技术：
竹节香附素A，为三萜苷类化合物。又名多被银莲花素A，红背银莲花素A ； 英文名Anemodeanin A。竹节香附素A为白色粉末状结晶，mp.242_244°C。[af -8°(c = 0.8，甲醇)。
分子式为C47H76O16,分子量为897.10。易溶于水、甲醇、乙醇，不溶于丙酮、乙酸乙酯
等低极性溶剂。分子结构式为
权利要求
1.一种竹节香附素A的制备方法，其特征在于包括下列步骤(1)提取将两头尖粉碎，经乙醇提取、水提取后，趁热过滤、合并提取液，减压 浓缩至无醇味；(2)萃取将提取物用乙酸乙酯萃取，弃去萃取液；(3)柱层析将水层上大孔树脂柱吸附，丙酮-甲醇-水洗脱，分步收集，每份约 500ml,合并竹节香附素A流分，低温浓缩至有沉淀析出；(4)纯化将洗脱浓缩液静置过夜，滤出沉淀，将沉淀物溶于乙醇溶液中，超声溶 解，用半制备型液相色谱纯化，收集保留流分，减压浓缩、结晶并干燥得到无色结晶。
2.根据权利要求1所述的一种竹节香附素A的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述 乙醇浓度体积百分比为70-90%，提取两次，水提一次，液料比为3-10 1(V/W)。
3.根据权利要求1所述的一种竹节香附素A的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述 大孔树脂为HPD300、HPD450、NKA-9型大孔树脂，所述洗脱条件为先用水洗至颜色变 浅，然后改用丙酮-甲醇-水(55 35 10)洗脱。
4.根据权利要求1所述的一种竹节香附素A的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述 低温为0-10°C。
5.根据权利要求1所述的一种竹节香附素A的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述 半制备型高效液相色谱条件为ODS C18，5ym, 250*20.0mm(I.D.)，流动相组成体积 比甲醇-水(68 32)，流速5.0ml/min，柱温室温；检测波长UV 207nm ；进样量50微升。
全文摘要
本发明属于医药技术领域，公开了一种从两头尖中提取竹节香附素A的方法。其技术特点是以两头尖为原料，先进行醇水提取，浓缩至无醇味，有机溶剂萃取，将水层进行大孔树脂富集分离、重结晶、半制备型高效液相色谱纯化，最终得到竹节香附素A。本发明样品损耗少、分离效果好、产品纯度高、可控性强，适合自动化生产，获得的竹节香附素A具有多种药理活性，具有制备成药物的应用前景。
文档编号C07J63/00GK102010457SQ20101052019
公开日2011年4月13日 申请日期2010年10月26日 优先权日2010年10月26日
发明者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司