专利名称：6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶的制备方法
6-溴咪唑并[1，2-a]吡啶结构式
权利要求
1.一种6-溴咪唑并[l，2-a]吡啶的制备方法，其特征包括以下步骤a.将溴代乙醛缩二乙醇和30 36%的浓盐酸以1 1 3的摩尔比加入水中后，在 10 30°C、搅拌下进行水解；b.上述水解反应2 3小时后在弱碱作用下于水解产物中加入2-氨基-5-溴吡啶， 然后在室温下反应18小时后静置，分相为水相和有机相；c.在上述水相中加入酯类溶剂萃取后，将萃取液与b步骤的有机相合并，然后浓缩至干；d.将上述浓缩物用醚类溶剂重结晶后制得本发明淡黄色针状结晶体。
2.根据权利要求1所述的6-溴咪唑并[l，2-a]吡啶的制备方法，其特征是所述弱碱与溴代乙醛缩二乙醇的摩尔比为1 0.7 1，所述弱碱采用碳酸氢钾、碳酸氢钠、碳酸氢钙或三乙胺。
3.根据权利要求1所述的6-溴咪唑并[l，2-a]吡啶的制备方法，其特征是所述2-氨基-5-溴吡啶与溴代乙醛缩二乙醇的摩尔比为1 1 2。
4.根据权利要求1所述的6-溴咪唑并[l，2-a]吡啶的制备方法，其特征是所述酯类溶剂采用乙酸乙酯或乙酸甲酯。
5.根据权利要求1所述的6-溴咪唑并[l，2-a]吡啶的制备方法，其特征是所述醚类溶剂采用乙醚、甲基叔丁基醚、异丙醚或石油醚。
全文摘要
本发明公开了一种6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶的制备方法，将溴代乙醛缩二乙醇和浓盐酸搅拌下进行水解；水解反应后在水解物中加入2-氨基-5-溴吡啶，反应结束静置分相；水相加入溶剂萃取，合并有机相经干燥、浓缩、重结晶后制得本发明淡黄色针状结晶体。本发明采用盐酸水解溴代乙醛缩二乙醇生成溴代乙醛再与2-氨基-5-溴吡啶反应的方法，具有成本低，对环境无污染等特点。由于常温反应无需加热，能耗低，反应条件温和，反应时间短，副反应少，收率比传统工艺收率高出20%。工艺过程后处理不需要调pH，直接重结晶就可得到纯度和含量都较高的本发明产品，其含量与现有技术比较可提高10%，使用设备简单，操作简单，与现有技术比较，成本可降低20%，适合大规模化工业化生产。
文档编号C07D471/04GK102391264SQ20111028127
公开日2012年3月28日 申请日期2011年9月21日 优先权日2011年9月21日
发明者张国军, 张海燕, 张辑, 李培鸿, 祁振海, 黄瑞明 申请人:河北九派制药有限公司