专利名称：一种假紫罗兰酮制备鸢尾酮的生产工艺及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种制备鸢尾酮的生产工艺及装置，尤其是涉及一种假紫罗兰酮制备鸢尾酮的生产工艺及装置。
背景技术：
鸢尾酮为无色或微黄色透明液体，具有柔和的甜香，香气清新纯正，是国际上公认的紫罗兰酮系列名贵香料中最高档的一种，用于化妆品、护肤品、食品、香烟、香皂、衣物、纸张和书画等产品的增香。鸢尾酮主要以三种异构体(α-型、β-型、Y-型)形式存在，不同的异构体有不同的香气特性，三种异构体的结构式如下
权利要求
1.一种假紫罗兰酮制备鸢尾酮的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤 (I)假紫罗兰酮在催化剂锌-铜偶的作用下与二碘甲烷反应，得到9，10-环亚甲基假紫罗兰酮 先将催化剂锌-铜偶加入到反应罐中，再依次加入溶剂二氯甲烷和乙醚，开动搅拌器，在30°C 50°C下，将假紫罗兰酮和二碘甲烷的混合液加入到反应罐中，反应2tTl0h，反应完成后，加入饱和氯化铵水溶液，终止反应，关闭搅拌器，油水分层后先放出水相，有机相过滤除去催化剂，滤液送到蒸馏器回收溶剂，得9，10-环亚甲基假紫罗兰酮； 反应操作条件假紫罗兰酮与催化剂锌-铜偶的体积重量比为I : 0.5 4;假紫罗兰酮与二碘甲烷的体积比为I :广4;假紫罗兰酮与乙醚的体积比为I : 2 4;假紫罗兰酮与二氯甲烷的体积比为I : 1(T17;假紫罗兰酮与饱和氯化铵水溶液的体积比为I : 2 3;(2)9，10-环亚甲基假紫罗兰酮在超强酸的催化下，低温闭环反应得到鸢尾酮 先将超强酸催化剂加入到反应罐中，开动搅拌器，加入二氯甲烷，降温到-90°C30°C，加入步骤(I)所得9，10-环亚甲基假紫罗兰酮液体，进行闭环反应，反应时间为20min 60min，反应终点时，加入饱和NaHCO3水溶液终止反应，关闭搅拌器，油水分层后放出有机相，有机相送蒸馏器减压蒸馏先回收溶剂，再控制真空度在133Pa 1333Pa范围，温度为8 —15°C条件下蒸出鸢尾酮，经冷凝冷却器冷却后，得到的冷却液体即为鸢尾酮产品； 反应操作条件超强酸催化剂的用量以催化剂中含H2SO4物质的量计算，9，10-环亚甲基假紫罗兰酮与H2SO4的体积重量比为100 1飞；9，10-环亚甲基假紫罗兰酮与二氯甲烷的体积比为I : 6 12;9，10-环亚甲基假紫罗兰酮与饱和NaHCO3水溶液的体积比为I : 3 5 ; 化学反应全部是在N2保护下完成。
2.根据权利要求I所述的假紫罗兰酮制备鸢尾酮的生产工艺，其特征在于，所述超强酸催化剂，为硫酸-三氧化硫、硫酸-五氯化锑、硫酸-五氟化锑、氟磺酸、氯磺酸、全氟磺酸树脂、三氟甲磺酸、Ti02/S042_或SO/— /ZrO2。
3.一种假紫罗兰酮制备鸢尾酮的生产装置，其特征在于，主要包括氯化铵贮罐、乙醚贮罐、混合罐、二氯甲烷贮罐、反应罐I、中间贮罐I、输料泵I、蒸馏器I、中间贮罐II、输料泵II、碱液贮罐、反应罐II、中间贮罐III、输料泵III、蒸馏器II、冷凝冷却器、产品贮罐；氯化铵贮罐I、乙醚贮罐、混合罐、二氯甲烷贮罐的出口分别与反应罐I顶部进口相连，二氯甲烷贮罐下部另有一条支管与反应罐II的顶部进口相连，反应罐I的中部有一出口，用于排水，反应罐I底部出口与中间贮罐I进口相连，中间贮罐I出口与输料泵I进口相连，输料泵I出口与蒸馏器I中部进口相连，蒸馏器I下部出口与中间贮罐II进口相连，中间贮罐II出口与输料泵II进口相连，输料泵II出口与反应罐II上部进口相连，碱液贮罐下部出口与反应罐II上部进口相连；反应罐II下部出口与中间贮罐III进口相连，中间贮罐III出口与输料泵III进口相连，输料泵III出口与蒸馏器II中部进口相连，蒸馏器II上部出口与冷凝冷却器进口相连，冷凝冷却器出口与产品贮罐进口相连； 所述反应罐I和反应罐II装有搅拌器、温度传感器、压力传感器、PH传感器和压力安全保护装置，另外，顶部有氮气进口和其它原辅料进口，底部装有过滤筛板，还装有夹套，夹套用于加热或冷却。
全文摘要
一种假紫罗兰酮制备鸢尾酮的生产工艺及装置，假紫罗兰酮制备鸢尾酮的生产工艺，由假紫罗兰酮在锌-铜偶催化作用下，与二碘甲烷反应，得到9,10-环亚甲基假紫罗兰酮；9,10-环亚甲基假紫罗兰酮在超强酸的催化下，低温闭环反应得到鸢尾酮。本发明之假紫罗兰酮制备鸢尾酮的生产装置，包括氯化铵贮罐、乙醚贮罐、混合罐、二氯甲烷贮罐、反应罐Ⅰ、中间贮罐Ⅰ、输料泵Ⅰ、蒸馏器Ⅰ、中间贮罐Ⅱ、输料泵Ⅱ、碱液贮罐、反应罐Ⅱ、中间贮罐Ⅲ、输料泵Ⅲ、蒸馏器Ⅱ、冷凝冷却器、产品贮罐。采用本发明，工艺路线较短，甲基定位的选择性好，鸢尾酮的总收率高；产品中，α-鸢尾酮含量高；香韵好，鸢尾酮产品质量高。
文档编号C07C49/21GK102807482SQ20121029835
公开日2012年12月5日 申请日期2012年8月21日 优先权日2012年8月21日
发明者黎继烈, 孙汉洲, 皮少峰, 王挥, 蒋丽娟, 彭映辉, 方勤敏, 王烨, 杜勋军, 高海丽, 孙火烽 申请人:中南林业科技大学