专利名称：以艾蒿叶为原料制备叶绿素铜钠盐和生物碱的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备叶绿素铜钠盐和生物碱的方法，尤其是以艾蒿叶为原料制备叶绿素铜钠盐和生物碱的方法。
背景技术：
天然绿色素一叶绿素铜钠盐是以叶绿素铜钠盐为原料经过精加工而成的天然色素。叶绿素广泛存在于一切绿色植物中，现在多以植物(如菠菜等)或干燥的蚕沙为原料提取出叶绿素，再经科学方法加工提纯得到天然叶绿素衍生物一一叶绿素铜钠盐。叶绿素铜钠盐已被国际有关卫生组织批准用于食品上，也是我国批准允许使用的食用天然色素，已列入到我国GB2760-1996《食品添加剂使用卫生标准》中。可以说叶绿素铜钠盐是将提取 的叶绿素，经过皂化、铜化等反应，并经过精制而成。叶绿素铜钠盐可广泛运用地食品着色、饮料、化妆品、医药中，具有非常高的应用价值。生物碱是存在于自然界中的一类含氮的碱性有机化合物，有似碱的性质，所以过去又称为赝碱。大多数有复杂的环状结构，氮素多包含在环内，有显著的生物活性，是中草药中重要的有效成分之一，具有较高的应用价值且能够适用于较广的领域中。艾蒿、又名艾草，是一种多年生草本植物，分布于亚洲及欧洲地区。艾蒿是非常名贵的中药，药物学家李时珍对蕲艾(艾蒿的一种)推崇有加，并记录在《本草纲目》中说“近代惟汤阳者谓之北艾，四明者谓之海艾，自成化以来，则以蕲州(蕲春旧称)者为胜，用充方物，天下重之，谓之蕲艾。”近年来，随着需求量和标准化生产的需要，逐渐开始进行大量的人工栽培。根据研究发现，艾蒿内含有丰富的叶绿素铜钠盐和生物碱，如何同时提取这两类物质是艾蒿以及相关行业中的研究重点与难点。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种以艾蒿叶为原料制备叶绿素铜钠盐和生物碱的方法，能够同时高效提取叶绿素铜钠盐和生物碱。本发明是通过以下技术手段实现的。—种以艾蒿叶为原料制备叶绿素铜钠盐和生物碱的方法，其制备步骤如下
1、选取生长正常的艾蒿叶作为原料，将艾蒿叶送入研磨机中碾磨粉碎；
2、在粉碎的艾蒿叶原料中加入乙醇提取4小时，乙醇选取70% 80 %浓度的工业乙醇，添加量为原料体积的500% ；
3、将乙醇提取液进行减压蒸馏，直至原体积的30%，得到浓缩液；
4、在浓缩液中逐步滴加NaOH，待浓缩液中NaOH的最终浓度到达I.0% I. 5%后，将碱化液在60°C的温度下皂化I小时；
5、在皂化液中加入氯仿萃取，氯仿的添加量为皂化液体积的50%；
6、在萃取后得到的下层皂化液中滴加硫酸来调节PH值，直至PH值达到5；
7、在酸化皂化液中逐步滴加CuS04，直至CuS04的最终浓度到达6.5% 9. 5%，放置混合液在60°C的温度下反应I小时，收集得到的黑色沉淀即叶绿素铜钠盐；
8、将步骤5)萃取得到的上层氯仿萃取液进行减压蒸馏，直至氯仿蒸馏殆尽，得到粘稠
液；
9、将粘稠液中加入乙醇来溶解，乙醇选取70% 80%浓度的工业乙醇，添加量小于粘稠液体积的100% ;
10、在溶解液中逐步滴加硫酸，直至硫酸的最终浓度达到0.65% 0. 95%，放置酸化液在室温下反应2小时；
11、在酸化液中加入体积为酸化液50%的石油醚，在60°C 90°C的温度下萃取至少3
次； 12、在萃取后的下层液中逐步滴加浓度为20% 40 %的NaOH来调节PH值，直至PH值达到12 ；
13、将碱化液在室温下静置过夜，收集得到的沉淀即生物碱。
进一步地，上述步骤2)中，乙醇选取75%浓度的工业乙醇。
进一步地，上述步骤4)中，碱化液中NaOH的最终浓度为I. 2%。
进一步地，上述步骤7)中，混合液中CuS04的最终浓度为8%。
进一步地,上述步骤10)中，酸化液中硫酸的最终浓度为0. 8%。进一步地，上述步骤2)中，乙醇选取75%浓度的工业乙醇。进一步地，上述步骤4)中，碱化液中NaOH的最终浓度为I. 2%。进一步地，上述步骤7)中，混合液中CuS04的最终浓度为8%。进一步地，上述步骤10)中，酸化液中硫酸的最终浓度为0. 8%。本发明的有益效果
1、本发明可同时从艾蒿叶中制备获得叶绿素铜钠盐和生物碱，极大地提高了原料的利用率，获得较为客观的经济价值；
2、使用75%浓度的工业乙醇对原料进行提取，在此条件下提取的叶绿素和生物碱均为最大量，同时提高了两类物质的制备效率；
3、对提取液先进行皂化后再萃取能够除去艾蒿叶中部分有机物，以解决此类有机物对提取叶绿素铜钠盐的影响；
4、对提取液先进行皂化后再萃取的另一个作用是，由于大多有机脂类物质已被皂化，在上层的氯仿萃取液中所含有的有机杂质较少，所以得到的生物碱纯度较高，无需再进一步纯化。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明进一步加以说明。本发明，以艾蒿叶为原料制备叶绿素铜钠盐和生物碱的方法，其制备步骤如下
1、选取生长正常的艾蒿叶作为原料，将艾蒿叶送入研磨机中碾磨粉碎；
2、在粉碎的艾蒿叶原料中加入乙醇提取4小时，乙醇选取70% 80%浓度的工业乙醇，添加量为原料体积的500%，其中优先选取75%浓度的工业乙醇；
3、将乙醇提取液进行减压蒸馏，直至原体积的30%，得到浓缩液；
4、在浓缩液中逐步滴加NaOH，待浓缩液中NaOH的最终浓度到达I.0% I. 5%后，将碱化液在60° C的温度下皂化I小时，其中碱化液中NaOH的最终浓度优选为I. 2% ；
5、在皂化液中加入氯仿萃取，氯仿的添加量为皂化液体积的50%；
6、在萃取后得到的下层皂化液中滴加硫酸来调节PH值，直至PH值达到5；
7、在酸化皂化液中逐步滴加CuS04，直至CuS04的最终浓度到达6.5% 9. 5%，放置混合液在60° C的温度下反应I小时，收集得到的黑色沉淀即叶绿素铜钠盐，其中混合液中CuS04的最终浓度优选为8% ；
8、将步骤5)萃取得到的上层氯仿萃取液进行减压蒸馏，直至氯仿蒸馏殆尽，得到粘稠
液； 9、将粘稠液中加入乙醇来溶解，乙醇选取70% 80%浓度的工业乙醇，添加量小于粘稠液体积的100% ；
10、在溶解液中逐步滴加硫酸，直至硫酸的最终浓度达到0.65% 0. 95%，放置酸化液在室温下反应2小时，其中酸化液中硫酸的最终浓度优选为0. 8% ；
11、在酸化液中加入体积为酸化液50%的石油醚，在60°C 90° C的温度下萃取至少3次；
12、在萃取后的下层液中逐步滴加浓度为20% 40%的NaOH来调节PH值，直至PH值达到12 ；
13、将碱化液在室温下静置过夜，收集得到的沉淀即生物碱。本发明可同时从艾蒿叶中制备获得叶绿素铜钠盐和生物碱，极大地提高了原料的利用率，获得较为客观的经济价值；使用75%浓度的工业乙醇对原料进行提取，在此条件下提取的叶绿素和生物碱均为最大量，同时提高了两类物质的制备效率；对提取液先进行皂化后再萃取能够除去艾蒿叶中部分有机物，以解决此类有机物对提取叶绿素铜钠盐的影响；对提取液先进行皂化后再萃取的另一个作用是，由于大多有机脂类物质已被皂化，在上层的氯仿萃取液中所含有的有机杂质较少，所以得到的生物碱纯度较高，无需再进一步纯化。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围。
权利要求
1.一种以艾蒿叶为原料制备叶绿素铜钠盐和生物碱的方法，其特征在于，所述的制备方法步骤如下 选取生长正常的艾蒿叶作为原料，将艾蒿叶送入研磨机中碾磨粉碎； 在粉碎的艾蒿叶原料中加入乙醇提取4小时，乙醇选取70% 80%浓度的工业乙醇，添加量为原料体积的500% ； 将乙醇提取液进行减压蒸馏，直至原体积的30%，得到浓缩液； 在浓缩液中逐步滴加NaOH，待浓缩液中NaOH的最终浓度到达I. 0% I. 5%后，将碱化液在60° C的温度下皂化I小时； 在皂化液中加入氯仿萃取，氯仿的添加量为皂化液体积的50% ； 在萃取后得到的下层皂化液中滴加硫酸来调节PH值，直至PH值达到5 ； 在酸化皂化液中逐步滴加CuS04，直至CuS04的最终浓度到达6. 5% 9. 5%，放置混合液在60° C的温度下反应I小时，收集得到的黑色沉淀即叶绿素铜钠盐； 将步骤5)萃取得到的上层氯仿萃取液进行减压蒸馏，直至氯仿蒸馏殆尽，得到粘稠液； 将粘稠液中加入乙醇来溶解，乙醇选取70% 80%浓度的工业乙醇，添加量小于粘稠液体积的100% ； 在溶解液中逐步滴加硫酸，直至硫酸的最终浓度达到0. 65% 0. 95%，放置酸化液在室温下反应2小时； 在酸化液中加入体积为酸化液50%的石油醚，在60° C 90° C的温度下萃取至少3次； 在萃取后的下层液中逐步滴加浓度为20% 40%的NaOH来调节PH值，直至PH值达到12 ； 将碱化液在室温下静置过夜，收集得到的沉淀即生物碱。
2.根据权利要求I所述的以艾蒿叶为原料制备叶绿素铜钠盐和生物碱的方法，其特征在于，所述步骤2)中，乙醇选取75%浓度的工业乙醇。
3.根据权利要求I所述的以艾蒿叶为原料制备叶绿素铜钠盐和生物碱的方法，其特征在于，所述步骤4)中，碱化液中NaOH的最终浓度为I. 2%。
4.根据权利要求I所述的以艾蒿叶为原料制备叶绿素铜钠盐和生物碱的方法，其特征在于，所述步骤7)中，混合液中CuS04的最终浓度为8%。
5.根据权利要求I所述的以艾蒿叶为原料制备叶绿素铜钠盐和生物碱的方法，其特征在于，所述步骤10)中，酸化液中硫酸的最终浓度为0. 8%。
全文摘要
本发明公开了一种以艾蒿为原料制备叶绿素铜钠盐和生物碱的方法，步骤为将艾蒿叶碾碎；使用乙醇提取；减压蒸馏；滴加NaOH皂化；加入氯仿萃取；将下层皂化液滴加硫酸酸化；滴加CuSO4得到叶绿素酮钠盐；将上层氯仿萃取液减压蒸馏；加入乙醇溶解；滴加硫酸酸化；加入石油醚萃取；滴加NaOH碱化；静置过夜后得到生物碱。本发明的优点在于能够同时高效提取叶绿素铜钠盐和生物碱。
文档编号C07D487/22GK102757436SQ20111039789
公开日2012年10月31日 申请日期2011年12月5日 优先权日2011年12月5日
发明者孙锋, 张宽朝, 王云生, 阮飞 申请人:安徽农业大学