一种合成3-羟基-4-氟苯甲酸的方法
【专利摘要】本发明公开了一种合成3-羟基-4-氟苯甲酸的方法，其处理方法为：氟苯溶液中滴加稀硫酸，搅拌均匀，加入亚硫酸钠，氢氧化钠升温至100℃，回流2小时，降温至40-60℃，在氮气的保护下通入二氧化硫气体，反应一段时间，萃取，烘干得到4-氟苯酚备用。在四口反应瓶中加4-氟苯酚，氢氧化钾，用蒸馏水溶解，升温至40-60℃，通入二氧化碳气体2小时后，再向反应瓶中滴加浓硫酸，升温回流4小时，分层，合并有机相，干燥，得到10.96g的3-羟基-4-氟苯甲酸，产率为73.1％。本发明产率高，原理简单。
【专利说明】-种合成3-羟基-4-氟苯甲酸的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于有机反应领域，涉及一种3-羟基-4-氟苯甲酸合成方法。
【背景技术】
[0002] 3-羧基-4-氟苯甲酸是药物、农药杀虫剂、化工制备的重要中间体，其制备方法报 道较少，但其国内外需求不断走高，而且该产品工艺复杂、技术难度大。一些传统工艺是用 钼碳到作催化剂，对3-羧基-4-氟苯甲酸进行还原重拍。由于该工艺容易导致钼碳的泄露， 致使中毒，使之无法套用。另外一些方法是采用氢气加压反应，用多空萃取器萃取，这种方 法规避了钼碳，但是无法大规模生产。
【发明内容】
[0003] 为了解决现有技术中存在的苛刻条件、以及难以大规模生产，本发明提供了一种 合成3-羟基-4-氟苯甲酸的简单方法，解决了传统方法中合成的难题。同时提高产品的产 率，节约了成本。
[0004] 一种新型合成3-羟基-4-氟苯甲酸的方法。
[0005] 本发明的合成路线为：
【权利要求】
1. 一种合成3-羟基-4-氟苯甲酸的方法，其特征在于4-氟苯酚的合成： (1) 在三口反应瓶中加入20g的氟苯，lOOmL蒸馏水，升温至80-KKTC，在升温的同时滴 加20mL0. 049mol/L的稀硫酸，搅拌均勻，在80-100°C温度下反应1小时，终止反应； (2) 将溶液冷却至室温加入10g亚硫酸钠，搅拌溶解，静置20分钟，加入8g氢氧化钠升 温至100°C，回流2小时，生成4-氟苯酚钠； (3) 回流结束，降温至40-60°C，在氮气的保护下通入二氧化硫气体40-60分钟，撤去二 氧化硫气体，在密闭环境下静置1小时，萃取，烘干得到16. 98g4-氟苯酚备用。
2. 根据权利要求1所述一种合成3-羟基-4-氟苯甲酸的方法，其特征在于： (1)在四口反应瓶中依次加15g4-氟苯酚，11.2g氢氧化钾，用20°C的50mL蒸馏水溶 解，升温至40-60°C，通入二氧化碳气体2小时后撤去二氧化碳，得到3-羟基-4-氟苯钾酚； ⑵再向反应瓶中滴加20mL0. 98mol/L的浓硫酸，在5分钟内滴加完成，边滴加边搅拌， 滴毕，立刻升温至110_120°C回流4小时，结束回流冷却至室温，用乙酸乙酯分层，合并有机 相，有饱和的氯化钠溶液冲洗三次，用无水硫酸钠干燥，得到10. 96g的3-羟基-4-氟苯甲 酸。
【文档编号】C07C39/27GK104447213SQ201410631771
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月11日 优先权日:2014年11月11日
【发明者】董燕敏 申请人:常州大学