专利名称：一种从赖氨匹林母液中回收阿司匹林的方法
技术领域：
本发明属医药技术领域，具体涉及一种从赖氨匹林母液中回收阿司匹林的方法。
背景技术：
赖氨匹林又称阿司匹林赖氨酸盐或赖氨酸乙酰水杨酸，是阿司匹林与赖氨酸的复 盐，作为阿司匹林的衍生物是由法国Egic制药公司于上世纪七十年代首推上市的一种新 型解热镇痛药。由于其具有毒副作用小、使用安全、无成瘾性、疗效好等优点，是小儿解热镇 痛及癌症患者二、三级止痛的首选药物，目前在国内已有十多家制药企业生产，包括肠溶胶 囊剂、散剂、粉针剂等。赖氨匹林作为百年老药“阿司匹林”的换代产品，其制剂注射用赖氨 匹林具有易溶解、起效快、效果好、副作用小、使用方便等许多优点，临床使用30多年来，深 受临床专家的欢迎，先后被评为国家重点新产品，国家火炬项目产品，全国儿童用药推荐产 品、中国药学会推荐产品，国家医保目录产品及部分省基本目录补充产品，年生产量赖氨匹 林原料约100吨。CN101633624公开了一种改进的赖氨匹林方法。该方法为将阿司匹林和乙醇配成 的无菌溶液加入到无菌结晶罐，开动搅拌，缓慢加入由赖氨酸无菌水溶液，控制温度不超过 30°C。加料完毕后向溶液中投入晶种和无菌乙醇，冷却到0°C，在缓慢搅拌的情况下结晶1 小时。结晶完毕后在无菌条件下进行离心过滤并用乙醇洗涤，然后在30mbar压力下干燥， 温度控制在40°C以内，产品收率在80%左右；并产生大量含20%左右的赖氨匹林的稀乙醇 母液，经精溜塔回收乙醇后，含大量赖氨匹林的废水被直接排放，对环境产生较大的污染， 并造成资源浪费。
发明内容
为解决现有技术中的不足，本发明旨在提供一种从赖氨匹林母液中回收阿司匹林 的方法。本发明提供的从赖氨匹林母液中回收阿司匹林的方法，包括如下步骤将回收乙醇后的赖氨匹林母液，加活性炭脱色，再将脱色后的溶液进行酸化，然后 加热析出阿司匹林，再离心甩滤，洗涤，干燥。所述的含赖氨匹林的母液中赖氨匹林的质量分数为15% 25%。其中，所述的用于脱色的活性炭的量优选为40 60g/L赖氨匹林母液，最优选为 50g/L赖氨匹林母液。具体步骤为将活性炭加入到回收乙醇的赖氨匹林母液中，50 80°C 保温30分钟，过滤除炭。根据本发明，所述的酸化，是将pH值调节至1 3，可用本领域公知的无机酸进行 酸化，优选的酸为盐酸。其中，所述的加入的盐酸的浓度为10_30wt%。根据本发明，回收乙醇后的赖氨匹林母液和加入的盐酸水溶液的体积比优选为 10 50 1 5，最优选为50 4。
根据本发明，加热析出阿司匹林的温度优选为50 85°C，优选的加热时间为10 30mino根据本发明提供的方法回收的阿司匹林中含有部分水杨酸，可用于阿司匹林的合 成或生产水杨酸。该工艺减少了废水中COD的排放，减少了环境的污染，变废为宝、增加收 入。
具体实施例方式以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例1按照CN101633624公开的方法制备赖氨匹林，收集含23%质量百分比的赖氨匹林 的母液，经精溜塔回收乙醇。称取回收乙醇后的赖氨匹林母液500ml，加入活性炭25g，70°C 保温30分钟，过滤除炭，在滤液中加入10%盐酸50ml，使水溶液的pH值为2，然后加热溶液 至85°C保温10分钟，析出阿司匹林。冷却后，离心甩滤，得阿司匹林固体约100克。实施例2按照CN101633624公开的方法制备赖氨匹林，收集含21%质量百分比的赖氨匹 林的母液，经精溜塔回收乙醇。称取回收乙醇后的赖氨匹林母液1000ml，加入活性炭40g， 50°C保温30分钟，过滤除炭，在滤液中加入15%盐酸80ml，使水溶液的pH值为1. 5，然后加 热溶液至50°C保温30分钟，析出阿司匹林。冷却后，离心甩滤，得阿司匹林固体约190克。实施例3按照CN101633624公开的方法制备赖氨匹林，收集含20%质量百分比的赖氨匹林 的母液，经精溜塔回收乙醇。称取回收乙醇后的赖氨匹林母液2000ml，加入活性炭120g， 80°C保温30分钟，过滤除炭，在滤液中加入20%盐酸150ml，使水溶液的pH值为2. 5，然后 加热溶液至65°C保温20分钟，析出阿司匹林，离心甩滤，得阿司匹林固体约390克。实施例4按照CN101633624公开的方法制备赖氨匹林，收集含18%质量百分比的赖氨匹林 的母液，经精溜塔回收乙醇。称取回收乙醇后的赖氨匹林母液5000ml，加入活性炭250g， 60°C保温30分钟，过滤除炭，在滤液中加入30%盐酸100ml，使水溶液的pH值为3，然后加 热溶液至75°C保温15分钟，析出阿司匹林，离心甩滤，得阿司匹林固体约880克。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人 员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰 也应视为本发明的保护范围。
权利要求
1.一种从赖氨匹林母液中回收阿司匹林的方法，包括如下步骤将回收乙醇后的赖氨 匹林母液，加活性炭脱色，再将脱色后的溶液进行酸化，然后加热析出阿司匹林，再离心甩 滤，洗涤，干燥。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的赖氨匹林母液中赖氨匹林的质量 分数为15 25%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的用于脱色的活性炭的加入量为 40 60g/L赖氨匹林母液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的酸化为pH值1 3。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，用于酸化的酸为盐酸。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的盐酸的浓度为10 30wt%。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在用于，所述的赖氨匹林母液和加入的盐酸水 溶液的体积比为10 50 1 5。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的赖氨匹林母液和加入的盐酸水溶 液的体积比为50 4。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的加热温度为50 85°C。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的加热时间为10 30min。
全文摘要
本发明属医药技术领域，具体涉及一种从赖氨匹林母液中回收阿司匹林的方法，包括如下步骤将回收乙醇后的赖氨匹林母液，加活性炭脱色，再将脱色后的溶液进行酸化，然后加热析出阿司匹林，再离心甩滤，洗涤，干燥。本发明方法减少了废水中COD的排放，减少了环境的污染，变废为宝、增加收入。
文档编号C07C69/157GK102126947SQ20101062330
公开日2011年7月20日 申请日期2010年12月29日 优先权日2010年12月29日
发明者汪洪湖, 谢延 申请人:蚌埠丰原涂山制药有限公司