一种橡胶硫化促进剂dm的生产方法
【专利摘要】一种橡胶硫化促进剂DM的生产方法，属于橡胶促进剂的生产【技术领域】，依次进行以下步骤：a.先将混料罐内依次加入5000L的水，500kg的橡胶促进剂M，2-6kg的表面活性剂OP-10；b.边搅拌边升温到40-55℃，搅拌1个小时；c.将物料通过料浆泵打进氧化釜中，同时加入4-10kg醋酸钠，当氧化釜中升温至60度，开始氧化，氧化温度控制在60-80℃；d.滴加质量分数为7-12%的双氧水溶液，滴加速度每小时100-200L，反应时间为3-4h；e.反应终点由1%油酸钴测定，经测定，反应物料无颜色变化，说明反应到终点，反应结束后，水洗、甩干、干燥、包装。本发明的优点在于：反应水里面含有少量物料、表面活性剂、醋酸钠，可重复使用，从而达到环保、降耗的目的。产品质量达到国家一级标准，产品收率在99.5%以上。
【专利说明】一种橡胶硫化促进剂DM的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明属于橡胶促进剂的生产【技术领域】，具体涉及一种橡胶硫化促进剂DM (硫化促进剂DM的化学名称为二硫化二苯并噻唑，其分子式是C14H8N2S4)的生产方法。
【背景技术】
[0002]目前，国内外生产橡胶硫化促进剂DM的主要生产工艺有亚硝酸钠法和双氧水法，亚硝酸钠法由于其氧化过程成有致癌物质产生，面临着被淘汰的局面，而双氧水法大部分则采用先将原料促进剂M (2-巯基苯并噻唑)与氢氧化钠溶液反应，生成M-Na盐，然后在与实现由双氧水和硫酸配置好的氧化剂进行氧化，整个规程中产生大量的废水。当然，在个别文献中提到了采用双氧水直接氧化，无废水产生，经过实践证明，文献中提到的方法，橡胶硫化促进剂DM的收率远远低于上述两种方法所生产出的DM的收率，因此不可取，也无法实现工业化。本发明参考了国内外众多文献，同样采取双氧水氧化，但是质量、收率均达到理想效果，而且产品有效含量高，成本低，无废水产生，生产周期短，完全可以实现工业化生产，属于一种新型的清洁环保工艺。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种有效含量高、成本低、环保、生产周期短的橡胶硫化促进剂DM的生产方法。
[0004]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种橡胶硫化促进剂DM的生产方法，其特征在于依次进行以下步骤:a先将混料罐内依次加入5000L的水，500kg的橡胶促进剂M (化学名称为2-巯基苯并噻唑)，2_6kg的表面活性剂0P-10(化学名称为壬基酚聚氧乙烯醚);b边搅拌边升温到40-55°C，搅拌I个小时；c将物料通过料浆泵打进氧化釜中，同时加入4-10kg醋酸钠，用水蒸汽给氧化釜中的混合物加热，当混合物升温至60度，开始氧化，氧化温度控制在60-80°C ；d滴加质量分数为7-12%的双氧水溶液，滴加速度每小时100-200L，反应时间为3-4h ；e反应终点由1%油酸钴测定，经测定，反应物料无颜色变化，说明反应到终点，反应结束后，水洗、甩干、干燥、包装。
[0005]进一步:
橡胶硫化促进剂DM的生产方法，其特征在于依次进行以下步骤:a先将混料罐内依次加入5000L的水，500kg的橡胶促进剂M，3-5kg的表面活性剂0P-10 ；b边搅拌边升温到45-50°C，搅拌I个小时；c将物料通过料浆泵打进氧化釜中，同时加入5-9kg醋酸钠，用水蒸汽给氧化釜中的混合物加热，当混合物升温至60度，开始氧化，氧化温度控制在65-75°C ；d滴加质量分数为8-11%的双氧水溶液，滴加速度每小时120-180L，反应时间为3_4h ；e反应终点由1%油酸钴测定，经测定，反应物料无颜色变化，说明反应到终点，反应结束后，水洗、甩干、干燥、包装。
[0006]进一步:
所述d步骤中:所双氧水溶液滴加速度每小时120-180L，反应时间为3.2-3.8h。
[0007]所述d步骤中:滴加方式以氧化罐的上部滴加为主，氧化罐的中部和下部滴加为辅，从而达到物料充分氧化的效果，滴管分布分别在氧化罐的上部、中部、底部。
[0008]本发明中:2_巯基苯并噻唑为工业级，含量在97.0%以上；醋酸钠为工业级，含量在98%以上；双氧水为工业级，为含量在27.5%以上的溶液；油酸钴为自制，为含量1%的溶液。
[0009]本发明的有益效果是:生产氧化中的反应水里面含有少量物料、表面活性剂、醋酸钠，可以重复使用，从而达到环保、降耗的目的。经检测，产品初熔点170°C以上，外观为白色粉末,产品质量达到国家一级标准,产品收率在99.5%以上。
[0010]为了使本【技术领域】的人员更好地理解本发明方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
【具体实施方式】
[0011]实施例1:
橡胶硫化促进剂DM的生产方法，依次进行以下步骤:a先将混料罐内依次加入5000L的水，500kg的橡胶促进剂M，3kg的表面活性剂0P-10 ；b边搅拌边升温到45°C，搅拌I个小时；c将物料通过料浆泵打进氧化釜中，同时加入6kg醋酸钠，用水蒸汽给氧化釜中的混合物加热，当混合物升温至60度，开始氧化，氧化温度控制在65°C ;d滴加质量分数为8%的双氧水溶液，滴加速度每小时120L，反应时间为3.2h ；e反应终点由1%油酸钴测定，经测定，反应物料无颜色变化，说明反应到终点，反应结束后，水洗、甩干、干燥、包装。
[0012]实施例2:
橡胶硫化促进剂DM的生产方法，依次进行以下步骤:a先将混料罐内依次加入5000L的水，500kg的橡胶促进剂M，5kg的表面活性剂0P-10 ；b边搅拌边升温到50°C，搅拌I个小时；c将物料通过料浆泵打进氧化釜中，同时加入8kg醋酸钠，用水蒸汽给氧化釜中的混合物加热，当混合物升温至60度，开始氧化，氧化温度控制在75 V ；d滴加质量分数为11%的双氧水溶液，滴加速度每小时180L，反应时间为3.8h ;e反应终点由1%油酸钴测定，经测定，反应物料无颜色变化，说明反应到终点，反应结束后，水洗、甩干、干燥、包装。
[0013]实施例3:
橡胶硫化促进剂DM的生产方法，依次进行以下步骤:a先将混料罐内依次加入5000L的水，500kg的橡胶促进剂M，4kg的表面活性剂0P-10 ；b边搅拌边升温到50°C，搅拌I个小时；c将物料通过料浆泵打进氧化釜中，同时加入7kg醋酸钠，用水蒸汽给氧化釜中的混合物加热，当混合物升温至60度，开始氧化，氧化温度控制在70V ；d滴加质量分数为10%的双氧水溶液，滴加速度每小时160L，反应时间为3.5h ；e反应终点由1%油酸钴测定，经测定，反应物料无颜色变化，说明反应到终点，反应结束后，水洗、甩干、干燥、包装。
[0014]各实施例中:
d步骤中:滴加方式以氧化罐的上部滴加为主(60%-80%采用上部滴加)，氧化罐的中部和下部滴加为辅(20%-40%采用中部和下部滴加；这20%-40%中，具体可采用中部和下部各半的方法滴加，也可以采用中部占中下部的60%，下部占中下部的40%的方法滴加)，从而达到物料充分氧化的效果，滴管分布分别在氧化罐的上部、中部、底部。
[0015]以上所述，仅为本发明的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本【技术领域】的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种橡胶硫化促进剂DM的生产方法，其特征在于依次进行以下步骤:a先将混料罐内依次加入5000L的水，500kg的橡胶促进剂M，2-6kg的表面活性剂OP-1O ；b边搅拌边升温到40-55°C，搅拌I个小时；c将物料通过料浆泵打进氧化釜中，同时加入4-10kg醋酸钠，用水蒸汽给氧化釜中的混合物加热，当混合物升温至60度，开始氧化，氧化温度控制在60-800C ;(1滴加质量分数为7-12%的双氧水溶液，滴加速度每小时100-200L，反应时间为3_4h ；e反应终点由1%油酸钴测定,经测定,反应物料无颜色变化，说明反应到终点，反应结束后，水洗、甩干、干燥、包装。
2.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂DM的生产方法，其特征在于:所述d步骤中:所双氧水溶液滴加速度每小时120-180L，反应时间为3.2-3.8h。
3.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂DM的生产方法，其特征在于:所述d步骤中:滴加方式以氧化罐的上部滴加为主，氧化罐的中部和下部滴加为辅，从而达到物料充分氧化的效果，滴管分布分别在氧化罐的上部、中部、底部。
4.根据权利要求3所述的橡胶硫化促进剂DM的生产方法，其特征在于:所述滴加方式以氧化罐的上部滴加为主，氧化罐的中部和下部滴加为辅，指60%-80%采用上部滴加，20%-40%采用中部和下部滴加。
5.根据权利要求3所述的橡胶硫化促进剂DM的生产方法，其特征在于:所述20%-40%采用中部和下部滴加，具体可采用中部和下部各半的方法滴加。
【文档编号】C07D277/78GK104262288SQ201410467697
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月15日 优先权日:2014年9月15日
【发明者】苗进之, 刘志勇, 严敬磊, 王奎亮, 李胜利, 常淑娟 申请人:河南省开仑化工有限责任公司