专利名称：一种制备含二氟甲氧桥类液晶的方法
技术领域：
本发明属于电子材料中单体液晶的合成技术领域，涉及一种制备含二氟甲氧桥的单体液晶的方法。
背景技术：
随着液晶显示技术的迅速发展,TFT-IXD已称为液晶显示的主流,但是视频中的动画残影、拖尾等问题依然没有解决，造成这一现象的主要原因是液晶响应速度慢。液晶材料的黏度直接决定了液晶显示器的响应速度。传统的酯类液晶、含氰基的液晶由于电阻率较低、电压保持率低，在TFT液晶显示应用中受到限制。大量的研究表明，含氟液晶是目前所 发现的最适合TFT液晶显示的材料。二氟甲基醚类液晶是20世纪80年代末期以来逐渐开发的一类含氟液晶，在近年来受到广泛重视，尤其是在液晶分子骨架引入二氟甲基醚桥键后，能够拥有适中的光学各向异性(An)值，提高介电各向异性(△ e )值，降低分子的旋转粘度(Y)值，改善液晶的相溶性及低温性能，综合性能非常优异。在液晶分子骨架引入二氟甲基醚桥键有多种方法，在不同文献中有多种讲述。USP 6231785介绍了用二氟二溴甲烷与芳基锂进行溴-锂交换反应得到1_溴_1，I-二氟甲基苯衍生物，再与三氟苯酚钠反应生成二氟甲氧桥类液晶化合物。
权利要求
1.一种制备式I所示化合物的方法，包括如下步骤在催化剂存在的条件下，将式II所示化合物和式III所示化合物与碱混匀进行反应,反应完毕得到所述式I所示化合物；
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于所述催化剂为四三苯基磷合钯； 所述碱选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、磷酸钾和氢氧化钠中的至少一种，优选碳酸钠。
3.根据权利要求I或2所述的方法，其特征在于所述式II所示化合物与所述催化剂的投料摩尔用量比为I : 0.001 0.1，优选I : 0.01; 所述碱与所述式III所示化合物的投料摩尔用量比为I 5 1，优选2.5 I ； 所述式II所示化合物与式III所示化合物的投料摩尔用量比为I : 0.8-1. 5，优选I : I. I。
4.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于所述反应在溶剂中进行。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述溶剂选自四氢呋喃、乙醇、水、N，N二甲基甲酰胺、N，N 二甲基乙酰胺、甲苯和苯中的至少一种，优选由甲苯、乙醇和水以体积比为2:1:I混合而得的混合物； 所述式II所示化合物在所述溶剂中的浓度为0. 5 4mol/L，优选lmol/L。
6.根据权利要求1-5任一所述的方法，其特征在于所述反应步骤中，温度为70-150°C，优选90°C，时间为4-10小时，优选6小时。
全文摘要
本发明公开了一种制备含二氟甲氧桥类液晶化合物的方法。该方法，包括如下步骤在催化剂存在的条件下，将式II所示化合物和式III所示化合物与碱混匀进行反应，反应完毕得到所述式I所示化合物。本发明将反应底物变为式II所示化合物和式III所示苯硼酸衍生物，减少了反应步骤，简化反应中间体，反应总收率大幅提高，且不同的基团化合物均可使用同一中间体式一，特别适宜于制备二氟甲氧桥类液晶化合物。式II，式III，式I
文档编号C07D309/06GK102675062SQ20121012813
公开日2012年9月19日 申请日期2012年4月27日 优先权日2012年4月27日
发明者华瑞茂, 周兴丹, 张兴, 李宁, 李正强 申请人:石家庄诚志永华显示材料有限公司