专利名称：一种桧黄素的制备方法
技术领域：
本发明涉及天然产物分离领域，特别是涉及ー种桧黄素的制备方法。
背景技术：
桧黄素是ー种黄酮类化合物，分子式C3tlH18Oltl,结构式
权利要求
1.一种桧黄素的制备方法，其特征在干以日本扁柏为原料，采用超临界ニ氧化碳萃取，解析液加入活性炭回流脱色，脱色液加入超滤膜超滤，透过液再加入纳滤膜浓缩，浓缩液加水分散，加入聚酰胺柱吸附，先用水洗脱，再用4-7BV50%甲醇溶液洗脱，收集高浓度流分，减压浓縮，浓缩液采用制备型高效液相色谱仪进行分离纯化，收集目标流分，浓缩至小体积，放置结晶，滤出结晶，干燥即得桧黄素产品。
2.如权利要求I所述的ー种桧黄素的制备方法，其特征在于所述超临界ニ氧化碳萃取温度为35-50°C，萃取压カ为32-45MPa，萃取时间为2_4h，ニ氧化碳流量为3_5ml/g原料/min，夹带剂为70-90%こ醇，用量是占总萃取溶剂的体积百分比为5_8%。
3.如权利要求I所述的ー种桧黄素的制备方法，其特征在于所述活性炭为药用活性炭，用量占原料质量的O. 3-1%。
4.如权利要求I所述的ー种桧黄素的制备方法，其特征在于所述超滤膜为截留分子量2000-5000的中空纤维素超滤膜，纳滤膜为截留分子量200-300的中空纤维素纳滤膜。
5.如权利要求I所述的ー种桧黄素的制备方法，其特征在于所述高效液相色谱以反相键合硅胶为固定相，甲醇水溶液为流动相。
全文摘要
本发明提供一种桧黄素的制备方法，方法步骤包括以日本扁柏为原料，采用超临界二氧化碳萃取，解析液加入活性炭回流脱色，脱色液加入超滤膜超滤，透过液再加入纳滤膜浓缩，浓缩液加水分散，加入聚酰胺柱吸附，取50%甲醇溶液洗脱，收集高浓度流分，减压浓缩，浓缩液采用制备型高效液相色谱仪进行分离纯化，收集目标流分，浓缩至小体积，放置结晶，滤出结晶，干燥即得桧黄素产品。本发明具有工艺简单、高效、节能的优点，获得的产品纯度可达到98%以上，适合工业规模化生产。
文档编号C07D311/40GK102827126SQ20121034607
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月18日 优先权日2012年9月18日
发明者刘东锋 申请人:南京泽朗医药科技有限公司