一种从棉籽油中提取维生素e的方法
【专利摘要】本发明公开了一种从棉籽油中提取维生素E的方法，将棉籽油加入无水乙醇和无水硫酸钠，煮沸；将煮沸后的棉籽油倒入分液漏斗中，进行密封静置；在分离出的乙醇相中加入NaOH和抗坏血酸，通氮气；向皂化液中加入纯水和正己烷，充分混匀后倒入分液漏斗中，密封静置，得到含维生素E的正己烷相；除去水溶性杂质；将水洗后的正己烷相于-10℃下冷冻，最后将低温下形成沉淀分离出去。将得到的正己烷相放入旋转蒸发器中，通氮气保护，浓缩蒸馏，得到的浓缩液即为目标维生素E。本发明具有反应温和，副反应少，对设备的投资小，产物污染小，催化剂与物料分离，产物处理简单，反应步骤少操作简单，反应成本较低，能够很好的提取维生素E，维生素提取效率高。
【专利说明】一种从棉籽油中提取维生素E的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于维生素提取领域，尤其涉及一种从棉籽油中提取维生素E的方法。
【背景技术】[0002]我国的优质商品棉基地在为国家提供大量优质棉花的同时副产大量的棉籽，棉籽的主要用途是加工成棉籽油，棉籽油中含有脂肪酸、甘油酸、植物留醇、维生素E等。维生素E亦称维他命E。又名生育酚或产妊酚。在食油、水果、蔬菜及粮食中均存在。是一种有8种形式的脂溶性维生素，为一重要的抗氧化剂。维生素E常被用于乳霜和乳液中，因为人们相信维生素E对于受到如烧烫伤的伤害后，能促进皮肤愈合及减少疤痕形成，在保护T淋巴细胞、保护红细胞、抗自由基氧化、抑制血小板聚集从而降低心肌梗死和脑梗塞的危险性。还对烧伤、冻伤、毛细血管出血、更年期综合症、美容等方面有很好的疗效。近来还发现维生素E可抑制眼睛晶状体内的过氧化脂反应，使末梢血管扩张，改善血液循环。
[0003]维生素E容易氧化且与棉籽油中其它成分的物理化学性能差别不大，从棉籽油中直接提取比较困难，传统的提取维生素E的方法使用强酸或强碱催化酯化，强酸或强碱对设备的腐蚀严重，并产生酸性和碱性废水污染环境，同时一些传统的提取方法价格昂贵，酯化剂容易失活不易保存，以及操作费用高，对设备的投资大。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种从棉籽油中提取维生素E的方法，旨在解决传统的提取维生素E的方法使用强酸或强碱催化酯化，强酸或强碱对设备的腐蚀严重，并产生酸性和碱性废水污染环境，同时一些传统的提取方法价格昂贵，酯化剂容易失活不易保存，以及操作费用高，对设备的投资大的问题。
[0005]本发明是这样实现的，一种从棉籽油中提取维生素E的方法，该方法的步骤包括:
[0006]步骤一、醇提:将棉籽油加入无水乙醇和无水硫酸钠，然后煮沸3min。将煮沸后的棉籽油倒入分液漏斗中，进行密封静置，使乙醇相和油相完全分离。
[0007]步骤二、皂化:在分离出的乙醇相中加入NaOH和抗坏血酸，通氮气，于78°C水浴中回流2h。
[0008]步骤三、萃取:向阜化液中加入纯水和正己烧，充分混匀后倒入分液漏斗中，密封静置，得到含维生素E的正己烷相。然后进行洗涤，除去水溶性杂质。将水洗后的正己烷相于-10°C下冷冻，最后将低温下形成沉淀分离出去。
[0009]步骤四、浓缩:将得到的正己烷相放入旋转蒸发器中，通氮气保护，浓缩蒸馏，得到的浓缩液即为目标维生素E。
[0010]进一步，在醇提过程中，棉籽油中加入无水乙醇、无水硫酸钠的比例，可以是棉籽油200ml加入300ml无水乙醇，2g无水硫酸钠。
[0011]进一步，在皂化过程中，在上述比例的棉籽油、无水乙醇、无水硫酸钠中，分离出的乙醇相中加入NaOH可以是4g，加入的抗坏血酸可以是1.4g。然后通氮气，于78°C水浴中回流2h。
[0012]进一步，在萃取过程中，向皂化液中加入的纯水是100ml，加入的正己烷是200ml。
[0013]进一步，得到含维生素E的正己烷相后，应该用2倍量水洗涤2-4次，除去水溶性杂质。并且将水洗后的正己烷相于-10°C下冷冻24h，使其中所含的不易皂化的植物留醇在低温下形成沉淀，然后将沉淀分离出去。
[0014]本发明提供的从棉籽油中提取维生素E的方法，解决了传统方法的缺点，具有反应温和，副反应少，对设备的投资小，产物污染小，催化剂与物料分离，产物处理简单，反应步骤少操作简单，反应成本较低，能够很好的提取维生素E，维生素提取效率高。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1是本发明提供的从棉籽油中提取维生素E方法的流程图。
【具体实施方式】
[0016]结合附图1对本发明进行说明，本发明是这样实现的，一种从棉籽油中提取维生素E的方法，该方法的步骤包括:
[0017]在步骤SlOl中:醇提:将棉籽油加入无水乙醇和无水硫酸钠，然后煮沸3min。将煮沸后的棉籽油倒入分液漏斗中，进行密封静置，使乙醇相和油相完全分离。
[0018]在步骤S102中:皂化:在分离出的乙醇相中加入NaOH和抗坏血酸，通氛气，于78°C水浴中回流2h。
[0019]在步骤S103中:萃取:向阜化液中加入纯水和正己烧,充分混匀后倒入分液漏斗中，密封静置，得到含维生素 E的正己烷相。然后进行洗涤，除去水溶性杂质。将水洗后的正己烷相于-10°C下冷冻，最后将低温下形成沉淀分离出去。
[0020]在步骤S104中:浓缩:将得到的正己烷相放入旋转蒸发器中，通氮气保护，浓缩蒸馏，得到的浓缩液即为目标维生素E。
[0021 ] 进一步，在醇提过程中，棉籽油中加入无水乙醇、无水硫酸钠的比例，可以是棉籽油200ml加入300ml无水乙醇，2g无水硫酸钠。
[0022]进一步，在皂化过程中，在上述比例的棉籽油、无水乙醇、无水硫酸钠中，分离出的乙醇相中加入NaOH可以是4g，加入的抗坏血酸可以是1.4g。然后通氮气，于78°C水浴中回流2h。
[0023]进一步，在萃取过程中，向皂化液中加入的纯水是100ml，加入的正己烷是200ml。
[0024]进一步，得到含维生素E的正己烷相后，应该用2倍量水洗涤2-4次，除去水溶性杂质。并且将水洗后的正己烷相于-10°C下冷冻24h，使其中所含的不易皂化的植物留醇在低温下形成沉淀，然后将沉淀分离出去。
[0025]本发明提供的一种从棉籽油中提取维生素E的方法，该方法的步骤包括:醇提:将棉籽油加入无水乙醇和无水硫酸钠，然后煮沸3min。将煮沸后的棉籽油倒入分液漏斗中，进行密封静置，使乙醇相和油相完全分离。皂化:在分离出的乙醇相中加入NaOH和抗坏血酸，通氮气，于78°C水浴中回流2h。萃取:向皂化液中加入纯水和正己烷，充分混匀后倒入分液漏斗中，密封静置，得到含维生素E的正己烷相。然后进行洗涤，除去水溶性杂质。将水洗后的正己烷相于-10°C下冷冻，最后将低温下形成沉淀分离出去。浓缩:将得到的正己烷相放入旋转蒸发器中，通氮气保护，浓缩蒸馏，得到的浓缩液即为目标维生素E。在醇提过程中，棉籽油中加入无水乙醇、无水硫酸钠的比例,可以是棉籽油200ml加入300ml无水乙醇，2g无水硫酸钠。在皂化过程中，在上述比例的棉籽油、无水乙醇、无水硫酸钠中，分离出的乙醇相中加入NaOH可以是4g，加入的抗坏血酸可以是1.4g。然后通氮气，于78°C水浴中回流2h。在萃取过程中，向皂化液中加入的纯水是100ml，加入的正己烷是200ml。得到含维生素E的正己烷相后，应该用2倍量水洗涤2-4次，除去水溶性杂质。并且将水洗后的正己烷相于-10°C下冷冻24h，使其中所含的不易皂化的植物留醇在低温下形成沉淀，然后将沉淀分离出去。
[0026]该提取方法具有反应温和，副反应少，对设备的投资小，产物污染小，催化剂与物料分离，产物处理简单，反应步骤少操作简单，反应成本较低，能够很好的提取维生素E，维生素提取效率闻。
[0027]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改 、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种从棉籽油中提取维生素E的方法，其特征在于，该方法的步骤包括: 步骤一、醇提:将棉籽油加入无水乙醇和无水硫酸钠，然后煮沸3min，将煮沸后的棉籽油倒入分液漏斗中，进行密封静置，使乙醇相和油相完全分离； 步骤二、皂化:在分离出的乙醇相中加入NaOH和抗坏血酸，通氮气，于78°C水浴中回流2h ； 步骤三、萃取:向皂化液中加入纯水和正己烷，充分混匀后倒入分液漏斗中，密封静置，得到含维生素E的正己烷相；然后进行洗涤，除去水溶性杂质，将水洗后的正己烷相于-10°C下冷冻，最后将低温下形成沉淀分离出去； 步骤四、浓缩:将得到的正己烷相放入旋转蒸发器中，通氮气保护，浓缩蒸馏，得到的浓缩液即为目标维生素E。
2.如权利要求1所述的从棉籽油中提取维生素E的方法，其特征在于，在醇提过程中，棉籽油中加入无水乙醇、无水硫酸钠的比例，可以是棉籽油200ml加入300ml无水乙醇，2g无水硫酸钠。
3.如权利要求1所述的从棉籽油中提取维生素E的方法，其特征在于，在皂化过程中，在上述比例的棉籽油、无水乙醇、无水硫酸钠中，分离出的乙醇相中加入NaOH可以是4g，加入的抗坏血酸可以是1.4g ;然后通氮气，于78°C水浴中回流2h。
4.如权利要求1所述的从棉籽油中提取维生素E的方法，其特征在于，在萃取过程中，向皂化液中加入的纯水是100ml，加入的正己烷是200ml。
5.如权利要求1所述的从棉籽油中提取维生素E的方法，其特征在于，得到含维生素E的正己烷相后,应该用2倍量水洗涤2-4次，除去水溶性杂质。并且将水洗后的正己烷相于-10°C下冷冻24h，使其中所含的不易皂化的植物留醇在低温下形成沉淀，然后将沉淀分离出去。
【文档编号】C07D311/72GK103467431SQ201310400436
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月6日 优先权日:2013年9月6日
【发明者】王延琴, 杨伟华, 许红霞, 周大云, 匡猛, 冯新爱, 方丹 申请人:中国农业科学院棉花研究所