专利名称：橡胶硫化促进剂二硫化二苯骈噻唑的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂，尤其是橡胶硫化促进剂二硫化二苯骈噻唑的生产方法背景技术：
近年来，随着橡胶加工业的快速发展，国内汽车工业、通讯产业的迅猛发展，带动橡胶加工业快速增长，给橡胶助剂行业的发展提供了前所未有的良好机遇。橡胶硫化促进剂二硫化二苯骈噻唑(DM)广泛使用于天然橡胶、异戊橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、三元乙丙橡胶和丁腈橡胶等的硫化加工。改革开放以来，我国橡胶促进剂产品的生产虽然已有大幅度提高，但与国外发达国家相比，在产品内在质量及“绿色”环保技术等方面仍存在很大差距。
橡胶硫化促进剂二硫化二苯骈噻唑(DM)的生产技术，国内目前普遍采用从M-Na先转化成M(2-巯基苯骈噻唑)，固液分离，得固体M，然后再由M为起始原料加大量水，用亚硝酸钠氧化法或氯气法生产。这些工艺在生产中除排放四氧化二氮、一氧化氮、氯气、氯化氢等气体；更为严重的是吨DM废水量增加了一倍、能耗增加很大。给环保治理带来很大的困难，难于实现“清洁”生产、“绿色”生产，不符合国家环保政策和节能生产要求。而且成品中游离M的含量偏高，产品熔点低，难以满足国内外销售市场的高端要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产橡胶硫化促进剂二硫化二苯骈噻唑的生产方法，它克服了其它方法生产橡胶硫化促进剂二硫化二苯骈噻唑存在的问题，本发明是用下列原料制成的
2-巯基苯骈噻唑钠盐(M钠盐)，一种淡黄色或橙红色的透明液体，有微苦气味。PH值9-10，不易挥发，长时间在空气中存放会析出絮状固体。能与无机酸反应生成黄色沉淀；过氧化氢又名双氧水，一种无色透明液体，相对密度1.4067(25℃)，溶于水、醇、醚，不溶于石油醚，极不稳定，遇光、热、粗糙表面、重金属及其它杂质会引起分解，同时放出氧和热。具有较强的氧化能力，为强氧化剂。在酸性条件下较稳定。
硫酸纯品为无色，无臭，透明的无色液体，逞强酸性。市售的工业硫酸为无色至微黄色，甚至红棕色。相对密度98％的硫酸为1.8365(20℃)，93％的硫酸为1.8276(20℃)，熔点为10.35℃，沸点为338℃。有很强的吸附能力，与水可以按不同比例混合，并放出大量的热，为无机强酸，腐蚀性很强，化学性质很活拨。几乎能与所有金属及其氧化物、轻氧化物反应生成盐，还能与其它无机酸的盐类作用。在稀释硫酸时，只能注酸入水，以防酸液表面局部过热而发生爆炸喷酸事故。浓度低于76％的硫酸与金属反应会放出氢气。
本发明的生产配方氧化剂摩尔配比双氧水∶硫酸＝0.5-2.5∶1mol、氧化剂用量视2-巯基苯骈噻唑钠盐(M钠盐)的投入量最终根据PH值确定。
本发明的生产工艺过程氧化剂的配制工艺过程将规定量的双氧水、硫酸在容器中混合均匀即可。
产品的氧化工艺过程向盛有M钠的反应釜内，搅拌状态下在适当的温度，滴加上述配制好的氧化剂，控制时间。滴加完毕，后保温0.5小时，测反应液PH值至规定范围，待PH值稳定后，控制温度至30℃时进行固液分离，液体舍弃，固体烘干、粉碎、过筛、包装即可。
本发明产品的优点本产品生产与国内相应产品对比具有以下优点(1)、产品生产过程中废气量少，不产生二氧化硫、四氧化二氮、氯气等有毒气体，对环境污染小。废水量少、生产周期短；节能、降耗。(2)、产品外观较其它同类品颜色白、粒经细。(3)、产品初熔点≥173℃，纯度≥99％以上。(4)、产品保质期长，在室温条件下更稳定。(5)、在橡胶硫化实验中硫化时间短，焦烧时间长，表现出优越的硫化性能。(6)、减少固定资产投资，降低噪音。
四
图1为橡胶硫化促进剂二硫化二苯骈噻唑的生产方法的工艺流程图，其工艺过程为将规定量的双氧水、硫酸在容器中混合均匀即可；向盛有M钠的反应釜内，搅拌状态下在适当的温度，滴加上述配制好的氧化剂，控制时间。滴加完毕，后保温0.5小时，测反应液PH值至规定范围，待PH值稳定后，控制温度至30℃时进行固液分离，液体舍弃，固体烘干、粉碎、过筛、包装即可。
五具体实施例方式本发明是用下列原料制成的2-巯基苯骈噻唑钠盐(M钠盐)、双氧水、硫酸，双氧水∶硫酸＝0.5-2.5∶1mol，氧化剂用量视2-巯基苯骈噻唑钠盐(M钠盐)的投入量最终根据PH值确定；其工艺过程为将规定量的双氧水、硫酸在容器中混合均匀即可；向盛有M钠盐的反应釜内，搅拌状态下在适当的温度，滴加上述配制好的氧化剂，控制时间，滴加完毕，后保温0.5小时，测反应液PH值至规定范围，待PH值稳定后，控制温度至30℃时进行固液分离，液体舍弃，固体烘干、粉碎、过筛、包装即可。
权利要求
1.橡胶硫化促进剂二硫化二苯骈噻唑，其特征是它用下列原料制成的，双氧水∶硫酸＝0.5-2.5∶1mol，氧化剂用量视2-巯基苯骈噻唑钠盐的投入量最终根据PH值确定。
2.根据权利要求1所述橡胶硫化促进剂二硫化二苯骈噻唑的生产方法，其特征是将规定量的双氧水、硫酸在容器中混合均匀即可；向盛有M钠盐的反应釜内，搅拌状态下在适当的温度，滴加上述配制好的氧化剂，控制时间，滴加完毕，后保温0.5小时，测反应液PH值至规定范围，待PH值稳定后，控制温度至30℃时进行固液分离，液体舍弃，固体烘干、粉碎、过筛、包装即可。
全文摘要
橡胶硫化促进剂二硫化二苯骈噻唑的生产方法是一种橡胶硫化促进剂的生产方法，它克服了其它方法生产橡胶硫化促进剂二硫化二苯骈噻唑存在的问题，它是将规定量的双氧水、硫酸在容器中混合均匀即可，向盛有M钠盐的反应釜内，搅拌状态下在适当的温度，滴加上述配制好的氧化剂，控制时间，滴加完毕，后保温0.5小时，测反应液pH值至规定范围，待pH值稳定后，控制温度至30℃时进行固液分离，液体舍弃，固体烘干、粉碎、过筛、包装即可。
文档编号C08L21/00GK1876698SQ200610017790
公开日2006年12月13日 申请日期2006年5月17日 优先权日2006年5月17日
发明者王平生, 岳法亮, 徐治松 申请人:濮阳市蔚林化工有限公司