专利名称：从罗汉果叶中提取高纯度棕榈酸β-香树酯的方法
技术领域：
本发明涉及棕榈酸β -香树酯的提取方法，特别是从罗汉果叶中提取高纯度棕榈酸β -香树酯的方法。
背景技术：
广西特产罗汉果[Siraitiagrosvenorii (Swingle) C. Jeffrey]，植物学名为 “光果木鳖”，是葫芦科(Cucurbitaceae)罗汉果属植物的成熟果实。罗汉果性甘凉，有润肺、 清热、消暑、生津解渴等功效，广泛应用于医药。临床常用于治疗冠心病、血管硬化、急慢性气管炎、急慢性扁桃体炎、胃炎和百日咳等，还可以用来辅助治疗糖尿病。除果实常用外，罗汉果块根和鲜叶亦可入药。前人已对罗汉果果实中的黄酮、甜苷以及多糖，块根中的淀粉， 种仁中的油脂，叶子的水溶性部分等进行过研究，但对罗汉果叶中脂溶性化学成分棕榈酸 β-香树酯的研究与开发尚未见报道，本发明采用溶剂提取罗汉果叶中脂溶性成分，并采用分离手段得到高纯度棕榈酸β -香树酯，此发明拓宽罗汉果叶在药用和食用领域的应用前景，这一发明将对罗汉果的综合利用具有很重要的意义同时带来良好的经济效益。
发明内容
本发明是要提供一种从罗汉果叶中提取高纯度棕榈酸β -香树酯的方法，该提取方法不仅工艺方法简单，成本低，而且提取率高，产品纯度高，适用工业化生产。一种从罗汉果叶中提取高纯度棕榈酸β -香树酯的方法，包括如下步骤
1、将罗汉果叶置入浸提罐中；
2、加入原料重量2-10倍的石油醚，按常规提取方法提取，重复2次以上；
3、合并提取液，置入蒸馏罐，回收溶剂，蒸干得黑色膏状物；
4、将黑色膏状物用乙酸乙酯溶解，适当加热使其溶解完全，加入活性炭或其它可吸附叶绿素的吸附剂，搅拌，静置后抽滤；
5、将步骤4所得澄清液浓缩至一定体积，放入冰箱中，冷藏2小时以上或常温下自然蒸发8小时以上，即可见大量黄色晶体析出；
6、将步骤5所得混合物再次加入乙酸乙酯溶解，过滤，滤液继续冷藏，将析出的黄色晶体重结晶数次，将每次重结晶过程中母液中析出的晶体合并，将所有得到的浅黄色晶体再用甲醇或乙醇溶剂洗涤二次以上，除去少量的黄色素，得白色粉末；
7、将步骤6所得白色粉末用乙酸乙酯或其它低极性的溶剂重结晶数次，所得晶体在 300C -60°C下真空干燥，即得到以罗汉果干叶重计产率高达4%，含量为98. 5%的白色腊状固体-棕榈酸β-香树酯。将所得的产品进行分析检测如下
1、其mp :72°c ~74°C，易溶于石油醚、氯仿，难溶于乙醇、甲醇。Liebermann-Buerchard 反应呈阳性。TLC分析石油醚氯仿为2 1时，浓硫酸显色呈一紫红色斑点，Rf为0. 6。2、其红外谱图(见
图1)；顶光谱(KBr压片)表明该化合物可能为18-H型齐墩果烯型三萜骨架(1096CHT1和1174 cnT1)，分子中无羟基吸收，有一个羰基信号1728. 7 cm-1吸收峰。
3、其氢谱图(见图2);
1HNMR在低场区只有一个双键H(5. 202 ppm，brs)质子和一个联氧质子(4. 525 ppm, t, J =7. 4Hz)，从而推断该化合物为齐墩果烯型三萜酯化合物。将其13CNMR谱中除长链脂肪酸以外的信号与β -香树脂醇的13CNMR谱相比较，只是在3位与OH基相连的碳信号有所差别，说明该化合物可能为β-香树脂醇的长链脂肪酸酯
4、其碳谱图(见图3);
13CNMR 示有一个双键信号121. 7(d)和 145. 2 (s) ppm，羰基信号173. 5 (s) ppm, C一0 信号80. 6(d) ppm; 29.7 ppm处有一个很强的峰，说明该化合物可能为一个长链脂肪酸的5、其质谱图(见图4);
FAB + MS谱(基质间-硝基苄醇)显示，该化合物的碎片峰m/e409，为分子离子失去一个长链脂肪酸而来，离子峰m/e218为齐墩果烯型三萜类化合物的特征离子峰，其峰为C 环RDA裂解所得D/E环碎片峰。其13CNMR谱归属见下表
权利要求
1. 一种从罗汉果叶中提取高纯度棕榈酸β-香树酯的方法，其特征是包括如下步骤(1)将罗汉果叶置入浸提罐中；(2)加入原料重量2-10倍的石油醚，按常规提取方法提取，重复2次以上；(3)合并提取液，置入蒸馏罐，回收溶剂，蒸干得黑色膏状物；(4)将黑色膏状物用乙酸乙酯溶解，适当加热使其溶解完全，加入活性炭或其它可吸附叶绿素的吸附剂，搅拌，静置后抽滤；(5)将步骤(4)所得澄清液浓缩至一定体积，放入冰箱中，冷藏2小时以上或常温下自然蒸发8小时以上，即可见大量黄色晶体析出；(6)将步骤(5)所得混合物加入乙酸乙酯搅拌溶解，过滤，滤液继续冷藏，得晶体，将重结晶数次，将每次重结晶过程中母液中析出的晶体合并，所有得到的浅黄色晶体再用甲醇或乙醇溶剂洗涤二次以上，除去少量的黄色素，得白色粉末；(7)将步骤(6)所得白色粉末用乙酸乙酯或其它低极性的溶剂重结晶数次，所得晶体在30°C-60°C下真空干燥，即可得到以罗汉果干叶重计产率高达4%，含量为98. 5%的棕榈酸 β-香树酯。
全文摘要
本发明公开了一种从罗汉果叶中提取高纯度棕榈酸β-香树酯的方法，它以罗汉果叶为原料，用石油醚提取，乙酸乙酯溶解提取物并用活性炭等可吸附叶绿素的吸附剂去除叶绿素，降温结晶或常温自然蒸发结晶，用甲醇、乙醇、正丁醇等溶剂洗去黄色素，并用乙酸乙酯等低极性溶剂重结晶、真空干燥即得到以罗汉果干叶重计产率高达4%，含量为98.5%的棕榈酸β-香树酯晶体。本发明提取方法简单、成本低、便于工业化生产、所得产品纯度高，采用本法生产高纯度棕榈酸β-香树酯将会取得较大经济效益。
文档编号C07J63/00GK102382163SQ20111018822
公开日2012年3月21日 申请日期2011年7月6日 优先权日2011年7月6日
发明者义祥辉, 俞斌, 陈全斌 申请人:广西师范大学