一种阳离子嫩黄7gl的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种阳离子嫩黄7GL的制备方法，(1)3-甲基苯骈噻唑腙的合成，A甲基化：取2-氨基苯骈噻唑、二氯乙烷、催化剂一，搅拌打浆，于30～35℃加入硫酸二甲脂，加入总时间为60-100分钟，然后升温到60～70℃反应1-2小时反应到终点，再加入水升温回收二氯乙烷，回收到90℃，二氯乙烷回收完毕得到含有如式1中间体的水溶液；B缩合：在式1中间体溶液中，先加入的催化剂二，调整pH2-4，再加入水合肼于98～99℃反应4-5小时，反应结束后降温过滤得到含有式2中间体3-甲基苯骈噻唑腙，(2)2-氯甲基苯骈咪唑的合成：(3)染料合成。本发明的制备方法收率高、费用低、环保无污染。
【专利说明】一种阳离子嫩黄7GL的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种染料的制备方法，尤其是一种阳离子嫩黄7GL的制备方法。
【背景技术】
[0002] 阳离子嫩黄7GL(碱性黄24)属于一种阳离子染料，是纺织染料的一种，又称碱性 染料和盐基染料。溶于水中呈阳离子状态，主要用于腈纶纤维染色。也可与蛋白质分子以 盐碱相结合。阳离子染料可溶于水，在水溶液中电离，生成带阳电荷的有色离子的染料。染 料的阳离子能与织物中第三单体的酸性基团结合而使纤维染色，是腈纶纤维染色的专用染 料，具有强度高、色光鲜艳、耐光牢度好等优点。
[0003] 目前，阳离子嫩黄7GL通常的制备方法的流程所示：
[0004] 1) 3-甲基苯骈噻唑腙的合成：
[0005] 甲基化：在甲基化釜内加入氯仿250kg，再加入2-氨基苯骈噻唑37. 5kg加热到 60-61°C，搅拌15分钟，使2-氨基苯骈噻唑溶解成为透明的溶液，冷却到40°C加入硫酸二甲 脂30kg，然后升温到60?61°C反应1小时，再加入125kg的水升温回收氯仿，回收到98°C 氯仿回收完毕得到含有如式1中间体的水溶液，
【权利要求】
1. 一种阳离子嫩黄7GL的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 3-甲基苯骈噻唑腙的合成，包括以下步骤： A甲基化：取2-氨基苯骈噻唑、二氯乙烷、催化剂一，搅拌打楽，于30?35°C加入硫酸 二甲脂，加入总时间为60-100分钟，然后升温到60?70°C反应1-2小时反应到终点，再加 入水升温回收二氯乙烷，回收到90°C，二氯乙烷回收完毕得到含有如式1中间体的水溶液；
B缩合：在式1中间体溶液中，先加入的催化剂二，调整pH2-4,再加入水合肼于98?99°C反应4-5小时，反应结束后降温过滤得到含有式2中间体3-甲基苯骈噻唑腙，
(2) 2-氯甲基苯骈咪唑的合成： 以邻苯二胺为起始原料经过成环反应生成的2-氯甲基苯骈咪唑； (3) 染料合成：3_甲基苯骈噻唑腙和2-氯甲基苯骈咪唑一起经过缩合、甲基化、盐析、 过滤、溶解、精制、盐析、过滤得到阳离子嫩黄7GL。
2. 根据权利要求1所述的一种阳离子嫩黄7GL的制备方法，其特征在于：所述的2-氯 甲基苯骈咪唑的合成：按照每千克邻苯二胺、1-3L水、3-5千克盐酸、1-2千克二氯醋酸甲脂 的配比投入到反应釜内进行升温回流反应，在95-120°C反应4-8小时得到含有式3中间体 2-氯甲基苯骈咪唑溶液；
3. 根据权利要求1所述的一种阳离子嫩黄7GL的制备方法，其特征在于：所述的（3)染 料合成包括以下步骤： C母体合成：含有式2中间体3-甲基苯骈噻唑腙加入含有式3中间体2-氯甲基苯骈 咪唑溶液，然后一起投入缩合反应釜内，2-氯甲基苯骈咪唑与3-甲基苯骈噻唑腙的摩尔比 为1:1-1. 05,再以1 :3-5的体积比加水调整体积；然后升温，于90-KKTC反应1个小时，反 应过程中必须维持酸性环境；反应结束后降温、过滤，得到含有式4的母体滤饼；
D染料合成：含有式4的母体滤饼投入反应釜内，按1 :2-3的体积比加水打浆，再加入 氧化镁，使反应过程中pH值要维持在7-8,于30-40°C滴加硫酸二甲脂，滴加的量按照1 :4 的分子比，滴完后反应2小时；再于40-50°C第二次滴加硫酸二甲脂，滴加的量按照1 :2的 分子比，滴完后反应2小时；再升温到50-60°C反应1个小时，反应到终点后加入盐酸调pH =2,然后再升温到90°C以上保温1小时，然后盐析、过滤、溶解、精制、盐析、过滤得到阳离 子嫩黄7GL，
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种阳离子嫩黄7GL的制备方法，其特征在于： 所述的A甲基化中：每千克2-氨基苯骈噻唑中，加入二氯乙烷10-12L和硫酸二甲脂 0. 7-0. 8kg，加入的水的量为加入的二氯乙烷的1. 2-1. 5倍。
5. 根据权利要求1-3任一项所述的一种阳离子嫩黄7GL的制备方法，其特征在于：所 述的B缩合中：加入的水合肼与式1中间体的摩尔比为1 :1.05-1. 1。
6. 根据权利要求1-3任一项所述的一种阳离子嫩黄7GL的制备方法，其特征在于：所 述的催化剂一的加入量为2-氨基苯骈噻唑的1-2%。。
7. 根据权利要求6所述的一种阳离子嫩黄7GL的制备方法，其特征在于：所述的催化 剂一为金属氧化物。
8. 根据权利要求1-3任一项所述的一种阳离子嫩黄7GL的制备方法，其特征在于：所 述催化剂二为碱溶液。
【文档编号】C07D417/12GK104403365SQ201410673299
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年11月21日 优先权日:2014年11月21日
【发明者】刘晨义, 员海峡, 刘仁义, 师阿丽 申请人:刘晨义