饲料添加剂dl-色氨酸的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种饲料添加剂DL-色氨酸的制备方法，包括以下步骤：1）制备吲哚-3-甲醛；2）制备乙酰甘氨酸；3）制备3-吲哚基-2-乙酰氨基烯丙酸；4）制备N-乙酰色氨酸；5）制备DL-色氨酸。该饲料添加剂DL-色氨酸的制备方法，原料易得且成本低，反应效率高，工艺简单，在常温常压下就可以进行，无环境污染。
【专利说明】饲料添加剂DL-色氨酸的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种饲料添加剂的制备方法，尤其涉及DL-色氨酸的制备方法。
【背景技术】
[0002]色氨酸是一种芳香族氨基酸，动物本身不能合成，必须依靠日粮提供，人类不吸收D-色氨酸，但D-色氨酸能被猪等家畜很好的利用，其利用率约为6(100%，因此作为饲料添加剂使用的DL-色氨酸不必拆分。作为饲料添加剂与赖氨酸、蛋氨酸相比，色氨酸的需求量少得多，但其重要性并不逊色，目前在动物保健中应用色氨酸具有极大的潜力。色氨酸的生产方法主要有蛋白质水解提取法、发酵法和化学合成法。蛋白质水解法得到的是复合氨基酸，还需要进一步分离精制，环境污染严重，生产周期长；发酵法操作简单，但对设备要求高，投资较大，且生产周期长，收率低；化学合成法原料易得，能够选择多条工艺路线，产品易于分离纯化，生产周期短，适用于大规模工业化生产。
[0003]现有的化学合成技术中，应用草绿碱和N-乙酰氨基丙二酸二乙酯反应制备DL-色氨酸。反应式如下:
【权利要求】
1.一种饲料添加剂DL-色氨酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)吲哚-3-甲醛的制备 在干净的反应容器中，将吲哚溶解于氯仿和こ醇中，再加入氢氧化钠，在碱性条件下生成吲哚-3-甲醛，反应温度为4(T50°C，反应f 2小时后，用こ酸こ酯提取，蒸馏回收こ酸こ酷，烘干得到吲哚-3-甲醛； 2)こ酰甘氨酸的制备 将甘氨酸和水加入到干净的反应容器中，搅拌溶解，然后加热到2(T30°C加入醋酐再搅拌，反应0.5?1小时后，再补加剩余的醋酐，在2(T30°C继续反应广2小时，冰冻放置过夜，过滤，滤饼用少量冰水洗涤，干燥即得到こ酰甘氨酸； 3)3-吲哚基-2-こ酰氨基烯丙酸的制备 将步骤I)制得的吲哚-3-甲醛、步骤2)制得的こ酰甘氨酸和こ醇加入到干净的反应容器中，用20%氢氧化钠调节PH值为8.5?9.5，搅拌反应2?3小时，加入盐酸调节PH值1.5?2，析出3-吲哚基-2-こ酰氨基烯丙酸； 4)N-こ酰色氨酸的制备 将步骤3)制得的3-吲哚基-2-こ酰氨基烯丙酸加入到干净的反应容器中，加入冰醋酸，再加入锌粉，反应温度调节到50-60°C，反应4飞小时后，用盐酸调节PH值为1.5，析出N-こ酰色氨酸； 5)DL-色氨酸的制备 将步骤4)制得的N-こ酰色氨酸和水加入到干净的反应容器中，用20%氢氧化钠调节PH值为9.5-10.5，反应温度为85?95°C，反应1.5-2小时，最后用盐酸调节到色氨酸的等电点5.89，析出DL-色氨酸。
2.根据权利要求1所述的饲料添加剂DL-色氨酸的制备方法，其特征在干，所述步骤1)中吲哚与氯仿的质量体积比(g:ml)为100:120-l30，こ醇与吲哚的体积质量比(ml:g)为100-l50:50，其中こ醇浓度为95%，吲哚与氢氧化钠的质量比为100:130-l50。
3.根据权利要求1所述的饲料添加剂DL-色氨酸的制备方法，其特征在干，所述步骤2)中醋酐总量与甘氨酸的体积质量比(ml:g)为疒2.5:1，第一次醋酐加入量为总量的4/5，甘氨酸与水的质量体积比(g:ml)为1:3。
4.根据权利要求1所述的饲料添加剂DL-色氨酸的制备方法，其特征在干，所述步骤3)中吲哚-3-甲醛与こ酰甘氨酸的质量比为100:90-l00，吲哚-3-甲醛与こ醇的质量体积(g:ml)比为100:200?250，其中こ醇浓度为95%。
5.根据权利要求1所述的饲料添加剂DL-色氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中3-吲哚基-2-こ酰氨基烯丙酸与冰醋酸的质量体积比(g:ml)为100=200-250,3-吲哚基-2-こ酰氨基烯丙酸与锌粉的质量比为100:15?20。
6.根据权利要求1所述的饲料添加剂DL-色氨酸的制备方法，其特征在干，所述步骤5)中N-こ酰色氨酸与水的质量体积比(g:ml)为1:2。
【文档编号】C07D209/20GK103435531SQ201310398631
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年9月5日 优先权日:2013年9月5日
【发明者】周应培, 刘继根 申请人:长沙道勤生物科技有限公司