从废白陶土中提取维生素e的方法及薄层层析检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种从油脂加工废白陶土中提取维生素E的方法，取油脂加工工艺中使用后的废白陶土，加入95％的乙醇溶液，超声提取3次；合并上层溶液，离心，蒸除溶剂，加入正己烷，回流萃取，静置分层，取上层正己烷层，蒸除正己烷即得维生素E。本发明还提供了一种维生素E的薄层层析扫描检测方法：(1)薄层层析：将样品液，以及维生素E油标准液点于同一块高效薄层硅胶板上，预平衡20分钟，将板放入展开缸，上行展开，取出晾干，再次展开，取出晾干，浓硝酸显色；(2)薄层扫描，检测计算得到维生素E标准品溶液质量和峰面积积分值的关系的回归方程，然后计算出样品液中维生素E的质量浓度。具有简单、快速、准确、可靠、稳定等优点。
【专利说明】从废白陶土中提取维生素E的方法及薄层层析检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种从油脂加工废白陶土中提取维生素E的方法，以及维生素E的薄层层析扫描检测方法。
【背景技术】
[0002]维生素E (Vitamin E，简称VE)，又称生育酚，天然维生素E广泛存在于各种植物中，尤其是油料作物中，如大豆油、菜籽油、棉籽油、米糠油和葵花籽油等均有较高含量。
[0003]维生素E具有以下多种功能:①医药:维生素E是细胞内的抗氧化剂，对胃癌、子宫癌、乳腺癌、肺癌、咽喉癌等多种癌症具有积极的治疗作用；可用于妇科疾病的治疗，在临床上，可以防止早产、流产，对不妊症患者基础体温的改善、更年期综合症等都有一定的效果；对动脉硬化、冠心病、血栓、内分泌机能衰退、肌肉萎缩、贫血、脑软化、肝病等许多方面均有很好的医用价值。②食品:在食品方面，维生素E主要用脂肪和含油食品的抗氧化齐U，保持加工食品稳定持久的新鲜风味，更适用于生产各种功能保健强化食品，特别是用作婴幼儿食品的抗氧化剂。③化妆品:天然维生素E易被皮肤吸收，能促进皮肤的新陈代谢和防止色素沉积，改善皮肤弹性，具有美容、护肤防衰老的特殊功能。④其他:维生素E作为饲料添加剂，作为食品工业塑料薄膜等制品的抗氧化剂等。鉴于天然维生素E在各行业广泛应用和市场需求量持续增长，一直是竞相生产开发的热点产品。
[0004]植物油精炼一般包括脱胶、脱酸、脱色、脱臭等工序，在精炼同时会产生大量加工副产物，主要为油脚、皂脚、脱色废白陶土、脱臭馏出物等。对废白陶土进行超声处理，不仅可以提取其中的维生素E，而且可以使白陶土得以重新使用。
[0005]
【发明内容】
本发明提供了一种从油脂加工废白陶土中提取维生素E的方法，以及维生素E的薄层层析扫描检测方法。
[0006]本发明是通过以下技术方案实现的:
[0007]一种从油脂加工废白陶土中提取维生素E的方法，步骤如下:
[0008]取油脂加工工艺中使用后的废白陶土 50g，加入200?400ml95% (体积百分数)的乙醇溶液，20KHZ (聚能式超声仪)、300?700W超声12?24分钟，静置一小时，取上层溶液，沉淀的白陶土再以相同方法提取2次；合并上层溶液，离心，取上清液，蒸除上清液中的乙醇、水，加入100?300ml正己烷，回流萃取2?4小时，静置分层，取上层正己烷层，蒸除正己烷，即得维生素E ;用无水乙醇溶解至5ml，得样品液，用于下述的检测。
[0009]一种维生素E的薄层层析扫描检测方法，步骤如下:
[0010](I)薄层层析:将2ul样品液，以及体积分别为2，2.5，3，3.5，4，4.5，5.5ul的维生素E油标准液点于同一块高效薄层娃胶板GF254(10cmX10cm)上，展开剂为正己烷-乙醚混合液，混合液中，二者体积比为5.5:4.5，预平衡20分钟，将板放入展开缸(12cmX 15cmX 10cm)，上行展开，展距6cm，取出晾干，再次放入预平衡20分钟的展开缸中，展距8cm,取出晾干,浓硝酸显色，105°C显色20分钟；
[0011](2)薄层扫描:用薄层层析扫描仪进行扫描，扫描速度为20mm/s，数据分辨率为50um/step,照射灯为钨灯，扫描波长为500nm ;得到薄层扫描峰面积积分值，以维生素E标准品的质量(ug)为横坐标(X)，峰面积积分值为纵坐标(Y)，检测计算得到维生素E标准品溶液质量和峰面积积分值的关系的回归方程(通过薄层色谱仪管理软件winCATSl.4.1计算出，为常规手段)，然后根据样品液的峰面积积分值计算出样品液中维生素E的质量浓度。
[0012]进一步地，所述回归方程Y = 882.558+396.961X, r = 0.99904，RSD = 1.44%。
[0013]所述维生素E油标准液是通过以下方法制备得到的:精密称取维生素E油标准品
0.02g,加入无水乙醇定容至4ml,制成浓度为0.005g/ml的标准液。
[0014]本发明的从油脂加工废白陶土中提取维生素E的方法，超声提取是关键技术之一。本发明的发明人曾对超声料液比、超声功率、超声时间、萃取溶剂量、回流萃取时间进行实验，结果表明，4?8倍料液比、超声功率300?700W、超声时间12?24分钟、2?6倍萃取溶剂量、2?4小时回流萃取时间，对油脂加工工艺中的废白陶土维生素E的提取效果最佳。本发明的维生素E的薄层层析扫描检测方法，具有简单、快速、准确、可靠、稳定等优点。
[0015]植物油精炼一般包括脱胶、脱酸、脱色、脱臭等工序，在精炼同时会产生大量加工副产物，主要为油脚、皂脚、脱色废白陶土、脱臭馏出物等。从植物油加工副产物中提取天然生育酚，对充分开发我国油料资源、提高油脂企业经济效益有着显著意义。对油脂加工工艺中使用后的废白陶土进行超声提取处理，既可以回收利用白陶土，又可以充分利用吸附物，具有较高的经济效益。
【具体实施方式】
[0016]下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
[0017]实例I提取维生素E并进行检测
[0018]称取油脂加工工艺中使用后的废白陶土 50g，加入300ml95 %的乙醇溶液，20KHZ (聚能式超声仪)、500W超声18分钟，静置一小时，取上层溶液，沉淀的白陶土再以相同方法提取2次，合并上层溶液，对上层液离心，取上清液。蒸除上清液中的乙醇、水，加入200ml正己烷回流萃取3小时，静置分层，取上层正己烷层。蒸除正己烷后用无水乙醇溶解至5ml,得5ml样品液。
[0019]精密称取维生素E油标准品0.02g,加入无水乙醇定容至4ml,制成浓度为0.005g/ml的标准液。将2ul样品液，以及体积分别为2，2.5，3，3.5，4，4.5，5.5ul的标准液点于同一块高效薄层硅胶板GF254(10CmX10Cm)上，展开剂为正己烷-乙醚混合液，混合液中，二者体积比为5.5:4.5，向展开缸加入展开剂，预平衡20分钟，将板放入展开缸(12cmX 15cmX 10cm)，上行展开，展距6cm，取出晾干，再次放入预平衡20分钟的展开缸中，展距8cm，取出晾干，浓硝酸显色，105°C显色20分钟。，可见标准品和样品在同一水平上两个点对齐，Rf = 0.85。
[0020]薄层扫描:用薄层层析扫描仪进行扫描，扫描速度为20mm/s，数据分辨率为50um/step,照射灯为钨灯，扫描波长为500nm。薄层扫描峰面积积分值，以维生素E标准品的质量(ug)为横坐标(X)，峰面积积分值为纵坐标(Y)，检测计算得到维生素E标准品溶液质量和峰面积积分值的关系的回归方程Y = 882.558+396.961X, r = 0.99904，RSD = 1.44%。结果表明，样品液在10?27.5ug线性良好，2ul样品液中维生素E的含量为10.29ug,经计算5ml提取液中含维生素E25.725mg,即50g废白陶土中维生素E的含量为25.725mg。维生素 E Rf = 0.85。
[0021 ] 实例2提取维生素E并进行检测
[0022]称取油脂加工工艺中使用后的废白陶土 50g，加入200ml95 %的乙醇溶液，20KHZ (聚能式超声仪)、400W超声15分钟，静置一小时，取上层溶液，沉淀的白陶土再以相同方法提取2次，合并上层溶液，对上层液离心，取上清液。蒸除上清液中的乙醇、水，加入150ml正己烷回流萃取2小时，静置分层，取上层正己烷层。蒸除正己烷后用无水乙醇溶解至5ml,混勻得5ml样品液。
[0023]检测步骤同实施例1，经检测计算，5ml样品液(即50g废白陶土)含维生素E平均为 25.704mg。
[0024]实例3提取维生素E并进行检测
[0025]称取油脂加工工艺中使用后的废白陶土 50g，加入400ml95 %的乙醇溶液，20KHZ (聚能式超声仪)、600W超声21分钟，静置一小时，取上层溶液，沉淀的白陶土再以相同方法提取2次，合并上层溶液，对上层液离心，取上清液。蒸除上清液中的乙醇、水，加入250ml正己烷回流萃取4小时，静置分层，取上层正己烷层。蒸除正己烷后用无水乙醇溶解至5ml,混勻得5ml样品液。
[0026]检测步骤同实施例1，经检测计算，5ml样品液(即50g废白陶土)含维生素E平均为 25.712mg。
【权利要求】
1.一种从油脂加工废白陶土中提取维生素E的方法，其特征在于:步骤如下: 取油脂加工工艺中使用后的废白陶土 50g，加入200?400ml95%的乙醇溶液，20KHZ、300?700W超声12?24分钟，静置，取上层溶液，沉淀的白陶土再以相同方法提取2次；合并上层溶液，离心，取上清液，蒸除上清液中的乙醇、水，加入100?300ml正己烷，回流萃取2?4小时，静置分层，取上层正己烷层，蒸除正己烷，即得维生素E。
2.一种维生素E的薄层层析扫描检测方法，其特征在于:步骤如下: (1)薄层层析:将2ul样品液，以及体积分别为2，2.5,3,3.5,4,4.5,5.5ul的维生素E油标准液点于同一块高效薄层硅胶板GF254上，展开剂为正己烷-乙醚混合液，预平衡20分钟，将板放入展开缸，上行展开，展距6cm，取出晾干，再次放入预平衡20分钟的展开缸中，展距8cm,取出晾干,浓硝酸显色，105°C显色20分钟； (2)薄层扫描:用薄层层析扫描仪进行扫描，扫描波长为500nm;得到薄层扫描峰面积积分值，检测计算得到维生素E标准品溶液质量和峰面积积分值的关系的回归方程，然后根据样品液的峰面积积分值计算出样品液中维生素E的质量浓度。
3.根据权利要求2所述的维生素E的薄层层析扫描检测方法，其特征在于:所述样品液是通过以下方法制备得到的:取油脂加工工艺中使用后的废白陶土 50g，加入200?400ml95%的乙醇溶液，20KHZ、300?700W超声12?24分钟，静置，取上层溶液，沉淀的白陶土再以相同方法提取2次；合并上层溶液，离心，取上清液，蒸除上清液中的乙醇、水，力口入100?300ml正己烷，回流萃取2?4小时，静置分层，取上层正己烷层，蒸除正己烷，用无水乙醇溶解至5ml,得样品液。
4.根据权利要求2所述的维生素E的薄层层析扫描检测方法，其特征在于:所述维生素E油标准液是通过以下方法制备得到的:精密称取维生素E油标准品0.02g，加入无水乙醇定容至4ml,制成浓度为0.005g/ml的标准液。
5.根据权利要求2所述的维生素E的薄层层析扫描检测方法，其特征在于:所述回归方程 Y = 882.558+396.961X, r = 0.99904，RSD = 1.44%。
【文档编号】G01N30/90GK103940654SQ201410188352
【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年5月6日 优先权日:2014年5月6日
【发明者】高文芳, 刘代成 申请人:山东师范大学