一种连续相变萃取茶多酚的方法
【专利摘要】本发明公开了一种连续相变萃取茶多酚的方法，该方法将茶（包括根、梗、叶、花、果实等）物料在40℃~80℃温度下烘干，水分含量控制在3%~20%，粉碎至20目~80目，得到茶粉原料，将茶粉原料装入萃取釜中，在始终低于萃取剂的临界压力和临界温度的条件下，将萃取剂压缩为液体，在萃取温度50℃~70℃、萃取压力0.3Mpa~2Mpa的条件下，以80L/h~160L/h的流速流经萃取釜，连续萃取50min~120min，萃取茶多酚后，流经解析釜中，解析温度60℃~75℃，解析压力0.08Mpa~0.5Mpa。本发明方法茶多酚提取率高、安全、环保、成本低，适合大规模工业化生产。本方法茶多酚得率达到干物质的10%~35%。
【专利说明】一种连续相变萃取茶多酚的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种多酚的提取方法，具体地说，涉及一种连续相变萃取茶多酚的方法。
【背景技术】
[0002]我国茶叶产量丰富，面积和产量均居世界第一位，茶叶的种植和消耗都非常巨大，但是茶叶消费日趋高档化，而中低档茶则经常滞销、积压严重，这种现象制约茶叶产业的发展；同时在茶叶的生产加工过程中产生大量的低质粗茶和下脚料，对这些低值产物进行加工利用以提升产品的附加值，有望成为茶叶产业的一个新的经济增长点，是近年来茶学界的研究热点。茶的综合利用是以茶(包括根、茎、叶、花、果实等)为原料，对其内含物进行综合开发，达到物尽其用，以增加收益。
[0003]茶多酚是茶叶中」L茶素类、黄酮类、酚酸类和花色素类化合物的总称，是茶叶中一类主要的化学成分，约占茶叶干叶重的18-36%，在茶叶生物化学中研究最广泛最深入。茶多酚中各成分的化学结构中带有多个活性羟基，具有极强的抗氧化活性，对人体保健极为有利，且有抑菌、杀菌、抗肿瘤、抗辐射等多种功效；其抗氧化能力是人工合成抗氧化剂BHT、BHA的4-6倍，是VE的6-7倍，VC的5_10倍，且用量少:0.01-0.03%即可起作用，而无合成物的潜在毒副作用。茶多酚(主要是儿茶素类)的利用途径已有多种，研究得最多的是医药保健和食品添加剂的应用。医药保健方面，茶多酚特别是儿茶素衍生物具有抑制癌细胞增生、抗癌、抗突变的效果。食品添加剂方面，茶多酚的高抗氧化活性、纯天然来源和高安全性，决定了其在食品领域的广泛应用。由于对食品中的色素和维生素类有保护作用，使食品在较长时间内保持原有色泽与营养水平，能有效防止食品、食用油类的腐败，并能消除异味，因此茶多酚是具有极大开发价值的食品天然抗氧化剂。
[0004]茶多酚的提取方法存在提取耗时长、温度高、能耗大，提取过程中茶多酚容易氧化变质等问题。目前工业上提取茶多酚所用的溶剂主要为水或一定浓度的乙醇。付婧等(付婧，岳田利，袁亚宏，王周利.真空耦合超声提取茶多酚的工艺研究.西北农林大学学报，2013,41 (3):172-178)利用真空技术和超声波辅助浸提相结合提取茶叶中多酚类物质，对比了常规回流法、抽真空-回流法、超声法、真空耦合超声法4种提取方式的提取效果，结果表明抽真空-回流法、超声法、真空耦合超声法3种提取方式的提取率均达到了 22%以上，其中真空耦合超声法的提取时间缩短1/2。谢宗波等(谢宗波，姜国芳，刘成佐，李海英.茶叶中茶多酚浸提条件的研究.化工时刊，2005，19 ( 8): 28 - 30)以江西省婴源县郭公山绿茶为原料，通过正交试验确定了最佳浸提条件为:50%乙醇在60°C下浸提3次。他们的研究过程发现，茶多酚浸出量水浸提较醇提液下降，推测原因是由于水溶液中儿茶素发生了氧化反应导致含量下降，而乙醇的存在能在一定程度上抑制这种氧化。由此可见，不同的浸提工艺直接影响茶多酚的含量以及儿茶素的组成及含量，尤其是EGCG的含量高低。近几年来，采用超声波辅助浸法提取茶多酚也受到关注。陈旭红(陈旭红.安全快速对茶叶中茶多酚的提取和含量的测定.食品研究与开发，2004，25 ( 4):135 - 137)以80%乙醇为提取溶剂，用超声波浸提法提取得到茶多酚。孙庆磊等(孙庆磊，梁月荣，陆建良，等.不同浸提方法对茶汤品质的影响.茶叶，2005，31 ( 2):91 - 94)采用高温(90°C )、低温(50°C )和超声波(50°C )三种不同方法浸提干茶，发现超声波50°C辅助提取的EGCG提取率最高，高温(90°C)提取率其次，最少是低温(50°C)。传统工艺中常用热水作为浸提溶剂，随着温度的升高，儿茶素易氧化形成邻醌初级产物后聚合为联苯酚醌类物质，再进一步氧化生成茶色素，从而使茶多酚的浸出率降低。因此有必要寻找新的提取方法来克服上述问题。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种提取率高、安全、环保、成本低，适合大规模工业化生产的连续相变萃取茶多酚的方法。
[0007]为解决上述问题，本发明提供的技术方案是:一种连续相变萃取茶多酚的方法，包括以下步骤:
(O原料处理:将茶叶或茶梗、根、花、果实在40°c?80°C温度下烘干，水分含量控制在3%?20%，粉碎至20目?80目，得到茶粉原料；
(2)连续相变萃取:将所述茶粉原料装入萃取釜中，在始终低于萃取剂的临界压力和临界温度的条件下，将萃取剂压缩为液体，在萃取温度50°C?70°C、萃取压力0.3Mpa^2Mpa的条件下，以80L/tTl60L/h的流速流经萃取釜，连续萃取50mirTl20min，萃取茶多酚后，流经解析釜中，解析温度60°C?75°C，解析压力0.08Mpa^0.5Mpa，萃取剂通过加热、减压相变为气体，再通过即时压缩，变为液体再流经萃取釜，对物料再次萃取，如此循环多次，最后收集茶多酚即可。
[0008]上述的方法，步骤(I)中，水分含量控制在3%飞％，步骤(2)中，所述的萃取剂为709^95%乙醇水溶液。
[0009]所述的方法,所述萃取剂为70%乙醇水溶液,萃取条件为:萃取温度50°C,萃取压力0.5Mpa，连续萃取60min，流速80L/h，解析温度75°C，解析压力0.1Mpa ;或萃取条件为:萃取温度60°C，萃取压力0.6Mpa，连续萃取90min，流速80L/h，解析温度75°C，解析压力0.2Mpa ;或萃取条件为:萃取温度70°C，萃取压力0.6Mpa，连续萃取60min，流速150L/h，解析温度75°C，解析压力0.4Mpa。
[0010]所述的方法,所述萃取剂为80%乙醇水溶液,萃取条件为:萃取温度50°C,萃取压力0.5Mpa，连续萃取60min，流速150L/h，解析温度75°C，解析压力0.1Mpa ;或萃取条件为:萃取温度60°C，萃取压力0.6Mpa，连续萃取60min，流速100L/h，解析温度75°C，解析压力0.2Mpa ;或萃取条件为:萃取温度70°C，萃取压力0.6Mpa，连续萃取90min，流速150L/h，解析温度75°C，解析压力0.4Mpa。
[0011]所述的方法,所述萃取剂为90%乙醇水溶液,萃取条件为:萃取温度50°C,萃取压力0.5Mpa，连续萃取90min，流速150L/h，解析温度75°C，解析压力0.1Mp ;或萃取条件为:萃取温度60°C，萃取压力0.6Mpa，连续萃取60min，流速150L/h，解析温度75°C，解析压力
0.2Mpa ;或萃取条件为:萃取温度70°C，萃取压力0.6Mpa，连续萃取70min，流速150L/h，解析温度75°C，解析压力0.4Mpa。
[0012]所述的方法，所述萃取剂为85%乙醇水溶液，萃取条件为:萃取温度50°C，萃取压力0.6Mpa，连续萃取80min，流速120L/h，解析温度70°C，解析压力0.12Mp ;或萃取条件为:萃取温度60°C，萃取压力0.6Mpa，连续萃取90min，流速150L/h，解析温度70°C，解析压力
0.12Mpa ;或萃取条件为:萃取温度60°C,萃取压力0.6Mpa,连续萃取90min,流速160L/h,解析温度70°C，解析压力0.12Mpa。
[0013]所述的方法,所述萃取剂为75%乙醇水溶液,萃取条件为:萃取温度70°C,萃取压力1.2Mpa，连续萃取60min，流速150L/h，解析温度75°C，解析压力0.2Mp ;或萃取条件为:萃取温度70°C，萃取压力1.2Mpa，连续萃取90min，流速150L/h，解析温度75°C，解析压力
0.2Mpa ;或萃取条件为:萃取温度70°C，萃取压力1.2Mpa，连续萃取90min，流速120L/h，解析温度75°C，解析压力0.2Mpa。
[0014]所述的方法,所述萃取剂为80%乙醇水溶液,萃取条件为:萃取温度60°C,萃取压力0.8Mpa，连续萃取70min，流速150L/h，解析温度70°C，解析压力0.15Mpa ;或萃取条件为:萃取温度50°C，萃取压力0.8Mpa，连续萃取60min，流速120L/h，解析温度70°C，解析压力0.5Mpa ;或萃取条件为:萃取温度50°C,萃取压力0.8Mpa,连续萃取60min,流速80L/h,解析温度70°C，解析压力0.15 Mpa0
[0015]本发明整个萃取过程中，萃取剂由液态到气态再冷凝回到液态的相变过程是即时、连续的，萃取剂是进行连续相变，循环使用的，萃取的茶多酚保存在解析釜中，萃取完后放出收集。本方法茶多酚得率达到干物质的109Γ35%。本发明与现有技术相比具有以下优占-
^ \\\.(I)本发明所采用的连续相变萃取技术提取茶多酚，是指萃取剂在低于其临界压力和临界温度条件下压缩成液体，流经萃取釜对物料进行萃取后，在解析釜中相变为气体，其中萃取到的茶多酚成分带入解析釜，解析后的气体再经过压缩成液体，再次流经萃取釜，对物料进行反复萃取的过程，可连续多次对物料进行动态、高效萃取。
[0016](2)由于本发明采用我国资源丰富、茶叶制备后的废弃物为原料，因此，有效地降低了生产成本。
[0017](3)本发明采用连续相变萃取与分离技术，不仅有效降低了生产成本，缩短了提取时间，减少了工艺过程中萃取溶剂的消耗量及能耗，而且工艺流程简单、可操作性强，萃取效率高，环保、无污染，完全性和重复性好，可实现大规模工业化连续性生产。
[0018](4)由于整个萃取过程在密闭绝氧、低温低压的条件进行，因此，特别适合于易氧化的茶多酚工业化连续性生产。
[0019](5) 一次性处理可实现萃取精制，没有高温过程，可达到较高品质茶多酚，操作方便、安全，环保。
[0020](6)本发明提取率高，萃取剂可反复回收利用。与常规方法相比，茶多酚提取率提高5?10%，一次提取即可达到70?95%，萃取时间可缩短50%左右。
[0021](7)选用食品级安全无毒无害的乙醇水溶液为萃取剂，没有有害溶剂残留。
[0022](8)本发明所得的茶多酚中EGCG的含量相对较高，含量可达30%?50%，品质较好。
【具体实施方式】
[0023]下面通过【具体实施方式】的详细描述来进一步阐明本发明，但并不是对本发明的限制，仅仅作示例说明。
[0024]实施例1:
本发明一连续相变萃取茶多酚的方法，包括以下步骤:
1.原料处理:将茶叶在60°C温度下烘干，水分含量控制在4%左右，粉碎至20目?30目，得到茶粉原料。
[0025]2.将上述的茶粉2kg装入萃取釜，在萃取温度50°C、萃取压力0.6Mpa的条件下，应用85%乙醇溶液萃取80min，流速120L/h，萃取茶多酚后，流入解析釜，解析温度为70°C，解析压力0.12Mpa，得到茶多酚醇溶液0.99L，浓缩至无醇，得到水溶液。茶多酚得率为23.6%，其中 EGCG 含量为 41.1%。
[0026]实施例2:
本发明一连续相变萃取茶多酚的方法，包括以下步骤:
1.原料处理:将茶叶在60°C温度下烘干，水分含量控制在5%左右，粉碎至40目飞O目，得到茶粉原料。
[0027]2.将上述的茶粉1kg装入萃取釜，在萃取温度60°C、萃取压力0.8Mpa的条件下，应用80%乙醇溶液萃取70min，流速150L/h，萃取茶多酚后，流入解析釜，解析温度为70°C，解析压力0.15Mpa，得到茶多酚醇溶液4.35L，浓缩至无醇，得到水溶液。茶多酚得率为25.5%，其中 EGCG 含量为 45.6%。
[0028]实施例3:
本发明一种连续相变萃取茶多酚的方法，包括以下步骤:
1.原料处理:将茶叶在60°C温度下烘干，水分含量控制在5%左右，粉碎至60目10目，得到茶粉原料。
[0029]2.将上述的茶粉15kg装入萃取釜，在萃取温度70°C、萃取压力1.2Mpa的条件下，应用75%乙醇溶液萃取60min，流速150L/h，萃取茶多酚后，流入解析釜，解析温度为75°C，解析压力0.2Mpa，得到茶多酚醇溶液7.02L，浓缩至无醇，得到水溶液。茶多酚得率为31.2%，其中 EGCG 含量为 43.4%。
[0030]实施例4:
一种连续相变萃取茶多酚的方法，包括以下步骤:
1.原料处理:将茶叶在40°C温度下烘干，水分含量控制在6%，粉碎至20目?30目，得到茶粉原料。
[0031]2.将上述的茶粉0.5kg装入萃取釜，在萃取温度60°C、萃取压力0.6Mpa的条件下，应用85%乙醇溶液萃取90min，流速150L，萃取茶多酚后，流入解析釜，解析温度为70°C，解析压力0.12Mpa，得到茶多酚醇溶液0.32L，浓缩至无醇，得到水溶液。茶多酚得率为30.3%，其中 EGCG 含量为 42.6%。
[0032]实施例5:
本发明一种连续相变萃取茶多酚及其微囊化保护的方法，包括以下步骤:
1.原料处理:将茶叶在50°C温度下烘干，水分含量控制在6%，粉碎至40目?50目，得到茶粉原料。
[0033]2.将上述的茶粉5kg装入萃取釜，在萃取温度50°C、萃取压力0.8Mpa的条件下，应用80%乙醇溶液萃取60min，流速120L，萃取茶多酚后，流入解析釜，解析温度为70°C，解析压力0.15Mpa，得到茶多酚醇溶液2.35L，浓缩至无醇，得到水溶液。茶多酚得率为24.7%，其中EGCG含量为42.3%。
[0034]实施例6:
本发明一种连续相变萃取茶多酚的方法，包括以下步骤:
1.原料处理:将茶叶在70°C温度下烘干，水分含量控制在4%，粉碎至60目^80目，得到茶粉原料。
[0035]2.将上述的茶粉Ikg装入萃取釜，在萃取温度70°C、萃取压力L 2Mpa的条件下，应用75%乙醇溶液萃取90min，流速150L，萃取茶多酚后，流入解析釜，解析温度为75°C，解析压力0.2Mpa，得到茶多酚醇溶液0.52L，浓缩至无醇，得到水溶液。茶多酚得率为30.5%，其中EGCG含量为40.8%。
[0036]实施例7:
本发明一种连续相变萃取茶多酚的方法，包括以下步骤:
1.原料处理:将茶梗在80°C温度下烘干，水分含量控制在3%，粉碎至20目?30目，得到茶粉原料。
[0037]2.将上述的茶粉0.5kg装入萃取釜，在萃取温度60°C、萃取压力0.6Mpa的条件下，应用85%乙醇溶液萃取90min，流速160L萃取茶多酚后，流入解析釜，解析温度为70°C，解析压力0.12Mpa，得到茶多酚醇溶液0.36L，浓缩至无醇，得到水溶液。茶多酚得率为13.3%，其中 EGCG 含量为 32.1%。
[0038]实施例8:
本发明一种连续相变萃取茶多酚及其微囊化保护的方法，包括以下步骤:
1.原料处理:将茶梗在60°C温度下烘干，水分含量控制在5%，粉碎至40目?50目，得到茶粉原料。
[0039]2.将原料处理后的茶粉5kg装入萃取釜，在萃取温度50°C、萃取压力0.8Mpa的条件下，应用80%乙醇溶液萃取60min，流速80L，萃取茶多酚后，流入解析釜，解析温度为70°C，解析压力0.15Mpa，得到茶多酚醇溶液2.35L，浓缩至无醇，得到水溶液。茶多酚得率为14.7%，其中EGCG含量为32.3%。
[0040]实施例9:
本发明一种连续相变萃取茶多酚的方法，包括以下步骤:
1.原料处理:将茶梗在60°C温度下烘干，水分含量控制在4%，粉碎至60目10目，得到茶粉原料。
[0041]2.将上述的茶粉Ikg装入萃取釜，在萃取温度70°C、萃取压力1.2Mpa的条件下，应用75%乙醇溶液萃取90min，流速120L，萃取茶多酚后，流入解析釜，解析温度为75°C，解析压力0.2Mpa，得到茶多酚醇溶液0.51L，浓缩至无醇，得到水溶液。茶多酚得率为16.5%，其中EGCG含量为35.8%。
【权利要求】
1.一种连续相变萃取茶多酚的方法，其特征在于包括以下步骤: (1)原料处理:将茶叶或茶梗、根、花、果实在40°c?80°C温度下烘干，水分含量控制在3%?20%，粉碎至20目?80目，得到茶粉原料； (2)连续相变萃取:将所述茶粉原料装入萃取釜中，在始终低于萃取剂的临界压力和临界温度的条件下，将萃取剂压缩为液体，在萃取温度50°C?70°C、萃取压力0.3Mpa^2Mpa的条件下，以80L/tTl60L/h的流速流经萃取釜，连续萃取50mirTl20min，萃取茶多酚后，流经解析釜中，解析温度60°C?75°C，解析压力0.08Mpa^0.5Mpa，萃取剂通过加热、减压相变为气体，再通过即时压缩，变为液体再流经萃取釜，对物料再次萃取，如此反复循环，最后收集茶多酚即可。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤(1)中，水分含量控制在39Γ6%，步骤(2)中，所述的萃取剂为70°/Γ95%乙醇水溶液。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于:所述萃取剂为70%乙醇水溶液，萃取条件为:萃取温度50°C，萃取压力0.5Mpa，连续萃取60min，流速80L/h，解析温度75°C，解析压力0.1Mpa ;或萃取条件为:萃取温度60°C,萃取压力0.6Mpa,连续萃取90min,流速80L/h,解析温度75°C，解析压力0.2Mpa ;或萃取条件为:萃取温度70°C，萃取压力0.6Mpa，连续萃取60min，流速150L/h，解析温度75°C，解析压力0.4Mpa。
4.按照权利要求2所述的方法，其特征在于:所述萃取剂为80%乙醇水溶液，萃取条件为:萃取温度50°C，萃取压力0.5Mpa，连续萃取60min，流速150L/h，解析温度75°C，解析压力0.1Mpa ;或萃取条件为:萃取温度60°C,萃取压力0.6Mpa,连续萃取60min,流速100L/h,解析温度75°C，解析压力0.2Mpa ;或萃取条件为:萃取温度70°C，萃取压力0.6Mpa，连续萃取90min，流速150L/h，解析温度75 °C，解析压力0.4Mpa。
5.按照权利要求2所述的方法，其特征在于:所述萃取剂为90%乙醇水溶液，萃取条件为:萃取温度50°C，萃取压力0.5Mpa，连续萃取90min，流速150L/h，解析温度75°C，解析压力0.1Mp ;或萃取条件为:萃取温度60°C,萃取压力0.6Mpa,连续萃取60min,流速150L/h,解析温度75°C，解析压力0.2Mpa ;或萃取条件为:萃取温度70°C，萃取压力0.6Mpa，连续萃取70min，流速150L/h，解析温度75°C，解析压力0.4Mpa。
6.按照权利要求2所述的方法，其特征在于:所述萃取剂为85%乙醇水溶液，萃取条件为:萃取温度50°C，萃取压力0.6Mpa，连续萃取80min，流速120L/h，解析温度70°C，解析压力0.12Mp ;或萃取条件为:萃取温度60°C,萃取压力0.6Mpa,连续萃取90min,流速150L/h,解析温度70°C，解析压力0.12Mpa ;或萃取条件为:萃取温度60°C，萃取压力0.6Mpa，连续萃取90min，流速160L/h，解析温度70°C，解析压力0.12Mpa。
7.按照权利要求2所述的方法，其特征在于:所述萃取剂为75%乙醇水溶液，萃取条件为:萃取温度70°C，萃取压力1.2Mpa，连续萃取60min，流速150L/h，解析温度75°C，解析压力0.2Mp ;或萃取条件为:萃取温度70°C，萃取压力1.2Mpa，连续萃取90min，流速150L/h，解析温度75°C，解析压力0.2Mpa ;或萃取条件为:萃取温度70°C，萃取压力1.2Mpa，连续萃取90min，流速120L/h，解析温度75°C，解析压力0.2Mpa。
8.按照权利要求2所述的方法，其特征在于:所述萃取剂为80%乙醇水溶液，萃取条件为:萃取温度60°C，萃取压力0.8Mpa，连续萃取70min，流速150L/h，解析温度70°C，解析压力0.15Mpa ;或萃取条件为:萃取温度50°C,萃取压力0.8Mpa,连续萃取60min,流速120L/h，解析温度70°C，解析压力0.5Mpa ;或萃取条件为:萃取温度50°C，萃取压力0.8Mpa，连续萃取60min，流速80L/h，解析温度70°C，解析压力0.15 Mpa。
【文档编号】C07G99/00GK104289007SQ201410490945
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年9月24日 优先权日:2014年9月24日
【发明者】肖苏尧, 曹庸, 杜洁, 戴伟杰, 陈雪香, 陈运娇 申请人:华南农业大学