一种工业提取天然维生素e的方法
【专利摘要】本发明提供一种工业提取天然维生素E的方法，其特征在于：包括如下步骤：A：将含4％-8％的天然维生素E的大豆油下脚料在刮膜蒸发器中进行真空脱臭脱水处理；B：然后在处理后的油状物中加入一定量的乙醇溶解；C：再加入催化量的氯化锌和规定量的四氢吡喃，室温搅拌；D：过滤析出物；E：然后将析出物溶解在乙醇中；F：加入催化量的有机弱酸水液在45～55℃反应；G：反应结束后过滤除去甾醇；H：将母液浓干，得到天然维生素E。本发明可以避开多级分子精馏，减少长时间高温高压对维生素E的破坏，通过本方法提取的天然维生素E产品，其有效含量≥50％；所用溶剂可反复回收套用，方便，易操作，适合工业化生产。
【专利说明】一种工业提取天然维生素E的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种提取天然维生素E的工艺方法，具体指从大豆油下脚料中提取天然维生素E的工艺方法。
【背景技术】
[0002]天然维生素E(生育酚)主要存在植物油料种子中，大豆、玉米胚芽、棉籽、葵花籽中都含有丰富的维生素E。维生素E具有独特的生理功能，有消除人和动物体内自由基，保护生物膜稳定，抗衰老，抗肿瘤，预防和治疗心血管疾病；维持和增强生殖功能，促进性腺发育，提高生殖机能，天然维生素E被越来越广泛的应用与食品，饲料，保健品等产品中。
[0003]目前提取天然维生素E的工艺方法主要有:
[0004]J.Am.0il Chem.See.，2004，81:339-345报道，将大豆脱臭物经分子精馏得到生育酚和留醇的浓缩物，再用Candida rugosa脂肪酶将留醇变成脂肪酸酯，甘油脂肪酸酯游离变成脂肪酸，然后把脂肪酸变成脂肪酸甲酯，再通过分子精馏提纯得到生育酚；
[0005]Journal of Molecular Catalysis B:Enzymatic, 2005,37:56-62.报道用Candida rugosa脂肪酶将留醇变成脂肪酸酯,然后把脂肪酸用Alcaligenes SP.脂肪酶变成脂肪酸甲酯，再通过分子精馏提纯得到生育酚；
[0006]上述两种方法中均用到Candida rugosa脂肪酶，此酶对环境要求很高，很容易长菌，很难工业化。
[0007]Separat1n and purificat1n Technology, 2006,48:78-84.报道直接用分子精馏发法除去大豆脱臭物中的脂肪酸，得到天然维生素E，此方法在工业化生产中耗时长，精馏温度高，对生育酚破坏很大；
[0008]《从大豆脱臭物种提取维生素E的工艺研究》郑州:河南工业大学，2004.报道用硫酸催化，甲醇酯化脂肪酸，再经分子精馏提纯维生素E，此方法中用到的硫酸酸性很强，生育酚会脱水，产生脱水生育酚；
[0009]《脲包-皂化法提取大豆脱臭物种中的生育酚》，上海大学学报(自然科学版)，2001,7(4):331-333.报道将大豆脱臭物采取尿素络合除去脂肪，再皂化萃取得到生育酚；此方法的不足是大豆脱臭物中脂肪酸较多，严重影响尿素络合，效率不高。
【发明内容】
[0010]本发明提供一种工业提取天然维生素E的方法，其目的是解决现有技术存在的缺点，有效的除去大豆油下脚料脱臭物中的游离脂肪酸，避开采取多级分子精馏除去脂肪酸及脂肪酸酯的的传统方法。
[0011]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
[0012]一种工业提取天然维生素E的方法，其特征在于:包括如下步骤:A:将含4% -8%的天然维生素E的大豆油下脚料在刮膜蒸发器中进行真空脱臭脱水处理；B:然后在处理后的油状物中加入一定量的乙醇溶解；C:再加入催化量的氯化锌和规定量的四氢吡喃，室温搅拌；D:过滤析出物；E:然后将析出物溶解在乙醇中；F:加入催化量的有机弱酸水液在45?55°C反应；G:反应结束后过滤除去甾醇；H:将母液浓干，得到天然维生素E。
[0013]进一步，在B步骤中，在每100克经A步骤得到的油状物中加入2?6倍重量的乙醇溶解；再进行C步骤:加入经A步骤得到的油状物的0.2%?I %重量的氯化锌，10?15毫升的四氢吡喃，室温搅拌。
[0014]进一步，在E步骤中，每100克四氢吡喃保护的析出物溶解在5?10倍重量的乙醇中；再进行F步骤，加入5?10毫升的有机弱酸水溶液，在45?55°C反应，有机弱酸水溶液的重量百分比浓度为0.3%?0.8%。
[0015]进一步，在F步骤中，有机弱酸指的是草酸、乙酸等。
[0016]本发明的有益之处在于:
[0017]通过本发明所描述的提取天然维生素E的方法，可以避开多级分子精馏，减少长时间高温高压对维生素E的破坏，通过本方法提取的天然维生素E产品，其有效含量^ 50% ;所用溶剂可反复回收套用，方便，易操作，适合工业化生产。
【具体实施方式】
[0018]实施例1:
[0019]A:预处理:取250公斤的含4%-8%的天然维生素E的大豆油下脚料，进刮膜蒸发器进行脱水脱臭，刮膜蒸发器真空度在彡250帕，温度在40?50°C之间；转速130rpm ;真空抽5个小时即可；B:取100克上述步骤脱臭脱水处理得到的油状物，加入200克乙醇溶解；C:加0.2克氯化锌，10毫升四氢吡喃，在室温搅拌48小时；D:然后过滤，得到15克的淡黄色固体；E:将滤出物溶解在75克乙醇中；F:加5毫升重量百分比浓度0.3%的草酸溶液，在45°C搅拌10个小时；G:然后滤除不溶物留醇；H:蒸干母液乙醇，得到9克油状物，维生素E含量50.8%。
[0020]实施例2:
[0021]A:预处理:取250公斤的含4%-8%的天然维生素E的大豆油下脚料，进刮膜蒸发器进行脱水脱臭，刮膜蒸发器真空度在彡250帕，温度在40?50°C之间；转速130rpm ;真空抽5个小时即可；B:取100克上述步骤脱臭脱水处理得到的油状物，加入600克乙醇溶解；C:加I克氯化锌，15毫升四氢吡喃，在室温搅拌50小时；D:然后过滤，得到10克的淡黄色固体；E:将滤出物溶解在100克乙醇中；F:加5毫升重量百分比浓度0.8%的乙酸溶液，在50°C搅拌11个小时；G:然后滤除不溶物留醇；H:蒸干母液乙醇，得到8克油状物，维生素E含量87%。
[0022]实施例3:
[0023]A:预处理:取250公斤的含4%-8%的天然维生素E的大豆油下脚料，进刮膜蒸发器进行脱水脱臭，刮膜蒸发器真空度在彡250帕，温度在40?50°C之间；转速130rpm ;真空抽5个小时即可；B:取100克上述步骤脱臭脱水处理得到的油状物，加入400克乙醇溶解；C:加0.5克氯化锌，13毫升四氢吡喃，在室温搅拌50小时；D:然后过滤，得到11克的淡黄色固体；E:将滤出物溶解在70克乙醇中；F:加10毫升重量百分比浓度0.3%的乙酸溶液，在55°C搅拌12个小时；G:然后滤除不溶物留醇；H:蒸干母液乙醇，得到7.8克油状物，含量85%。
【权利要求】
1.一种工业提取天然维生素E的方法，其特征在于:包括如下步骤:A:将含4% -8%的天然维生素E的大豆油下脚料在刮膜蒸发器中进行真空脱臭脱水处理；B:然后在处理后的油状物中加入一定量的乙醇溶解；C:再加入催化量的氯化锌和规定量的四氢吡喃，室温搅拌；D:过滤析出物；E:然后将析出物溶解在乙醇中；F:加入催化量的有机弱酸水液在45?55°C反应；G:反应结束后过滤除去留醇；H:将母液浓干，得到天然维生素E。
2.根据权利要求1所述的一种工业提取天然维生素E的方法，其特征在于:在B步骤中，在每100克经A步骤得到的油状物中加入2?6倍重量的乙醇溶解；再进行C步骤:力口入经A步骤得到的油状物的0.2%?I %重量的氯化锌，10?15毫升的四氢吡喃，室温搅拌。
3.根据权利要求1所述的一种工业提取天然维生素E的方法，其特征在于:在E步骤中，每100克四氢吡喃保护的析出物溶解在5?10倍重量的乙醇中；再进行F步骤，加入5?10毫升的有机弱酸水溶液，在45?55°C反应，有机弱酸水溶液的重量百分比浓度为0.3%?0.8%。
4.根据权利要求1所述的一种工业提取天然维生素E的方法，其特征在于:在F步骤中，有机弱酸是草酸或乙酸。
【文档编号】C07D311/72GK104341381SQ201310321290
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2013年7月29日 优先权日:2013年7月29日
【发明者】蓝晓春 申请人:福建省格兰尼生物工程有限公司