一种2-氨基烟酸的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种2-氨基烟酸的合成方法，所述的合成方法以2-氯-3-三氯甲基吡啶为起始原料，首先与液氨在一定压力下合成得到2-氨基-3-三氯甲基吡啶，将合成得到的2-氨基-3-三氯甲基吡啶再在碱性条件下水解得到2-氨基烟酸的盐，最后调节PH值，得到2-氨基烟酸，经过溶剂的萃取，去除溶剂，得到2-氨基烟酸；本发明的选用的工艺线路简单，控制容易，易于工业生产。通过本发明制得的产品2-氨基烟酸的纯度可以达到97%，总收率可以达到89.2%本发明采用的原料价格低廉，是一般工业原料，具有较大的成本优势。本发明的工艺线路对环境友好，对环境污染小。
【专利说明】-种2-氨基烟酸的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及医药、农药中间体的合成领域，尤其涉及一种W 2-氯-3- H氯甲基化 巧为原料合成2-氨基烟酸的合成方法。
【背景技术】
[0002] 2-氨基烟酸是一种重要的医药、农药中间体，传统W 3-膳基化巧或者3-醜胺基化 巧原料，通过活化化巧环，在化巧环2位氯代再经过轻胺化得到。由于合成线路复杂，收率 低，导致成本价格很高，目前2-氨基烟酸的价格居高不下，对其下游产品的推广W及使用 增加了成本负担。
[0003] 本发明涉及一种采用廉价的2-氯-3-H氯甲基化巧为起始原料合成2-氨基烟酸 的新工艺，由于2-氯-3- H氯甲基化巧为化巧氯化的副产物，随着国内氯化化巧类物质产 能的增加，2-氯-3-H氯甲基化巧的量越来越多，采用该廉价的原料合成2-氨基烟酸具有 明显的成本优势。
【发明内容】
[0004] 针对上述存在的问题，本发明提供一种工艺线路简单，生产成本较低，产品纯度较 高的2-氨基烟酸的合成方法。
[0005] 为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下；一种2-氨基烟酸的合成方法， 所述的合成方法W 2-氯-3-H氯甲基化巧为起始原料，首先与液氨在一定压力下合成得到 2-氨基-3- H氯甲基化巧，将合成得到的2-氨基-3- H氯甲基化巧再在碱性条件下水解 得到2-氨基烟酸的盐，最后调节PH值，得到2-氨基烟酸，经过溶剂的萃取，去除溶剂，得到 2-氨基烟酸；
【权利要求】
1. 一种2-氨基烟酸的合成方法，其特征在于，所述的合成方法以2-氯-3-三氯甲基吡 啶为起始原料，首先与液氨在一定压力下合成得到2-氨基-3-三氯甲基吡啶，将合成得到 的2-氨基-3-三氯甲基吡啶再在碱性条件下水解得到2-氨基烟酸的盐，最后调节PH值， 得到2-氨基烟酸，经过溶剂的萃取，去除溶剂，得到2-氨基烟酸；
其详细的合成方法如下： 1) 将摩尔比例为1 :3~20的2-氯-3-三氯甲基吡啶与液氨加入到高压反应釜中，加热 到35~80°C，保温5~15小时，保温结束后，将其中过量液氨驱除，剩余白色固体加水洗涤，过 滤，低温干燥烘干，得到2-氨基-3-三氯甲基吡啶； 2) 将步骤（1)中得到的2-氨基-3-三氯甲基吡啶加入与其摩尔比例为1:1~5的强碱 溶液中，加热到30~90°C进行水解2~6小时，水解后脱水，剩余溶液采用盐酸调节pH为3~5， 出现白色固体，过滤，烘干，得到2-氨基烟酸。
2. 如权利要求1所述的2-氨基烟酸的合成方法，其特征在于，所述的步骤（1)中 2_氯-3-氯甲基吡啶与液氨的摩尔比例为1:5~10,其优选的反应摩尔比例为1:8。
3. 如权利要求1所述的2-氨基烟酸的合成方法，其特征在于，所述的步骤（1)中 2_氯-3-氯甲基吡啶与液氨反应的温度为45~70°C，其优选的反应温度为65°C。
4. 如权利要求3所述的2-氨基烟酸的合成方法，其特征在于，所述的步骤（1)中 2_氯-3-氯甲基吡啶与液氨反应中其优选的反应时间为8小时。
5. 如权利要求1所述的2-氨基烟酸的合成方法，其特征在于，所述的步骤（2)中强碱 溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
6. 如权利要求5所述的2-氨基烟酸的合成方法，其特征在于，所述的步骤（2)中2-氨 基-3-三氯甲基吡啶与氢氧化钠的摩尔比例为1:2,其中氢氧化钠溶液的浓度l~4mol/L。
7. 如权利要求5或6所述的2-氨基烟酸的合成方法，其特征在于，所述的步骤（2)中 2_氨基-3-三氯甲基吡啶与氢氧化钠水解温度优选为70°C，水解时间优选为4小时。
【文档编号】C07D213/803GK104513197SQ201410701551
【公开日】2015年4月15日 申请日期:2014年11月28日 优先权日:2014年11月28日
【发明者】王述刚, 薛谊, 郭畅, 岳瑞宽, 王文奎, 钟劲松 申请人:南京红太阳生物化学有限责任公司