专利名称：一种从提取维生素e后的剩余物中提取植物甾醇的方法
技术领域：
本发明涉及一种植物甾醇的提取纯化方法，具体说涉及从提取维
生素E后的剩余物中提取纯化植物甾醇的方法。
(二)
背景技术：
植物甾醇是3位羟基取代的甾体化合物，目前已知种类有四十余 种之多，其中主要的植物甾醇有豆甾醇、(3-谷甾醇、菜油甾醇和菜籽 甾醇等，它们的化学结构式如下所示。
菜油甾醇 菜籽甾醇
植物甾醇被誉为"生命的钥匙"，它能保持生物体内环境的稳定， 控制糖原和矿物质的代谢，调节应激反应等，是不同于动物甾醇(胆
5甾醇)而具有许多有益生理功能的天然化合物。早在50年前人们已 经认识到植物甾醇在拮抗胆固醇方面表现出的效果，(3-谷甾醇可以有 效阻碍胆固醇的吸收。有研究表明植物甾醇对机体的某些癌症的发生 和发展有一定的抑制作用，如大肠癌和乳腺癌等。植物甾醇在结构上 类似于雌性激素结构，其对子宫内物质代谢有类似于雌性激素作用活 性，而当植物甾醇浓度较高时，其变为一种拮抗物，不具有雌性激素 活性，从而不会引起类似激素的副作用。除以上功能外，植物甾醇还 具有降血脂、防治心脏病、抑制前列腺肥大和改善膀胱收縮作用、消 炎退热、免疫调节和抗病毒等功能。
植物甾醇及其衍生物由于其特有的生物学特性、理化特性以及安 全性已被广泛地应用于各行业中。比如在医药工业、食品工业、化妆 品行业、洗涤剂行业、饲料工业、造纸行业和印刷行业等植物甾醇及 其衍生物都有广泛的应用。
在对植物油进行精炼时，得到副产物植物油脱臭馏出物。其主要 成分是脂肪酸甘油酯、游离脂肪酸、烃类物质、维生素E和植物甾 醇，此外还有一些臭味物质和色素。以植物油脱臭馏出物为原料，一
般都是先提取甾醇，再提取维生素E。例如公开号为1074217A的中 国专利中，先利用浓硫酸催化脱臭馏出物中的脂肪酸进行甲酯化，水 洗产物后，在碱性条件下进行醇解使中性油脂转化为脂肪酸甲酯，冷 析出植物甾醇粗品，再经蒸馏富集维生素E。公开号为1693472A的 中国专利中，采用动态直接结晶初步分离脱臭馏出物中的甾醇，再运 用脂肪酶技术将脂肪酸和中性油脂转化为脂肪酸甲酯，再经分子蒸馏富集维生素E。目前国内厂家在处理植物油脱臭馏出物时， 一般先初 步提取植物甾醇，再甲酯化，经蒸馏富集可得到含量为50%左右的维
生素E粗品。该粗品可用吸附法精制维生素E，维生素E选择性吸附 在床层中，而其余物质则流出床层，这部分物质即为提取维生素E 后的剩余物，其中主要是甲酯化物以及未提取干净的甾醇，其中甾醇 含量约为25~35%。对该部分甾醇的提取纯化，目前还未引起足够重 视。为实现资源的有效利用，并获得高附加值的甾醇产品，有必要对 以上所述提取维生素E后的剩余物开展提取纯化甾醇的工作。
发明内容
本发明要解决的技术问题是在于提供一种利用提取维生素E后 的剩余物为原料来提取纯化植物甾醇的工艺方法，所述的提取维生素 E后的剩余物来自于以下过程以植物油脱臭馏出物为原料，经甾醇 提取，提取过甾醇的残余物经蒸馏富集维生素E得维生素E粗品， 维生素E粗品精制提取维生素E后残物即为提取维生素E后的剩余 物。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为 (1)提取维生素E后的剩余物，先检测提取维生素E后的剩余物中 甾醇的理论质量，然后加入到有机溶剂中充分搅拌，再在搅拌下加入 质量浓度为14 15%的氯化镁的甲醇溶液，加料完毕后，在20 60。C 下搅拌反应2 6小时，析出白色络合物，过滤得到滤饼A,所述的氯 化镁的加入量为甾醇理论质量的0.5 2倍；所述的有机溶剂为下列一种或一种以上任意比例的混合甲基异丁基酮、乙酸乙酯、甲基叔丁 基醚或丁酮；
(2) 将步骤(1)中得到的滤饼A用步骤(1)中所使用的相同的有
机溶剂洗涤，干燥，加水加热回流2 12小时，回流结束后，趁热过 滤，滤饼B用水洗涤后干燥，得到植物甾醇粗品；
(3) 将步骤(2)中得到的植物甾醇粗品进行重结晶得到精制的植物 甾醇。
本发明所述的有机溶剂为下列一种或一种以上任意比例的混合 甲基异丁基酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚或丁酮，优选为丁酮。
本发明所述的步骤(1)中提取维生素E后的剩余物与有机溶剂 的质量比为l: 2 8，优选l: 4 6。
本发明所述的步骤(1)的反应温度为20 60 °C，优选为 25~40 °C;反应时间为2 6小时，优选为3 4小时。
本发明所述的氯化镁的加入量为甾醇理论质量的0.5 2倍，优选 为0.8 2倍，更优选0.8 1.0倍。所述甾醇理论质量通过事先检测提 取维生素E后的剩余物中甾醇的理论质量得到。
本发明所述的步骤(1)中过滤得到的滤液和步骤(2)中洗涤滤 饼A所用的洗涤液合并，可蒸馏回收甲醇和所用的有机溶剂。
本发明所述的步骤(2)中，加热回流时间为2 12小时，优选为 4~8小时；加入水的质量为滤饼A洗涤干燥后质量的8~16倍，优选 为10~14倍。
本发明所述的步骤(3)中，重结晶溶剂选用乙醇、异丙醇、乙醇-异丙醇混合溶剂、乙醇-水混合溶剂或异丙醇-水混合溶剂，优选为 乙醇和水的混合溶剂，重结晶溶剂用量为植物甾醇粗品质量的5 18 倍。所述的重结晶操作为重结晶溶剂中加入步骤(2)中得到的植 物甾醇粗品，加热回流至植物甾醇粗品全部溶解，搅拌下冷却，过滤， 滤饼用少量重结晶溶剂洗涤后，干燥，即得到精制的植物甾醇。滤液 和洗涤液合并，可蒸馏回收。
具体的，本发明推荐所述的从提取维生素E后的剩余物中提取植 物甾醇的方法按照以下步骤进行
(1) 提取维生素E后的剩余物，加入到有机溶剂中充分搅拌，再在
搅拌下加入质量浓度为14~15%的氯化镁的甲醇溶液，加料完毕后， 在25 4(TC下搅拌反应3 4小时，析出白色络合物，过滤得到滤饼A;
所述的有机溶剂为下列之一或一种以上的混合物甲基异丁基酮、乙 酸乙酯、甲基叔丁基醚或丁酮；所述的提取维生素E后的剩余物与有 机溶剂的质量比为1: 4 6;所述的氯化镁的甲醇溶液中氯化镁的质
量与提取维生素E后的剩余物中甾醇的质量比为0.8 1.0: 1。
(2) 将步骤(1)中得到的滤饼A用步骤(1)中所使用的相同的有 机溶剂洗涤，干燥，加水加热回流4 8小时，回流结束后，趁热过滤， 滤饼B用水洗涤后干燥，得到植物甾醇粗品；所述加入水的质量为 滤饼A洗涤干燥后质量的10~14倍；
(3) 将步骤(2)中得到的植物甾醇粗品进行重结晶得到精制的植物 甾醇；所述的重结晶溶剂为下列之一乙醇、异丙醇、乙醇-异丙醇 混合溶剂、乙醇-水混合溶剂或异丙醇-水混合溶剂；重结晶溶剂的质量为植物甾醇粗品质量的5 18倍。
采用本技术，植物甾醇的提取率可达到65%以上，豆留醇、|3-谷甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇等四种甾醇的总含量最高可达到97% 以上。
具体实施例方式
下面通过具体实施方式
对本发明作进一步说明，但本发明的保护
范围并不限于此。说明所要实施例中的比例均为质量比，含量为质
量含量。
实施例1
将100 g提取维生素E后的剩余物，经GC检测其中甾醇含量(指 豆甾醇、(3-谷甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇等四种甾醇总含量)为32.0%， 加入到500g丁酮中，充分搅拌。
在25 。C下逐渐加入质量浓度为15%的氯化镁甲醇溶液190 g， 边加料边搅拌，加料完成后25 °C下搅拌3小时，有白色络合物析出。
将上述络合物滤出，用少量丁酮洗涤，滤液和洗涤液合并，蒸馏 回收溶剂。络合物烘干为48.2g，往络合物中加入480mL水，回流4 小时，趁热过滤，滤饼用水洗涤后干燥，得到植物甾醇粗品25.4g。
往上述植物甾醇粗品中加入390g乙醇和水的混合溶剂(乙醇 水质量比为86: 14)，加热回流至粗品全溶，搅拌下冷却。过滤，滤 饼用少量上述乙醇和水的混合溶剂洗涤后，干燥，得白色晶状产品 22.6 g，植物甾醇提取率为70.6%， GC检测豆甾醇、|3-谷甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇四种甾醇总含量为97.1%。滤液和洗涤液合并，蒸馏 回收。
实施例2
将200g提取维生素E后的剩余物，经GC检测甾醇含量(指豆 甾醇、(3-谷甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇等四种甾醇总含量)为22.3%， 加入到950 g丁酮中，充分搅拌。
在40 。C下逐渐加入质量浓度为15%的氯化镁甲醇溶液300 g， 边加料边搅拌，加料完成后40 °C下搅拌4小时，有白色络合物析出。
将上述络合物滤出，用少量丁酮洗涤，滤液和洗涤液合并，蒸馏 回收溶剂。络合物烘干为62.0g，往络合物中加入800mL水，回流8 小时，趁热过滤，滤饼用水洗涤后干燥，得到植物甾醇粗品32.6g。
往上述植物甾醇粗品中加入390g乙醇和水的混合溶剂(乙醇 水质量比为90: 10)，加热回流至粗品全溶，搅拌下冷却。过滤，滤 饼用少量上述乙醇和水的混合溶剂洗涤后，干燥，得白色晶状产品 30.6 g，植物甾醇提取率为68.6%， GC检测豆甾醇、(3-谷甾醇、菜油 甾醇和菜籽甾醇四种甾醇总含量为96.3%。滤液和洗涤液合并，蒸馏 回收。
实施例3
将100 g提取维生素E后的剩余物，经检测甾醇含量(指豆甾醇、 (3-谷甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇等四种甾醇总含量)为22.3%，加入到450g丁酮中，充分搅拌。
在40 °C下逐渐加入质量浓度为15%的氯化镁甲醇溶液178 g， 边加料边搅拌，加料完成后40 °C下搅拌3小时，有白色络合物析出。
将上述络合物滤出，用少量丁酮洗涤，滤液和洗涤液合并，蒸馏 回收溶剂。络合物烘干为32.8g，往络合物中加入520mL水，回流6 小时，趁热过滤，滤饼用水洗涤后干燥，得到植物甾醇粗品17.2g。
往上述植物甾醇粗品中加入130 g异丙醇，加热回流至粗品全 溶，搅拌下冷却。过滤，滤饼用少量冷冻的异丙醇洗涤后，干燥，得 白色晶状产品15.5 g，植物甾醇提取率为69.5%， GC检测豆甾醇、p-谷甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇四种甾醇总含量为95.3%。滤液和洗涤 液合并，蒸馏回收。
实施例4
将200g提取维生素E后的剩余物，经GC检测甾醇含量(指豆 甾醇、(3-谷甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇等四种甾醇)为32.0%，加入 到1200g丁酮中，充分搅拌。
在25 °C下逐渐加入质量浓度为15%的氯化镁甲醇溶液500 g， 边加料边搅拌，加料完成后25 °C下搅拌3小时，有白色络合物析出。
将上述络合物滤出，用少量丁酮洗涤，滤液和洗涤液合并，蒸馏 回收溶剂。络合物烘干为103.6 g，往络合物中加入1400 mL水，回 流6小时，趁热过滤，滤饼用水洗涤后干燥，得到植物甾醇粗品53.0g。往上述植物甾醇粗品中加入424 g异丙醇，加热回流至粗品全 溶，搅拌下冷却。过滤，滤饼用少量冷冻的异丙醇洗涤后，干燥，得
白色晶状产品45.1g，植物甾醇提取率为70.5%， GC检测豆甾醇、卩-谷甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇四种甾醇总含量为95.1%。滤液和洗涤 液合并，蒸馏回收。
实施例5
将100 g提取维生素E后的剩余物，经GC检测甾醇含量(指豆 甾醇、(3-谷甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇等四种甾醇总含量)为28.3%， 加入到500 g甲基叔丁基醚中，充分搅拌。
在25 。C下逐渐加入质量浓度为15%的氯化镁甲醇溶液180 g， 边加料边搅拌，加料完成后25 °C下搅拌4小时，有白色络合物析出。
将上述络合物滤出，用少量甲基叔丁基醚洗涤，滤液和洗涤液合 并，蒸馏回收溶剂。络合物烘干为38.5 g，往络合物中加入380 mL 水，回流8小时，趁热过滤，滤饼用水洗涤后干燥，得到植物甾醇粗 品20.1 g。
往上述植物甾醇粗品中加入310g乙醇和水的混合溶剂(乙醇 水质量比为86: 14)，加热回流至粗品全溶，搅拌下冷却。过滤，滤 饼用少量上述乙醇和水的混合溶剂洗涤后，干燥，得白色晶状产品 19.0 g，植物甾醇提取率为67.1%， GC检测豆甾醇、(3-谷甾醇、菜油 留醇和菜籽甾醇四种甾醇总含量为97.0%。滤液和洗涤液合并，蒸馏 回收。实施例6
将100g提取维生素E后的剩余物，经GC检测甾醇含量(指豆 甾醇、P-谷甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇等四种甾醇总含量)为28.3%， 加入到450 g甲基异丁基酮中，充分搅拌。
在40 °C下逐渐加入质量浓度为15%的氯化镁甲醇溶液180 g， 边加料边搅拌，加料完成后40 °C下搅拌3小时，有白色络合物析出。
将上述络合物滤出，用少量甲基异丁酮洗涤，滤液和洗涤液合并， 蒸馏回收溶剂。络合物烘干为37.6 g，往络合物中加入450 mL水， 回流6小时，趁热过滤，滤饼用水洗涤后干燥，得到植物甾醇粗品 19.5 g。
往上述植物甾醇粗品中加入300g乙醇和水的混合溶剂(乙醇
水质量比为86: 14)，加热回流至粗品全溶，搅拌下冷却。过滤，滤
饼用少量上述乙醇和水的混合溶剂洗潘后，干燥，得白色晶状产品
18.5 g，植物甾醇提取率为65.3%， GC检测豆甾醇、P-谷甾醇、菜油 甾醇和菜籽甾醇四种甾醇总含量为96.5%。滤液和洗涤液合并，蒸馏 回收。
实施例7
将100g提取维生素E后的剩余物，经GC检测甾醇含量(指豆 甾醇、P-谷甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇等四种甾醇总含量)为26.8%， 加入到500g丁酮中，充分搅拌。在30 °C下逐渐加入质量浓度为15%的氯化镁甲醇溶液200 g， 边加料边搅拌，加料完成后30 °C下搅拌4小时，有白色络合物析出。
将上述络合物滤出，用少量丁酮洗涤，滤液和洗涤液合并，蒸馏 回收溶剂。络合物烘干为40.7g，往络合物中加入320mL水，回流6 小时，趁热过滤，滤饼用水洗涤后干燥，得到植物甾醇粗品21.4g。
往上述植物甾醇粗品中加入210 g异丙醇和水的混合溶剂(异丙 醇水质量比为为95: 5)，加热回流至粗品全溶，搅拌下冷却。过 滤，滤饼用少量上述异丙醇和水的混合溶剂洗涤后，干燥，得白色晶 状产品19.7 g，植物甾醇提取率为73.5%, GC检测豆甾醇、P-谷甾醇、 菜油甾醇和菜籽甾醇四种甾醇总含量为97.4%。滤液和洗涤液合并， 蒸馏回收。
实施例8
将100g提取维生素E后的剩余物，经GC检测甾醇含量(指豆 甾醇、(3-谷甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇等四种甾醇总含量)为26.8%， 加入到300 g乙酸乙酯中，充分搅拌。
在30 。C下逐渐加入质量浓度为15%的氯化镁甲醇溶液130 g， 边加料边搅拌，加料完成后30 。C下搅拌4小时，有白色络合物析出。
将上述络合物滤出，用少量乙酸乙酯洗涤，滤液和洗涤液合并， 蒸馏回收溶剂。络合物烘干为35.7 g，往络合物中加入500 mL水， 回流5小时，趁热过滤，滤饼用水洗涤后干燥，得到植物甾醇粗品 18.7g。往上述植物甾醇粗品中加入290g乙醇和水的混合溶剂(乙醇 水质量比为86: 14)，加热回流至粗品全溶，搅拌下冷却。过滤，滤 饼用少量上述乙醇和水的混合溶剂洗涤后，干燥，得白色晶状产品
17.6g，植物甾醇提取率为65.7%， GC检测豆甾醇、P-谷甾醇、菜油 留醇和菜籽甾醇四种甾醇总含量为94.8%。滤液和洗涤液合并，蒸馏 回收。
实施例9
将100g提取维生素E后的剩余物，经GC检测甾醇含量(指豆 甾醇、(3-谷甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇等四种甾醇)为32.0%，加入 到600g丁酮中，充分搅拌。
在60 °C下逐渐加入质量浓度为15%的氯化镁甲醇溶液420 g， 边加料边搅拌，加料完成后60 °C下搅拌2小时，有白色络合物析出。
将上述络合物滤出，用少量丁酮洗涤，滤液和洗涤液合并，蒸馏 回收溶剂。络合物烘干为53.4g,往络合物中加入700mL水，回流6 小时，趁热过滤，滤饼用水洗涤后干燥，得到植物甾醇粗品26.1g。
往上述植物甾醇粗品中加入410g乙醇和水的混合溶剂(乙醇 水质量比为86: 14)，加热回流至粗品全溶，搅拌下冷却。过滤，滤 饼用少量上述乙醇和水的混合溶剂洗涤后，干燥，得白色晶状产品 22.4 g，植物甾醇提取率为70.0%， GC检测豆甾醇、p-谷甾醇、菜油 甾醇和菜籽甾醇四种甾醇总含量为97.0%。滤液和洗涤液合并，蒸馏 回收。实施例10
将100g提取维生素E后的剩余物，经GC检测甾醇含量(指豆 甾醇、p-谷甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇等四种甾醇)为32.0%，加入 到600g丁酮中，充分搅拌。
在20 °C下逐渐加入质量浓度为15%的氯化镁甲醇溶液200 g， 边加料边搅拌，加料完成后20 °C下搅拌6小时，有白色络合物析出。
将上述络合物滤出，用少量丁酮洗漆，滤液和洗涤液合并，蒸馏 回收溶剂。络合物烘干为49.1g，往络合物中加入700mL水，回流6 小时，趁热过滤，滤饼用水洗涤后干燥，得到植物甾醇粗品25.3g。
往上述植物甾醇粗品中加入390g乙醇和水的混合溶剂(乙醇 水质量比为86: 14)，加热回流至粗品全溶，搅拌下冷却。过滤，滤 饼用少量上述乙醇和水的混合溶剂洗涤后，干燥，得白色晶状产品 22.5 g，植物甾醇提取率为70.3%， GC检测豆甾醇、p-谷甾醇、菜油 甾醇和菜籽甾醇四种甾醇总含量为97.2%。滤液和洗涤液合并，蒸馏 回收。
实施例11
将100 g提取维生素E后的剩余物，经GC检测甾醇含量(指豆 甾醇、(3-谷甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇等四种甾醇)为32.0%，加入 到600g丁酮中，充分搅拌。
在40 °C下逐渐加入质量浓度为15%的氯化镁甲醇溶液110 g，边加料边搅拌，加料完成后40 °C下搅拌6小时，有白色络合物析出。
将上述络合物滤出，用少量丁酮洗涤，滤液和洗涤液合并，蒸馏
回收溶剂。络合物烘干为35.2g，往络合物中加入400mL水，回流6 小时，趁热过滤，滤饼用水洗涤后干燥，得到植物甾醇粗品17.8g。 往上述植物甾醇粗品中加入280g乙醇和水的混合溶剂(乙醇 水质量比为86: 14)，加热回流至粗品全溶，搅拌下冷却。过滤，滤 饼用少量上述乙醇和水的混合溶剂洗涤后，干燥，得白色晶状产品 15.5 g，植物甾醇提取率为48.4%， GC检测豆甾醇、(3-谷甾醇、菜油 甾醇和菜籽甾醇四种甾醇总含量为87.2%。滤液和洗涤液合并，蒸馏 回收。
权利要求
1、一种从提取维生素E后的剩余物中提取植物甾醇的方法，所述的提取维生素E后的剩余物来自于以下过程以植物油脱臭馏出物为原料，经甾醇提取，提取过甾醇的残余物经蒸馏富集维生素E得维生素E粗品，维生素E粗品精制提取维生素E后残物即为提取维生素E后的剩余物，其特征在于所述的方法包括以下步骤(1)提取维生素E后的剩余物，先检测提取维生素E后的剩余物中甾醇的理论质量，然后加入到有机溶剂中充分搅拌，再在搅拌下加入质量浓度为14～15％的氯化镁的甲醇溶液，加料完毕后，在20～60℃下搅拌反应2～6小时，析出白色络合物，过滤得到滤饼A，所述的氯化镁的加入量为甾醇理论质量的0.5～2倍；所述的有机溶剂为下列一种或一种以上任意比例的混合甲基异丁基酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚或丁酮；(2)将步骤(1)中得到的滤饼A用步骤(1)中所使用的相同的有机溶剂洗涤，干燥，加水加热回流2～12小时，回流结束后，趁热过滤，滤饼B用水洗涤后干燥，得到植物甾醇粗品；(3)将步骤(2)中得到的植物甾醇粗品进行重结晶得到精制的植物甾醇。
2、 如权利要求1所述的从提取维生素E后的剩余物中提取植物甾醇 的方法，其特征在于所述的步骤(3)中的重结晶溶剂选用乙醇、异 丙醇、乙醇-异丙醇混合溶剂、乙醇-水混合溶剂或异丙醇-水混合溶剂。
3、 如权利要求1所述的从提取维生素E后的剩余物中提取植物甾醇的方法，其特征在于所述的步骤(1)中提取维生素E后的剩余物与 有机溶剂的质量比为1: 2 8。
4、 如权利要求1所述的从提取维生素E后的剩余物中提取植物甾醇的方法，其特征在于所述的步骤(3)中重结晶溶剂用量为植物甾醇 粗品质量的5 18倍。
5、 如权利要求1所述的从提取维生素E后的剩余物中提取植物甾醇 的方法，其特征在于所述的步骤(2)中加入水的质量为滤饼A洗涤 干燥后质量的8 16倍。
6、 如权利要求1所述的从提取维生素E后的剩余物中提取植物甾醇 的方法，其特征在于所述的氯化镁的加入量为甾醇理论质量的0.8 1 倍。
7、 如权利要求1所述的从提取维生素E后的剩余物中提取植物甾醇 的方法，其特征在于所述的步骤(1)中有机溶剂为丁酮。。
8、 如权利要求1所述的从提取维生素E后的剩余物中提取植物甾醇 的方法，其特征在于所述的步骤(3)中的重结晶溶剂为乙醇和水 的混合溶剂。
9、 如权利要求1所述的从提取维生素E后的剩余物中提取植物甾醇 的方法，其特征在于所述的方法包括如下步骤(1)提取维生素E后的剩余物，加入到有机溶剂中充分搅拌溶解， 再在搅拌下加入质量浓度为14 15%的氯化镁的甲醇溶液，加料完毕 后，在25 4(TC下搅拌反应3 4小时，析出白色络合物，过滤得到滤饼A;所述的有机溶剂为下列之一或一种以上的混合物甲基异丁基酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚或丁酮；所述的提取维生素E后的剩余 物与有机溶剂的质量比为1: 4~6;所述的氯化镁的甲醇溶液中氯化 镁的质量与提取维生素E后的剩余物中甾醇的质量比为0.8 1: 1。(2) 将步骤(1)中得到的滤饼A用步骤(1)中使用相同的有机溶 剂洗涤，干燥，加水加热回流4 8小时，回流结束后，趁热过滤，滤 饼B用水洗涤后干燥，得到植物留醇粗品；所述加入水的质量为滤 饼A洗涤干燥后质量的10~14倍；(3) 将步骤(2)中得到的植物甾醇粗品进行重结晶得到精制的植物 甾醇；所述的重结晶溶剂为下列之一乙醇、异丙醇、乙醇-异丙醇 混合溶剂、乙醇-水混合溶剂或异丙醇-水混合溶剂；重结晶溶剂的质 量为植物甾醇粗品质量的5 18倍。
全文摘要
本发明公开了一种从提取维生素E后的剩余物中提取植物甾醇的方法提取维生素E后的剩余物，加入到有机溶剂中，再在搅拌下加入质量浓度为14～15％的氯化镁的甲醇溶液，在20～60℃下搅拌反应2～6小时，过滤得到滤饼A，滤饼A用有机溶剂洗涤，干燥，加水加热回流2～12小时，趁热过滤，滤饼B用水洗涤后干燥，得到植物甾醇粗品，植物甾醇粗品进行重结晶得到精制的植物甾醇；本发明利用了提取维生素E后的剩余物为提取植物甾醇的原料，实现了资源的有效利用，操作简便，收率高，植物甾醇的提取率可达到65％以上，植物甾醇的总含量最高可达到97％以上。
文档编号C07J9/00GK101475622SQ20091009552
公开日2009年7月8日 申请日期2009年1月19日 优先权日2009年1月19日
发明者沈振陆, 胡信全, 胡宝祥, 莫卫民 申请人:浙江工业大学