专利名称：一种天然维生素e的提纯工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及分离工程技术领域，特别是涉及一种天然维生素E的提纯工艺。
背景技术：
维生素E (VE)，又名生育酚，它包括α、β、δ、Y型生育酚和相应的生育三烯酚等8种物质，属于脂溶性维生素，具有抗自由基、抗衰老、预防皮肤角质化、提高人体及动物的体能免疫功能及细胞免疫功能、防治心脑血管疾病等多种重要的生理功能。VE有天然VE和合成VE两大来源，天然VE为包含多种单体的混合生育酚，但天然VE无论是从生理活性还是抗氧化能力都优于合成VE，而且天然VE对 人体无毒副作用，因此在食品、营养保健品和化妆品等行业，天然VE受到广大消费者的青睐。天然VE广泛存在于自然界的动植物体内，可以从多种植物油脂、多叶蔬菜、动物器脏以及相对富含生育酚和生育三烯酚的物质中提取。目前天然VE主要来自于植物油脂及其产品。现有技术中，天然VE的提纯方法主要分为溶剂萃取法、分子蒸馏法、化学处理法和吸附法等方法，但这几种方法各有优缺点。如在专利CN1253951A中公开了一种采用超临界CO2提取和浓缩天然维生素E的方法，其包括萃取和精馏塔多级连续分离工艺，最终得到的维生素E含量为40-70%，但本方法的收率较低，仅为48% 65%，并且超临界CO2萃取法设备要求和费用高。在专利CN102584769A中公开了一种利用吸附树脂提纯天然VE的方法，该方法虽然可得到含量99%以上的天然VE，但该方法要求原料中脂肪酸和留醇的含量低，且吸附再生困难。在专利CN147876A中公开了一种采用混合溶剂萃取提取天然维生素E的方法，包括萃取、中和、除水及蒸馏等步骤，最终得到的天然维生素E含量和收率较高，但所用溶剂体系较复杂，有机溶剂用量大，且产生废水。在专利CN1263096A中公开了一种以含量为42% 52%的天然VE为原料，经过酮、醇、烃等有机溶剂萃取，冷却析出，过滤分离，浓缩母液等步骤提纯天然VE的方法，该方法虽然可将天然VE的含量提高5 15个百分点，但所用有机溶剂消耗大、静置冷析时间长、提纯效率低。
发明内容
本发明的目的是针对在目前的有机溶剂萃取法提纯天然VE的方法中存在提纯效率低的问题，提供一种天然维生素E的提纯工艺，该方法操作简便、成本低，提纯效率高，可将天然VE的含量提高30 40个百分点，并有较高的回收率。本发明的目的可以通过以下技术方案实现一种天然维生素E的提纯工艺，所述工艺以质量含量为10% 30%的粗品天然维生素E为原料，提纯步骤包括
(I)将粗品天然维生素E与有机溶剂在40°C 60°C下混合溶解萃取，静置分层后得上层萃取相和下层萃余相，其中所述有机溶剂为醇类溶剂、烃类溶剂中的一种或两种，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇中的一种或两种，所述烃类溶剂为正己烷、石油醚中的一种或两种；(2)将上述萃取相的温度降至0°C 10°C，静置析出固体后过滤，将滤液与固体分开；(3)将上述滤液减压蒸出溶剂后，得到天然维生素E。在本发明中，优选地，所述步骤(I)中的下层萃余相再用所述有机溶剂萃取I 2次后，合并所有萃取分离得到的有机溶剂相。在本发明中，优选地，所述步骤(I)中有机溶剂为醇类溶剂和烃类溶剂的混合，其中醇类溶剂和烃类溶剂的体积比为1:0.1 1:3，更优选为1:0.1 1:1。 在本发明中，所述步骤(I)中溶解萃取温度优选为50°C 55°C，步骤(2)中的冷却温度优选为5°C 8°C。在本发明中，优选地，所述粗品天然维生素E与有机溶剂的质量比为1:3 1:6，更优选为1:5。在本发明中，优选地，所述步骤(I)中的萃取时间为O.1 I小时，更优选为30 40mino在本发明中，优选地，所述步骤(2)中的静置析出时间O. 5 5小时，更优选为I 3小时。在本发明中，优选地，所述提纯步骤还包括将得到的天然维生素E进行分子蒸馏的步骤，所得天然维生素E再经分子蒸馏可以得到含量70%以上的天然维生素E。本发明的天然维生素E的提纯工艺具有以下优点1、本方法提纯效率高，静置冷析时间大大缩短，并将天然维生素E的含量提高30 40个百分点，并有较高的回收率。2、工艺流程简单易行，对设备要求低，且溶剂易回收利用，所得天然维生素E的流动性和澄清度好。
具体实施例方式下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。在本发明中，质量含量为10% 30%的粗品天然维生素E是指天然维生素E的质量含量为10% 30%的天然混合生育酚油，所述混合生育酚油可从市场购得，如江苏越红化工有限公司或宁波大红鹰生物工程股份有限公司的T25天然混合生育酚油。在本发明中，将滤液与固体分开的方法可采用常规过滤方法，如加压过滤、真空过滤等方法来实现。实施例1将40g质量含量为14. 98%的粗品天然维生素E与200ml甲醇混合，在45°C下搅拌萃取12分钟后静置分层，得到上层萃取相和下层萃余相，将所得萃取相冷却至5°C，静置I小时，析出固体后减压抽滤，滤液经减压蒸馏回收溶剂后，得到天然维生素E浓缩产品9. 97g，其中天然维生素E的含量为51. 57%，总收率为85. 8%。实施例2将40g质量含量为14. 98%的粗品天然维生素E与120ml甲醇与石油醚混合，其中甲醇和石油醚的体积比为1:3，在55°C下搅拌萃取30分钟后静置分层，得到上层萃取相和下层萃余相，将所得萃取相冷却至10°C，静置5小时，析出固体后减压抽滤，滤液经减压蒸馏回收溶剂后，得到天然维生素E浓缩产品10. 55g，其中天然维生素E的含量为50. 41%，总收率为88. 74%。实施例3 将40g质量含量为21. 26%的粗品天然维生素E与240ml乙醇和正己烷混合，其中乙醇和正己烷的体积比为1:0. 1，在50°C下搅拌萃取I小时后静置分层，得到上层萃取相和下层萃余相，将所得萃取相冷却至0°C，静置30分钟，析出固体后减压抽滤，滤液经减压蒸馏回收溶剂后，得到天然维生素E浓缩产品13. 35g，其中天然维生素E的含量为55. 31%，总收率为86. 82%。实施例4将40g质量含量为30. 0%的粗品天然维生素E与200ml乙醇混合，在60°C下搅拌萃取10分钟后静置分层，得到上层萃取相和下层萃余相，将所得萃取相冷却至8°C，静置I小时，析出固体后减压抽滤，滤液经减压蒸馏回收溶剂后，得到天然维生素E浓缩产品16. 08g，其中天然维生素E的含量为64. 26%，总收率为86. 12%。将所得含量为64. 26%的天然维生素E浓缩产品经过分子蒸馏后，得到含量为70. 63%的天然维生素E。实施例5将40g质量含量为25. 8%的粗品天然维生素E与200ml甲醇和正己烷混合，其中甲醇和正己烷的体积比为1:1，在55°c下搅拌萃取30分钟后静置分层，得到上层萃取相和下层萃余相，再用IOOml甲醇和正己烷混合溶剂对下层萃余相萃取两次，其中甲醇和正己烷的体积比为1:1，静置分离得上层萃取相，合并所有萃取得到的上层萃取相后，将所得萃取相冷却至8°C，静置I小时，析出固体后减压抽滤，滤液经减压蒸馏回收溶剂后，得到天然维生素E浓缩产品15. 31g，其中天然维生素E的含量为59. 04%,总收率为87. 59%。以上所述，仅为本发明较佳具体实施方式
，但本发明的保护范围并不局限与此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种天然维生素E的提纯工艺，所述工艺以质量含量为10% 30%的粗品天然维生素E为原料，提纯步骤包括(1)将粗品天然维生素E与有机溶剂在40°C 60°C下混合溶解萃取，静置分层后得上层萃取相和下层萃余相，其中所述有机溶剂为醇类溶剂、烃类溶剂中的一种或两种，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇中的一种或两种，所述烃类溶剂为正己烷、石油醚中的一种或两种；(2)将上述萃取相的温度降至0°C 10°C，静置析出固体后过滤，将滤液与固体分开；(3)将上述滤液减压蒸出溶剂后，得到天然维生素E。
2.如权利要求1所述的天然维生素E的提纯工艺，其特征在于，所述步骤(I)中的下层萃余相再用所述有机溶剂萃取I 2次后，合并所有萃取分离得到的萃取相。
3.如权利要求1所述的天然维生素E的提纯工艺，其特征在于，所述步骤(I)中有机溶剂为醇类溶剂和烃类溶剂的混合，其中醇类溶剂和烃类溶剂的体积比为1:0.1 1:3。
4.如权利要求1所述的天然维生素E的提纯工艺，其特征在于，所述粗品天然维生素E与有机溶剂的质量比为1:3 1:6。
5.如权利要求1或2所述的天然维生素E的提纯工艺，其特征在于，所述步骤(I)中的萃取时间为O.1 I小时。
6.如权利要求1或2所述的天然维生素E的提纯工艺，其特征在于，所述步骤(2)中的静置析出时间O. 5 5小时。
7.如权利要求1或2所述的天然维生素E的提纯工艺，其特征在于，所述提纯步骤还包括将得到的天然维生素E进行分子蒸馏的步骤。
全文摘要
本发明公开了一种天然维生素E的提纯工艺，其以质量含量为10%～30%的粗品天然维生素E为原料，采用醇类、烃类溶剂为萃取剂，与粗品天然维生素E按一定比例，在40℃～60℃下混合溶解萃取后，降至0℃～10℃，静置析固体后过滤，将滤液减压蒸除溶剂，得到天然维生素E。本方法提纯效率高，静置冷析时间大大缩短，并将天然维生素E的含量提高30～40个百分点，同时具有较高的回收率；另外，本工艺流程简单易行，对设备要求低，且溶剂易回收利用，所得天然维生素E的流动性和澄清度好。
文档编号C07D311/72GK103012351SQ20121055497
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月19日 优先权日2012年9月3日
发明者张源仁, 王燕峰, 王嘉磊 申请人:宁波大红鹰生物工程股份有限公司