专利名称：一种白术内酯ii的制备方法
一种白术内酯I I的制备方法技术领域
本发明属于天然药物化学领域，特别涉及一种白术内酯II的制备方法。
背景技术：
白术内酯II，CAS73069-14-4，分子式C15H2tlO2,分子量232.3，分子结构式如下:
白术内酯II是白术中的内酯类成分，具有抗炎及抑制肿瘤生长的功能。
现有白术内酯II制备方法，多采用硅胶柱制备。如文献“白术挥发油化学成分及抗肿瘤实验研究”方法采用水蒸气蒸馏法提取得到白术挥发油，常规硅胶柱层析将白术挥发油按极性分成极性大的部分(zbo-2)和极性小的部分(zbo-Ι)，并分离纯化白术挥发油的化学成分，用核磁共振和X-射线衍射法鉴定其结构。再如专利“一种从白术挥发油中分离有效成分白术内酯II的方法”公开的方法干燥的白术根茎粉碎，粉末用中、低等极性的溶剂浸取，浓缩，得黄褐色挥发油；放置一段时间后，再用正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水按一定比例配制的混合溶液萃取挥发油，取上相，浓缩，得精制的挥发油；精制挥发油用柱层析色谱以一定配比的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂进行梯度洗脱，收集相应流分，浓缩，回收溶剂，即可得白术内酯II。常规柱制备白芷内酯II分离，收率低、试剂用量多，污染严重。发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足和缺陷，提供一种操作简便的白术内酯II 的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案:取白术原料粉碎，加入5-10倍量70-100%甲醇溶液超声提取2-3次，提取液浓缩后用乙酸乙酯溶液萃取，收集萃取液回收试剂，浓缩液再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。
所述的高速逆流色谱仪分离条件为:取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按2-5:3-7: 5、: 3、混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速70(Tl000rpm，流速为 I 4ml/min。
采用本法制备白术内酯II，操作简便，制备量大，还可降低污染。
下面将结 合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
:实施例1:白术原料粉碎，称5kg，每次用25L80%甲醇溶液超声提取30分钟，提取3次，提取液减压浓缩至1000ml，加等体积乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液回收乙酸乙酯得萃取物。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按2:4:5:4混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速900rpm,同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后,流速调节为2ml/ min,用流动相溶解萃取物，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备， 流分回收试剂，得白术内酯II1.1g,经HPLC检测，含量98.5%，经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2:白术原料粉碎，称5kg，每次用30L75%甲醇溶液超声提取30分钟，提取3次，提取液减压浓缩至1200ml，加等体积乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液回收乙酸乙酯得萃取物。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按3:5:6:5混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速900rpm,同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后,流速调节为Iml/ min,用流动相溶解萃取物，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备， 流分回收试剂，得白术内酯II1.2g，经HPLC检测，含量98.1%，经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3:白术原料粉碎，称5kg，每次用50L90%甲醇溶液超声提取30分钟，提取2次，提取液减压浓缩至1500ml，加等体积乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液回收乙酸乙酯得萃取物。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按5:7:9:9混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速900rpm,同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后,流速调节为3ml/ min，用流动相溶解萃取物，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备， 流分回收试剂，得白术内酯II1.4g,经HPLC检测，含量97.1%，经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一 致。
权利要求
1.一种白术内酯II的制备方法，其特征在于取白术原料粉碎，加入5-10倍量 70-100%甲醇溶液超声提取2-3次，提取液浓缩后用乙酸乙酯溶液萃取，收集萃取液回收试剂，浓缩液再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。
2.根据权利要求I所述的白术内酯II的制备方法，其特征在于所述的高速逆流色谱仪分离条件为取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、7K，按2-5:3-7:5、:3、混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速70(Tl000rpm，流速为I 4ml/min。
全文摘要
本发明公开了一种操作简便、污染小的白术内酯II的制备方法。方法是取白术原料粉碎，加入5-10倍量70-100%甲醇溶液超声提取2-3次，提取液浓缩后用乙酸乙酯溶液萃取，收集萃取液回收试剂，浓缩液再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。采用本发明制备白术内酯II，产品纯度高，易于实现产业化放大。
文档编号C07D307/92GK103254165SQ20131019975
公开日2013年8月21日 申请日期2013年5月27日 优先权日2013年5月27日
发明者苏刘花, 杨成东 申请人:南京泽朗农业发展有限公司