一种6-甲氧基-2-巯基苯并噻唑的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种6-甲氧基-2-巯基苯并噻唑的制备方法，其包括以下步骤：在反应器中加入硫化钠水溶液，4-氯-3-硝基苯甲醚，搅拌下加入二硫化碳，微波加热至50~95℃，反应至原料消失，停止反应，冷却至室温，向反应液中加酸至pH为3~5，抽滤，干燥得6-甲氧基-2-巯基苯并噻唑。本发明的制备方法是合成6-甲氧基-2-巯基苯并噻唑的新路线，其工艺相对简单，原料易得，操作过程所用试剂和药品毒性相对较低，而且反应条件温和，时间短，收率高，同时成本较低，三废较少，目标产品的含量高，特别适于工业化生产。
【专利说明】一种6-甲氧基-2-巯基苯并噻唑的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种6-甲氧基-2-巯基苯并噻唑的制备方法。
【背景技术】
[0002] 6-甲氧基-2-巯基苯并噻唑主要用作橡胶的硫化促进剂（促进剂M)，也用作农药 杀菌剂，称氢硫剂（nuodex)或Μ剂，又可用作腐蚀抑制剂，纯品也用作金属特种试剂，其本 身也是药物合成关键中间体，其结构式如式Β所示：
[0003]
【权利要求】
1. 一种6-甲氧基-2-巯基苯并噻唑的制备方法，6-甲氧基-2-巯基苯并噻唑的结构 式如式B所示，
其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：在反应器中加入硫化钠水溶液，4-氯-3-硝 基苯甲醚，搅拌下加入二硫化碳，微波加热至50?95°C，反应至原料消失，停止反应，冷却 至室温，向反应液中加入酸至pH为3?5,抽滤，干燥得6-甲氧基-2-巯基苯并噻唑。
2. 根据权利要求1所述的6-甲氧基-2-巯基苯并噻唑的制备方法，其特征在于：所述 硫化钠水溶液中硫化钠的质量分数为5wt%?20wt%。
3. 根据权利要求1所述的6-甲氧基-2-巯基苯并噻唑的制备方法，其特征在于： 4-氯-3-硝基苯甲醚与硫化钠的投料质量比为1. 25?2. 5:1。
4. 根据权利要求1或3所述的6-甲氧基-2-巯基苯并噻唑的制备方法，其特征在于： 4-氯-3_硝基苯甲醚与二硫化碳的投料质量比为1?2:1。
5. 根据权利要求1所述的6-甲氧基-2-巯基苯并噻唑的制备方法，其特征在于：微波 加热至80?95 °C。
6. 根据权利要求1所述的6-甲氧基-2-巯基苯并噻唑的制备方法，其特征在于：加酸 至pH为3. 5?4. 5。
7. 根据权利要求6所述的6-甲氧基-2-巯基苯并噻唑的制备方法，其特征在于：加酸 至pH为3. 8?4. 2。
8. 根据权利要求1或6或7所述的6-甲氧基-2-巯基苯并噻唑的制备方法，其特征在 于：所述的酸为盐酸。
【文档编号】C07D277/70GK104098527SQ201410356284
【公开日】2014年10月15日 申请日期:2014年7月24日 优先权日:2014年7月24日
【发明者】刘玉超, 何永利, 吴天宇 申请人:江苏七洲绿色化工股份有限公司