专利名称：维生素b的制作方法
技术领域：
本发明属于一种化学提取技术，特别是涉及一种从维生素B2发酵液提取维生素B2的方法。
背景技术：
维生素B2是动物新陈代谢必需而自身不能合成的有机物。维生素B2主要用作畜禽饲料添加剂，它可以提高饲料转化率，促进动物生长，提高动物的繁殖能力以及抵抗恶劣环境的能力，并具有抗氧化防肿瘤等多种保健功能和治疗作用。文献及教科书都讲到维生素B2遇碱易被破坏，所以对维生素B2提取的研究大多集中在以强酸溶解维生素B2的方法；生产中亦采用酸溶法提取维生素B2。该提取方法工艺流程长、能耗大，一次溶解、分离、结晶的纯度仅60％～70％，多次纯化收率较低。由此造成企业设备投入多，生产成本高，且环境污染大。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术存在的不足，提出一种新的维生素B2提取方法，以提高维生素B2的提取收率，降低维生素B2的提取过程生产成本。
本发明的目的是通过下列技术方案实现的一种维生素B2提取方法，它由下列步骤组成(1)按1∶1加水稀释维生素B2发酵液，用液碱调节pH值至11.8，使之溶解；(2)加入氯化钙、磷酸氢二钠和聚丙烯酸钠进行絮凝并过滤；其中氯化钙的加入量为料液量的0.4％，磷酸氢二钠的加入量为料液量的0.4％，聚丙烯酸钠应先配成0.5％的水溶液再加入，0.5％聚丙烯酸钠水溶液的加入量为料液量的2.5％；(3)在所得滤液中加入0.20％～0.25％的双氧水，通空气鼓泡搅拌，同时用盐酸调节pH值至4.0～4.2，使固体析出；(4)静止沉淀，将上层清液倒去约一半，下层物料加热至沸腾，再迅速冷却，过滤，得到维生素B2粗结晶；(5)在所得维生素B2粗结晶中加水，用液碱调节pH值至11.8，使之溶解，再过滤；(6)重复步骤(3)和步骤(4)，得到维生素B2重结晶；
(7)干燥、粉碎、过筛。
在所述步骤(5)中水的加入量为粗结晶的13倍至15倍。
在所述步骤(3)中通空气鼓泡的时间为30min～1hr；在所述步骤(4)中静止沉淀的时间为2hr。
在所述步骤(7)中的干燥是在60℃下烘干，过筛采用80目筛。
采用HPLC方法进行分析跟踪发现维生素B2在合适的碱性条件下，不仅溶解度大，还显示出一定的稳定性；维生素B2在pH为11.8的溶液中溶解度最高，且在该pH值下室温放置2天，效价下降率仅为7.9％，具有一定的稳定性。因此，本发明突破旧框框，采用碱溶法，方法简单，流程短，运行成本低；提取过程“三废”少，对环境无污染。采用本发明，维生素B2的提取收率为85％～87％，产品纯度可达98％～100％。产品质量符合《(中国兽药典》2000年版一部标准，其主要指标为性状橙黄色结晶性粉末，微臭，味微苦；鉴别(1)化学反应呈正反应，(2)紫外吸收，在267nm、375nm与444nm处有最大吸收；375nm的吸收度与267nm的吸收度的比值为0.31～0.33；444nm的吸收度与267nm的吸收度的比值为0.36～0.39；检查(1)酸碱度符合规定，(2)感光黄素不大于0.016，(3)干燥失重不大于1.0％，(4)炽烧残渣不大于0.2％；含量测定按干燥品计算，含(C17H20N4O6)为98.0％～102.0％。
具体实施例方式
实施例1取1000ml维生素B2发酵液(效价18212μg/ml)，加入1000ml水稀释，用30％的液碱调节pH值至11.8，搅拌30min；加入氯化钙8g、磷酸氢二钠8g和5％聚丙烯酸钠溶液50ml进行絮凝，然后过滤；所得滤液加入2.5mlH2O2，用盐酸调节pH至4.2，并通空气鼓泡搅拌30min；静止2hr，将上层清液倒掉一半，剩余料液加热煮沸15min，冷却至室温，过滤滤饼用纯水洗净，得湿粗品18.5g；用250ml水溶解，再用30％的液碱调节pH至11.8，使物料溶解，过滤；滤液再加入H2O22.5ml，并用盐酸调节pH至4.2，通空气鼓泡搅拌30min；静止2hr，加热煮沸15min，冷却至室温，过滤，得成品；60℃烘干，粉碎，过80目筛，测定含量为99.8％，收率为86.5％。
实施例2取1000ml发酵液(效价17924μg/ml)，加入1000ml水稀释，用30％的液碱调节pH值至11.8，搅拌30min；加入氯化钙8g、磷酸氢二钠8g和5％聚丙烯酸钠溶液50ml进行絮凝，然后过滤；所得滤液加入2.0mlH2O2，用盐酸调节pH至4.0并通空气鼓泡搅拌1hr；静止2hr，将上层清液倒掉一半，剩余料液加热煮沸15min，冷却至室温，过滤，得湿粗品17.5g；再用250ml水溶解，用30％的液碱调节pH至11.8，使物料溶解，过滤；滤液再加入H2O22.0ml并用盐酸调节pH至4.0，通空气鼓泡搅拌1hr；静止2hr，加热煮沸15min，冷却至室温，过滤，得成品；60℃烘干，粉碎，过80目筛，测定含量为99.3％，收率为85.2％。
实施例3取1000ml发酵液(效价18122μg/ml)，加入1000ml水稀释，用30％的液碱调节pH值至11.8，搅拌30min；加入氯化钙8g、磷酸氢二钠8g和5％聚丙烯酸钠溶液50ml进行絮凝，然后过滤；所得滤液加入2.2mlH2O2，用盐酸调节pH至4.1并通空气鼓泡搅拌40min；静止2hr，将上层清液倒掉一半，剩余料液加热煮沸15min，冷却至室温，过滤，得湿粗品17.7g；再用230ml水溶解，用30％的液碱调节pH至11.8，使物料溶解，过滤；滤液再加入H2O22.2ml并用盐酸调节pH至4.0，通空气鼓泡搅拌1hr；静止2hr，加热煮沸15min，冷却至室温，过滤，得成品；60℃烘干，粉碎，过80目筛，测定含量为98.8％，收率为85.0％。
实施例4取1000ml发酵液(效价17996μg/ml)，加入1000ml水稀释，用30％的液碱调节pH值至11.8，搅拌30min；加入氯化钙8g、磷酸氢二钠8g和5％聚丙烯酸钠溶液50ml进行絮凝，然后过滤；所得滤液加入2.4mlH2O2，用盐酸调节pH至4.0并通空气鼓泡搅拌1hr；静止2hr，将上层清液倒掉一半，剩余料液加热煮沸15min，冷却至室温，过滤，得湿粗品17.6g；再用264ml水溶解，用30％的液碱调节pH至11.8，使物料溶解，过滤；滤液再加入H2O22.4ml并用盐酸调节pH至4.0，通空气鼓泡搅拌1hr；静止2hr，加热煮沸15min，冷却至室温，过滤，得成品；60℃烘干，粉碎，过80目筛，测定含量为99.0％，收率为85.1％。
权利要求
1.一种维生素B2提取方法，其特征在于它由下列步骤组成(1)按1∶1加水稀释维生素B2发酵液，用液碱调节pH值至11.8，使之溶解；(2)加入氯化钙、磷酸氢二钠和聚丙烯酸钠进行絮凝并过滤；其中氯化钙的加入量为料液量的0.4％，磷酸氢二钠的加入量为料液量的0.4％，聚丙烯酸钠应先配成0.5％的水溶液再加入，0.5％聚丙烯酸钠水溶液的加入量为料液量的2.5％；(3)在所得滤液中加入0.20％～0.25％的双氧水，通空气鼓泡搅拌，同时用盐酸调节pH值至4.0～4.2，使固体析出；(4)静止沉淀，将上层清液倒去约一半，下层物料加热至沸腾，再迅速冷却，过滤，得到维生素B2粗结晶；(5)在所得维生素B2粗结晶中加水，用液碱调节pH值至11.8，使之溶解，再过滤；(6)重复步骤(3)和步骤(4)，得到维生素B2重结晶；(7)干燥、粉碎、过筛。
2.根据权利要求1所述的维生素B2提取方法，其特征在于在所述步骤(5)中水的加入量为粗结晶的13倍至15倍。
3.根据权利要求1或2所述的维生素B2提取方法，其特征在于在所述步骤(3)中通空气鼓泡的时间为30min～1hr；在所述步骤(4)中静止沉淀的时间为2hr。
4.根据权利要求1或2所述的维生素B2提取方法，其特征在于在所述步骤(7)中的干燥是在60℃下烘干，过筛采用80目筛。
5.根据权利要求3所述的维生素B2提取方法，其特征在于在所述步骤(7)中的干燥是在60℃下烘干，过筛采用80目筛。
全文摘要
本发明涉及一种从维生素B
文档编号C07D487/04GK1687069SQ200510049680
公开日2005年10月26日 申请日期2005年4月27日 优先权日2005年4月27日
发明者裘国寅, 王雪钢 申请人:浙江钱江生物化学股份有限公司