专利名称：一种蛇床子素的制备方法
技术领域：
本发明涉及植物提取技术领域，具体涉及一种蛇床子素的制备方法。
背景技术：
蛇床子素是植物蛇床子中所含香豆素类的一种，蛇床子为伞形科植物蛇床的果 实，味辛、苦，性温.入肾、脾经。功能温肾助阳、祛风、燥湿、杀虫。传统的蛇床子素制备工艺包括超临界萃取装置对中药蛇床子进行萃取；溶剂浸 提法。它存在着以下不足1.设备费用大超临界萃取装置包括CO2贮气罐、净化器、制冷 装置、压缩泵、萃取釜、分离釜和加温装置构成的循环系统；该工艺生产成本高，不适宜进行 大规模的工业化生产，并且现有工艺操作步骤繁琐、复杂。2.生产周期长，提取效率低，终产 品含量低。
发明内容
本发明要提供一种蛇床子素的制备方法，以克服现有技术存在的设备费用大、生 产成本高、生产周期长和提取效率低的问题。为了克服现有技术存在的问题，本发明所提供的技术方案是一种蛇床子素的制 备方法，依次包括下述步骤一、备料选取优质蛇床子药材，粉碎过40目筛；二、提取以80%醇30 80°C搅拌提取3次，每次1. 5h，过滤。三、过滤、浓缩滤液20 50°C减压回收尽醇，浓缩至药材三倍量。四、碱洗杂加碱使浓缩液中碱浓度为1%，低温静置8h，过滤、沉淀水洗至中性， 得蛇床子素粗品。五、二次碱沉将初次滤液调中性，再加碱使溶液中碱浓度为0. 5%，低温静置8h， 过滤、沉淀水洗至中性，得蛇床子素粗品。六、重结晶将两次粗品收集，加粗品质量的3 5倍量95%乙醇结晶温度40 50°C温度加热溶解，趁热过滤，滤液温度20 30°C温度静置8h，析晶，过滤得蛇床子精品。上述步骤二中的醇优选为甲醇或乙醇。上述步骤四、五中使用的碱优选为NaOH、KOH、NaHCO3。与现有技术相比，本发明的优点是1、设备费用小，生产成本低；2、生产周期短，提取效率高；3、适宜进行大规模的工业化生产(1)提取步骤，有效成分回收率分别可以达到 95%以上，生产效率高，产品质量好。以干燥品计算，终产品蛇床子素含量可以达到98%以 上；(2)生产成本低，生产周期短。选择廉价有机溶剂，生产成本低；提取三次即能有效提取 原料中的有效成分，提取率高。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。实施例1 一种蛇床子素的制备方法，依次包括下述步骤一、备料选取优质蛇床子药材200克，粉碎成粗粉过40目筛网；二、提取以80%甲醇80°C搅拌回流提取4次，溶剂倍量均为6倍量，每次1. 5h。三、过滤、浓缩滤液45°C减压回收尽甲醇，浓缩至药材三倍量，四、碱洗杂加NaOH溶液使浓缩液调至1 %，23°C低温静置8h，过滤沉淀，水洗至中 性，得初次蛇床子素粗品五、二次碱处理再将滤液用盐酸调至中性，静置8h，再加NaOH溶液调至0.5%， 23 0C低温静置，过滤沉淀，水洗中性，得二次粗品。六、重结晶将两次粗品收集，加3倍量95%乙醇结晶，析晶，得精品3. 5克，含量 98. 5%，有效成分回收率为95. 76%。
权利要求
一种蛇床子素的制备方法，其特征在于制备步骤包括一.备料选取优质蛇床子药材，粉碎过40目筛；二.提取以80％醇30～80℃搅拌提取3次，每次1.5h，过滤；三.过滤、浓缩滤液20～50℃减压回收尽醇，浓缩至药材三倍量；四.碱洗杂加碱使浓缩液中碱浓度为1％，低温静置8h，过滤、沉淀水洗至中性，得蛇床子素粗品；五.二次碱沉将初次滤液调中性，再加碱使溶液中碱浓度为0.5％，低温静置8h，过滤、沉淀水洗至中性，得蛇床子素粗品；六.重结晶将两次粗品收集，加粗品质量的3～5倍量95％乙醇，40～50℃下溶解，趁热过滤，滤液于20～30℃下静置8h，析晶，过滤得蛇床子精品。
2.如权利要求1所述的蛇床子素的制备方法，其特征在于步骤二中的醇是甲醇或乙
3.如权利要求1或2所述的蛇床子素的制备方法，其特征在于步骤四中使用的碱是 NaOH, KOH 或 NaHCO3。
4.如权利要求1-3所述的蛇床子素的制备方法，其特征在于步骤五中使用的碱是 NaOH, KOH 或 NaHCO3。
全文摘要
本发明公开了一种蛇床子素的制备方法，其步骤包括备料、提取、过滤、浓缩、碱洗杂、二次碱沉、重结晶。本发明的优点是1、设备费用小，生产成本低；2、生产周期短，提取效率高；3、适宜进行大规模的工业化生产。
文档编号C07D311/74GK101973977SQ20101053193
公开日2011年2月16日 申请日期2010年11月3日 优先权日2010年11月3日
发明者王徐强, 管文佳 申请人:西安应化生物技术有限公司