专利名称：一种陈皮条综合利用的方法
技术领域：
一种陈皮条综合利用的方法。本发明涉及一种从陈皮中提取分离橙皮苷，并将提取橙皮苷后的陈皮条用于制作果脯的方法。属于天然产物综合开发利用技术领域。
背景技术：
陈皮(Pericarpium Citri Reticulate)为芸香科植物橘及其栽培变种的干燥成熟果皮，富含丰富的精油、色素、果胶以及黄酮等有效成分。橙皮苷是陈皮中含量最为丰富的黄酮类成分，也是陈皮的主要药效成分。橙皮苷的分子式C28H34O15,相对分子量610，易溶于吡啶，碱性溶液，微溶于甲醇、乙醇及热水，在冷水中几乎不溶。研究表明，橙皮苷具抗过敏、抑菌消炎、抗病毒和抗癌，降低血管脆性和通透 性、降低胆固醇等生理功能，在食品中可以用作天然抗氧化剂，氢化后是性质稳定的天然甜味剂二氢查尔酮。现有的从陈皮中提取橙皮苷与陈皮果脯制作是分别单独进行的。从陈皮中提取橙皮苷大多先是将原料粉碎，提取后的渣滓一般废弃，造成资源浪费与环境污染。现有的陈皮果脯一般是由陈皮条经糖溃、盐溃、调味加工制成，原料中的橙皮苷等有益成分会在糖溃、盐溃过程中大量流失，使得陈皮资源未得到充分利用，陈皮的经济价值未得到充分体现。申请人:发明了一种不对陈皮进行粉碎、直接以陈皮条为原料提取橙皮苷的方法，并建立了有别于现有的重结晶法、大孔吸附法、膜分离法等操作的简易、高效纯化橙皮苷的方法，再以提取后的陈皮条为原料，制备果脯。
发明内容
本发明的目的是提供一种陈皮不经粉碎、直接提取橙皮苷并经乙醇-冷的蒸馏水(20°C)交替洗涤处理对其进行纯化的橙皮苷制取、纯化工艺以及将提取橙皮苷后的陈皮条再利用的方法，实现陈皮资源的高效利用。先通过乙醇热回流法从陈皮条中提取得到橙皮苷粗品，然后利用橙皮苷在不同温度的95%乙醇、水中的溶解度差异，采用简单的乙醇-冷的蒸馏水(20°C )交替洗涤的方法得到纯度为90 95%的橙皮苷，最后将提取橙皮苷后的陈皮条用于制作陈皮风味果脯。本发明所采用的工艺步骤如下I、提取称取一定质量的陈皮条，加入10 40倍(体积/质量)浓度为60 90%的乙醇水溶液，在70 90°C下提取I 3小时；2、提取液分离及粗品制备将提取液与陈皮分离并浓缩至除尽乙醇，浓缩液在4°C冰箱中静置10 20小时至沉淀完全，过滤，收集沉淀，60°C真空干燥，得橙皮苷粗提物，研磨成粉末，干燥保存备用。3、橙皮苷的纯化称取一定质量步骤2中的橙皮苷粗品粉末，加入50 200倍(体积/质量)的95 %乙醇搅拌洗涤10 30分钟，放置冰箱中静置4 8小时，5000转/分钟下离心2 5分钟除去上清液，重复洗涤沉淀2 5次。按照同样的方法，再用冷的蒸馏水(20°C )洗涤沉淀I 3次，60°C下真空干燥得到精制橙皮苷。4、陈皮条处理将提取橙皮苷后的陈皮条用50 60°C的蒸馏水浸泡I 2小时后，再用清水洗涤2 3次除去残留的乙醇溶液。5、果脯制作将处理好的陈皮条混入由蔗糖、柠檬酸、食盐、阿斯巴甜、山梨酸钾、香精等添加剂配制的溶液中浸泡12 24小时，取出后浙干水分，50 60°C的烘箱中干燥12 15小时，即得到陈皮风味果脯。6、橙皮苷纯度的检测方法采用HPLC检测样品，色谱柱Daiso-C18反相色谱柱(4·6πιπιΧ250πιπι，5μπι);流动相甲醇6%醋酸水溶液=38 62，pH = 2.91 ;检测波长284nm ;流速1. OmL/min ;柱温25°C。本发明有益效果采用不经粉碎的陈皮条为原料提取橙皮苷，提取橙皮苷后的陈皮条可以继续用于 制作陈皮果脯，能提高陈皮的综合利用价值。利用橙皮苷在不同温度的95 %乙醇中、水中溶解度差异，采用乙醇、冷的蒸馏水(200C )交替洗涤的方法精制得到的橙皮苷纯度能达到90 95%，该纯化过程操作简单，能耗低，设备投入少，利于橙皮苷的工业化生产。
图I为橙皮苷标准品的HPLC色谱图。图2为实施例I所得橙皮苷的HPLC色谱图，其纯度达到95. 3%。图3为实施例2所得橙皮苷的HPLC色谱图，其纯度达到93. 7%。图4为实施例3所得橙皮苷的HPLC色谱图，其纯度达到94. I %。
具体实施例方式实例II、提取称取IOg陈皮条，加入40倍(体积/质量)的60%乙醇在70°C下提取I小时；2、提取液分离及粗品制备将提取液与陈皮分离并浓缩至除尽乙醇，浓缩液在4°C冰箱中静置10小时至沉淀完全，过滤，收集沉淀，60°C真空干燥，得橙皮苷粗提物O. 6143g，研磨成粉末，干燥保存备用。3、橙皮苷的纯化称取O. 6g的橙皮苷粗品粉末，加入120mL的95%乙醇搅拌洗涤10分钟，放置4°C冰箱中静置4小时，5000转/分钟离心2分钟除去上清液，重复洗涤沉淀2次。按照同样的方法，再用冷的蒸馏水(20°C )洗涤沉淀I次，60°C下真空干燥得到精制橙皮苷O. 1811g，纯度为95.3%。4、陈皮条处理将提取橙皮苷后的陈皮条用50°C的蒸馏水浸泡2小时后，再用清水洗涤3次除去残留的乙醇溶液。5、果脯制作将处理好的陈皮条混入由蔗糖、柠檬酸、食盐、阿斯巴甜、山梨酸钾、香精等添加剂配制的溶液中浸泡24小时，取出后浙干水分，50°C的烘箱中干燥15小时，即得到陈皮风味果脯。实例2
I、提取称取50g陈皮条，加入30倍(体积/质量)的80%乙醇在80°C下提取3小时；2、提取液分离及粗品制备将提取液与陈皮分离并浓缩至除尽乙醇，浓缩液在4°C冰箱中静置15小时至沉淀完全，过滤，收集沉淀，60°C真空干燥，得橙皮苷粗提物3. 613g，研磨成粉末，干燥保存备用。3、橙皮苷的纯化称取3g的橙皮苷粗品粉末，加入300mL的95%乙醇搅拌洗涤20分钟，放置4°C冰箱中静置8小时，5000转/分钟离心3分钟除去上清液，重复洗涤沉淀2次。按照同样的方法，再用冷的蒸馏水(20°C )洗涤沉淀I次，60°C下真空干燥得到精制橙皮苷1.050g，纯度为93. 7%04、陈皮条处理将提取橙皮苷后的陈皮条用50°C的蒸馏水浸泡2小时后，再用清水洗涤3次除去残留的乙醇溶液。5、果脯制作将处理好的陈皮条混入由蔗糖、柠檬酸、食盐、阿斯巴甜、山梨酸钾、香精等添加剂配制的溶液中浸泡24小时，取出后浙干水分，50°C的烘箱中干燥15小时，即得到陈皮风味果脯。实例3I、提取称取IOOg陈皮条，加入10倍的90%乙醇在90°C下提取3小时；2、提取液分离及粗品制备将提取液与陈皮分离并浓缩至除尽乙醇，浓缩液在4°C冰箱中静置20小时至沉淀完全，过滤，收集沉淀，60°C真空干燥，得橙皮苷粗提物
7.231g，研磨成粉末，干燥保存备用。3、橙皮苷的纯化称取7g的橙皮苷粗品粉末，加入350mL的95%乙醇搅拌洗涤30分钟，放置4°C冰箱中静置8小时，5000转/分钟下离心5分钟除去上清液，重复洗涤沉淀3次。按照同样的方法，再用冷的蒸馏水(20°C)洗涤沉淀3次，60°C下真空干燥得到精制橙皮苷3. 045g，纯度为94. 1%04、陈皮条处理将提取橙皮苷后的陈皮条用60°C的蒸馏水浸泡I小时后，再用清水洗涤2次除去残留的乙醇溶液。5、果脯制作将处理好的陈皮条混入由蔗糖、柠檬酸、食盐、阿斯巴甜、山梨酸钾、香精等添加剂配制的溶液中浸泡24小时，取出后浙干水分，在60°C的烘箱中干燥12小时，即得到陈皮风味果脯。
权利要求
1.一种陈皮条综合利用的方法。其特征在于 (1)提取称取一定质量的陈皮条，加入10 40倍(体积/质量)浓度为60 90%的乙醇水溶液，在70 90°C下提取I 3小时； (2)提取液分离及粗品制备将提取液与陈皮分离并浓缩至除尽乙醇，浓缩液在4°C冰箱中静置10 20小时至沉淀完全，过滤，收集沉淀，60°C真空干燥，得橙皮苷粗提物，研磨成粉末，干燥保存备用； (3)橙皮苷的纯化称取一定质量步骤2中的橙皮苷粗品粉末，加入50 200倍(体积/质量)的95 %乙醇搅拌洗涤10 30分钟，放置冰箱中静置4 8小时，5000转/分钟下离心2 5分钟除去上清液，重复洗涤沉淀2 5次。按照同样的方法，再用冷的蒸馏水(20°C )洗涤沉淀I 3次，60°C下真空干燥得到精制橙皮苷； (4)陈皮条处理将提取橙皮苷后的陈皮条用50 60°C的蒸馏水浸泡I 2小时后，再用清水洗涤2 3次除去残留的乙醇溶液； (5)果脯制作将处理好的陈皮条混入由蔗糖、柠檬酸、食盐、阿斯巴甜、山梨酸钾、香精等添加剂配制的溶液中浸泡12 24小时，取出后浙干水分，50 60°C的烘箱中干燥12 15小时，即得到陈皮风味果脯。
2.根据权利I所述的方法，其特征在于步骤(I)中陈皮条原料尺寸为长3 5厘米，宽0.5 I厘米，适合于橙皮苷的提取工艺以及陈皮果脯的制作。
3.根据权利I所述的方法，其特征在于步骤(3)中橙皮苷纯化采用95%乙醇、冷的蒸馏水(20°C )搅拌洗涤的方法,洗涤时间为10 30分钟，洗涤次数I 3次，并且每次洗涤操作后都要在4°C的冰箱中冷却静置4 8小时，离心时间控制在2 5分钟。
全文摘要
一种陈皮条综合利用的方法，属于天然产物综合开发利用技术领域。本发明采用不经粉碎的陈皮条为原料通过乙醇/水混合物热回流提取橙皮苷，提取液浓缩、过滤、收集沉淀，干燥后得到橙皮苷粗品。利用口橙皮苷在不同温度的95％乙醇、蒸馏水中溶解度差异，采用简单的乙醇、蒸馏水洗涤的方法对其进行精制，得到的橙皮苷产品纯度能达到90～95％；提取橙皮苷后的陈皮条经蒸馏水浸泡、洗涤除去残留乙醇，处理后的陈皮条混入由蔗糖、柠檬酸、食盐、阿斯巴甜、山梨酸钾、香精等添加剂配制的溶液中浸泡后干燥，制成风味陈皮果脯，提高了陈皮的综合利用价值。
文档编号C07H17/07GK102731598SQ20121022568
公开日2012年10月17日 申请日期2012年7月3日 优先权日2012年7月3日
发明者张连富, 齐兵 申请人:江南大学