一种3-甲基苯骈噻唑腙的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种3-甲基苯骈噻唑腙的制备方法，包括如下步骤：(1)甲基化：取2-氨基苯骈噻唑、二氯乙烷、催化剂一，搅拌打浆，于30～35℃加入硫酸二甲脂，加入总时间为60-100分钟，然后升温到60～70℃反应1-2小时反应到终点，再加入水升温回收二氯乙烷，回收到90℃，二氯乙烷回收完毕得到含有如式1中间体的水溶液；(2)缩合：在式1中间体溶液中，先加入的催化剂二，调整pH2-4，再加入水合肼于98～99℃反应4-5小时，反应结束后降温过滤干燥得到含有式2中间体3-甲基苯骈噻唑腙。本发明的制备方法在3-甲基苯骈噻唑腙的合成过程中采用添加催化剂的方法，提高产品收率，产品收率得到90％以上。
【专利说明】一种3-甲基苯骈噻哩踪的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种染料的制备方法，尤其是一种3-甲基苯骈噻唑腙的制备方法。
【背景技术】
[0002] 3-甲基苯骈噻唑腙属于一种阳离子染料合成的中间体，主要用于阳离子紫2RL、 阳离子嫩黄7GL等染料的合成。
[0003] 目前，3-甲基苯骈噻唑腙的制备方法的流程所示：
[0004] (1)甲基化：在甲基化釜内加入氯仿250kg，再加入2-氨基苯骈噻唑37. 5kg加热 到60-61°C，搅拌15分钟，使2-氨基苯骈噻唑溶解成为透明的溶液，冷却到40°C加入硫酸 二甲脂30kg，然后升温到60?61°C反应1小时，再加入125kg的水升温回收氯仿，回收到 98°C氯仿回收完毕得到含有如式1中间体的水溶液，
[0005]
【权利要求】
1. 一种3-甲基苯骈噻唑腙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 甲基化：取2-氨基苯骈噻唑、二氯乙烷、催化剂一，搅拌打浆，于30?35°C加入硫 酸二甲脂，加入总时间为60-100分钟，然后升温到60?70°C反应1-2小时反应到终点，再 加入水升温回收二氯乙烷，回收到90°C，二氯乙烷回收完毕得到含有如式1中间体的水溶 液；
(2)缩合：在式1中间体溶液中，先加入的催化剂二，调整pH2-4,再加入水合肼于98? 99°C反应4-5小时，反应结束后降温过滤干燥得到含有式2中间体3-甲基苯骈噻唑腙，
2. 根据权利要求1所述的一种3-甲基苯骈噻唑腙的制备方法，其特征在于：所述的 (1) 甲基化中：每千克2-氨基苯骈噻唑中，加入二氯乙烷10-12L和硫酸二甲脂0.7-0. 8kg， 加入的水的量为加入的二氯乙烷的1. 2-1. 5倍。
3. 根据权利要求1所述的一种3-甲基苯骈噻唑腙的制备方法，其特征在于：所述的 (2) 缩合中：加入的水合肼与式1中间体的摩尔比为1 :1. 05-1. 1。
4. 根据权利要求1所述的一种3-甲基苯骈噻唑腙的制备方法，其特征在于：所述的催 化剂一的加入量为2-氨基苯骈噻唑的1-2%。。
5. 根据权利要求4所述的一种3-甲基苯骈噻唑腙的制备方法，其特征在于：所述的催 化剂一为金属氧化物。
6. 根据权利要求4所述的一种3-甲基苯骈噻唑腙的制备方法，其特征在于：所述催化 剂二为碱溶液。
【文档编号】C07D277/82GK104478827SQ201410673298
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年11月21日 优先权日:2014年11月21日
【发明者】刘晨义, 员海峡, 刘仁义, 师阿丽 申请人:刘晨义