专利名称：丙基双环己基溴的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种液晶显示材料，特别是一种TFT (薄膜晶体管)模式液晶显示中间体丙基双环己基溴的制备方法。
背景技术：
液晶材料是一种高分子材料，因其特殊的物理、化学、光学特性，20世纪中叶开始被广泛应用在轻薄型的显示技术上。近年液晶材料随着显示器的发展而迅速发展起来，其中显示用向列材料是发展最快、市场占有量最大的一类液晶材料。向列相液晶显示有TN (扭曲向列相)模式、STN (超扭曲向列相)模式、TFT (薄膜晶体管)模式的液晶显示器。其中丙基双环己基溴是TFT模式液晶显示的一种重要中间体， 在液晶材料的合成中起着非常重要的作用。尤其是应用于TFT (薄膜晶体管)、LCD (液晶显示屏)液晶领域。经检索，美国US6716491; (2004)公开一种乙基双环己基溴的制备方法，具体的操作步骤如下先将三苯基膦和乙腈投入反应瓶中，然后控温，在5 15°C时滴加溴素，两小时内滴加完毕，随后在5°C时混合搅拌一小时，加入乙基双环己基醇，生成的产品为乙基双环己基溴。这种制备方法的缺点是反应中加入的三苯基膦处理起来会非常困难，处理成本高，而且如果处理不当还会对环境造成一定的危害；另外，该制备方法中所用的溴素，其危险指数较高，液态溴对皮肤有烧灼作用，溴蒸气易灼伤粘膜，出现咳嗽、粘膜分泌物增多、鼻出血、头晕等症状。
发明内容
本发明的目的在于提供一种TFT (薄膜晶体管)模式液晶显示中间体丙基双环己基溴的制备方法，本方法的反应后处理简便，环境污染小，所用试剂的危险指数低，且可以回收再利用以降低生产成本。本发明的技术方案如下
丙基双环己基溴的制备方法，其特征是，包括以下步骤
(1)丙基双环己基酮与硼氢化钠发生还原反应制得丙基双环己基醇，
权利要求
1.丙基双环己基溴的制备方法，其特征是，包括以下步骤(1)丙基双环己基酮与硼氢化钠发生还原反应制得丙基双环己基醇，
2.根据权利要求I所述的丙基双环己基溴的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中还原反应的反应温度为0°c -110°c，优选为10°C -60°c。
3.根据权利要求I所述的丙基双环己基溴的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中还原反应，丙基双环己基酮与硼氢化钠的摩尔比为I : (O. I 5)，优选为I : (O. I 2)。
4.根据权利要求I所述的丙基双环己基溴的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中溴化反应的反应温度为90°C _150°C，优选为100°C -120°C。
5.根据权利要求I所述的丙基双环己基溴的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中溴化反应，丙基双环己基醇与氢溴酸的摩尔比为I : (3 20)，优选为I : (3 10)。
6.根据权利要求I所述的丙基双环己基溴的制备方法，其特征在于所述步骤(I)还原反应生成物经抽滤、洗涤、抽干后作为步骤(2)溴化反应的原料。
7.根据权利要求I所述的丙基双环己基溴的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中升温回流是指加入乙醇并升温至乙醇沸点以上出现回流状态。
全文摘要
本发明公开一种丙基双环己基溴的制备方法，是以丙基双环己基酮为原料、以硼氢化钠为还原剂发生还原反应，得到还原产物丙基双环己基醇，丙基双环己基醇在氢溴酸的作用下发生溴化反应生成液态丙基双环己基溴，通过后序处理得到固态丙基双环己基溴；与公知的乙基双环己基溴制备方法相比，本发明的反应中没有用到三苯基膦，反应后处理简便，降低了对环境的污染程度；本发明中所用氢溴酸的危险指数远低于公知乙基双环己基溴制备方法中所用的溴素，提高了安全系数；另外，本发明中所用氢溴酸可以回收再利用，降低了生产成本，为丙基双环己基溴的规模化工业生产奠定了基础。
文档编号C07C23/18GK102603467SQ20121003275
公开日2012年7月25日 申请日期2012年2月15日 优先权日2012年2月15日
发明者刘洪强, 刘淼, 徐剑霄, 杨青, 汪平, 赵士民 申请人:蚌埠中实化学技术有限公司