专利名称：利用强制循环第三效蒸发结晶器连续制备结晶葡萄糖酸钠的方法
技术领域：
本发明涉及化工领域，特别是一种利用强制循环第三效蒸发结晶器连续制备结晶葡萄糖酸钠的方法。
背景技术：
葡萄糖酸钠是重要的工业用品，如制药、制冷、钢铁、电镀等，目前，制备结晶葡萄糖酸钠的工艺步骤是将葡萄糖化成液体，在催化剂的作用下加入烧碱和空气中的氧反应生成液体葡萄糖酸钠，液体葡萄糖酸钠经蒸发、浓缩、结晶、离心、干燥后成结晶葡萄糖酸钠，现有技术在制备结晶葡萄糖酸钠的方法上，常存在以下问题蒸发浓缩工段蒸汽耗量 高，浓缩比小，浓缩时间长，结晶率低，蒸发温度高，因此，第三效蒸发结晶器连续制备结晶葡萄糖酸钠方法的改进是目前亟需解决的问题。
发明内容
针对上述情况，为解决现有技术之缺陷，本发明之目的就是提供一种利用强制循环第三效蒸发结晶器连续制备结晶葡萄糖酸钠的方法，可有效解决蒸汽耗量高，浓缩比小，浓缩时间长，结晶率低，蒸发温度高，浪费能源的问题。本发明解决的技术方案是1、第三效蒸发结晶器分为两部分，第一部分是加热室，第二部分是分离室，上部为气液分离室，下部为固液分离室，2、将由第二效分离室内出来的质量浓度为58% 62%、温度为73°C 77°C的葡萄糖酸钠溶液通过轴流泵送到加热室内，3、在加热室用温度为771 791，真空度为-O. 058Mpa -O. 062Mpa的蒸汽余热对葡萄糖酸钠溶液进行加热，循环防止溶液结晶干壁堵管，4、从第三效蒸发结晶器的加热室喷出的葡萄糖酸钠溶液切向进入第三效蒸发结晶器的分离室上部，在高真空(-O. 089Mpa -O. 094Mpa下快速闪蒸浓缩成过饱和溶液，过饱和溶液减速下行，过饱和溶液析出晶体物，通过离心力被分离出来，在分离室锥底富集减速沉淀，由下料口螺杆泵抽出，得结晶葡萄糖酸钠，5、分离晶体后的所余葡萄糖酸钠溶液经分离室内的导流筒由轴流泵抽出，再送入加热室与从第二效分离室补充的新鲜葡萄糖酸钠溶液进行混合，重新加热分离循环，实现物料的充分循环再利用。本发明蒸汽耗量低，浓缩比大，浓缩时间短，结晶率高，蒸发温度低，是第三效蒸发结晶器制备结晶葡萄糖酸钠上的创新。
图I为本发明的第三效强制循环结晶蒸发器工艺流程图。
具体实施例方式以下结合附图对本发明的具体实施方式
作进一步详细说明。
由图I给出，本发明包括以下步骤
1、安装设备，首先安装第三效蒸发结晶器，第三效蒸发结晶器由加热室2和分离室3两部分组成，分离室3的上部为气液分离室，下部为固液分离室，分离室3锥底有下料口螺杆泵5，分离室3和加热室2上部经第一管道IOa相连通，加热室2下部经第三管道IOc与轴流泵I出口相连通，分离室3内的导流筒4与第二管道IOb相连通，第二管道IOb与轴流泵入口相连通，轴流泵入口上部的第二管道IOb上有进料口 7，加热室2上部有蒸汽余热进口8，加热室2下部有蒸汽废汽出口 9，轴流泵I与电机6相连；
2、进料，将由第二效分离室内出来的质量浓度为58% 62%、温度为73°C 77°C的葡萄糖酸钠溶液通过第二管道IOb上的进料口 7进入由电机6带动的轴流泵I内；
3、加热，由轴流泵I将从第二效分离室出来的葡萄糖酸钠溶液经第三管道IOc进入加热室2加热，方法是用工业生产中的蒸汽余热经蒸汽余热进口 8进入加热室2，温度为 77°〇 791、真空度为-0. 058Mpa -O. 062Mpa的蒸汽余热对葡萄糖酸钠溶液进行加热，力口热萄糖酸钠溶液后的蒸汽废汽经蒸汽废汽出口 9排出，收集，再利用；
4、结晶分离，在轴流泵I的作用下，从加热室2喷出的葡萄糖酸钠溶液切向进入分离室3上部，在高真空< -O. 089Mpa -O. 094Mpa下快速闪蒸浓缩成过饱和溶液，过饱和溶液减速下行，过饱和溶液析出晶体物，通过离心力被分离出来，晶体物在分离室3锥底富集减速沉淀，由下料口螺杆泵5抽出，得结晶葡萄糖酸钠；
5、循环再利用，分离晶体后的所余葡萄糖酸钠溶液经分离室3内的导流筒4由轴流泵I抽出，再送入加热室2与从第二效分离室补充的新鲜葡萄糖酸钠溶液进行混合，重新加热分离循环，实现物料的充分循环再利用。在实际生产中，氧化后的葡萄糖酸钠溶液质量浓度为35% 38%，温度为45°C 51 °C，进入三效蒸发浓缩设备，升温减压浓缩，经过前两级浓缩，质量浓度提高到59% 62%，温度升高到73 °C 77 °C，经轴流泵送入改造后的第三效蒸发结晶器，在高真空(-O. 089Mpa -O. 094Mpa下边浓缩边形成结晶，由分离室下料口螺杆泵送入结晶釜。本发明经反复试验使用，均取得了很好的效果，经济和社会效益显著，与现有技术相比具有以下优点
1、全套系统设计合理、连续运行稳定、高效节能，蒸汽耗量低；浓缩比大，强制循环式，使粘度较大的葡萄糖酸钠溶液容易流动蒸发，浓缩时间短；
2、特殊设计经简单操作可实现结晶自动富集，易分离；单次结晶率提高了20%，物料在加热系统停留时间减少了 40%;
3、蒸发温度低，热量得到充分利用，葡萄糖酸钠料液受热温和；产品色泽明显减轻。结晶母液由黄褐色变成浅黄色；
4、蒸发结晶器通过强制循环，在管内受热均匀，传热系数高，余热蒸汽和物料温差小，可防止〃干壁〃堵管现象；
5、料液进入分离室再分离，强化了分离效果，使整体设备具有较大的操作弹性。
权利要求
1. ー种利用強制循环第三效蒸发结晶器连续制备结晶葡萄糖酸钠的方法，其特征在于，包括以下步骤 ①.安装设备，首先安装第三效蒸发结晶器，第三效蒸发结晶器由加热室(2)和分离室(3)两部分组成，分离室(3)的上部为气液分离室，下部为固液分离室，分离室(3)锥底有下料ロ螺杆泵(5)，分离室(3)和加热室(2)上部经第一管道(IOa)相连通，加热室(2)下部经第三管道(IOc)与轴流泵(I)出口相连通，分离室(3)内的导流筒(4)与第二管道(IOb)相连通，第二管道(IOb)与轴流泵入口相连通，轴流泵入口上部的第二管道(IOb)上有进料ロ(7)，加热室(2)上部有蒸汽余热进ロ(8)，加热室(2)下部有蒸汽废汽出口(9)，轴流泵(1)与电机(6)相连； ②.进料，将由第二效分离室内出来的质量浓度为58% 62%、温度为73°C 77°C的葡萄糖酸钠溶液通过第二管道(IOb)上的进料ロ(7)进入由电机(6)带动的轴流泵(I)内； ③.加热，由轴流泵(I)将从第二效分离室出来的葡萄糖酸钠溶液经第三管道(IOc)进入加热室(2)加热，方法是用エ业生产中的蒸汽余热经蒸汽余热进ロ(8)进入加热室(2)，温度为77°C 79で、真空度为-O.058Mpa -O. 062Mpa的蒸汽余热对葡萄糖酸钠溶液进行加热，加热萄糖酸钠溶液后的蒸汽废汽经蒸汽废汽出口(9)排出，收集，再利用； ④.结晶分离，在轴流泵(I)的作用下，从加热室(2)喷出的葡萄糖酸钠溶液切向进入分离室(3)上部，在高真空< -O. 089Mpa -O. 094Mpa下快速闪蒸浓缩成过饱和溶液，过饱和溶液减速下行，过饱和溶液析出晶体物，通过离心力被分离出来，晶体物在分离室(3)锥底富集减速沉淀，由下料ロ螺杆泵(5)抽出，得结晶葡萄糖酸钠； ⑤.循环再利用，分离晶体后的所余葡萄糖酸钠溶液经分离室(3)内的导流筒(4)由轴流泵(I)抽出，再送入加热室(2)与从第二效分离室补充的新鮮葡萄糖酸钠溶液进行混合，重新加热分离循环，实现物料的充分循环再利用。
全文摘要
本发明涉及利用强制循环第三效蒸发结晶器连续制备结晶葡萄糖酸钠的方法，可有效解决蒸汽耗量高，浓缩比小，浓缩时间长，结晶率低，浪费能源的问题，解决的技术方案是，由第二效分离室内出来的葡萄糖酸钠溶液通过轴流泵送到加热室内，在加热室用蒸汽余热对葡萄糖酸钠溶液进行加热，从第三效蒸发结晶器的加热室喷出的葡萄糖酸钠溶液切向进入第三效蒸发结晶器的分离室上部，在高真空下快速闪蒸浓缩成过饱和溶液，过饱和溶液析出晶体物，通过离心力被分离出来，由下料口螺杆泵抽出，本发明蒸汽耗量低，浓缩比大，浓缩时间短，结晶率高，蒸发温度低，是第三效蒸发结晶器制备结晶葡萄糖酸钠上的创新。
文档编号C07C59/105GK102701953SQ20121019920
公开日2012年10月3日 申请日期2012年6月18日 优先权日2012年6月18日
发明者冯斌斌, 安庆堂, 安民, 王建中, 郑永双 申请人:河南兴发精细化工有限公司