专利名称：氯甲醚的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种氯甲醚的生产工艺，它主用于化工领域生产阴离子交换树脂，还可用于医药领域生产磺胺嘧啶药物。
现有技术中氯甲醚的生产工艺流程如图1所示，在氯化氢发生釜中加入工业盐酸，在70℃的温度下滴加浓硫酸进行反应，然后将反应生成的氯化氢气体通入装有甲醇、甲醛溶液的反应釜中进行氯化合成，其反应温度控制在15℃-47℃之间，当反应吸收氯化氢后，测定含氯量达到40％-43％以下时，氯化反应完毕，其化学反应方程式为再静置分成一小时，其上层为合成的氯甲醚，下层为酸层，主要为稀硫酸、少量盐酸和未反应的甲醇、甲醛，将下层的酸层通过反应釜的底部放入蒸馏回收釜内回收，此时可通过装在釜底的视镜玻管来控制。这样最后反应釜内只剩下氯甲醚，即可包装出料。同时，放入蒸馏回收釜内的酸层溶液，通过在蒸馏回收釜内通入水蒸汽加热来回收，回收的甲醇作为原料可再投入氯化反应釜内进行反应。该氯甲醚生产工艺在实际使用中，尚存在以下缺点1、所用的氯化氢反应釜设备多，并需耗用大量的浓硫酸和盐酸，生产成本高；2、由于浓硫酸和盐酸反应产生氯化氢气体后剩有的废酸难以处理(主要为稀硫酸，含有少量盐酸)，造成环境污染。
本发明的目的是克服现有技术中所存在的上述不足，而提供一能充分综合利用、不需耗用浓硫酸和盐酸、生产成本低、易保护环境的氯甲醚生产工艺。
本发明所提出的目的可以通过以下技术方案来实现将石蜡油放入反应釜内，并在反应釜中通水蒸汽将石蜡油加热至70℃-120℃，然后向反应釜中通入氯气，反应釜内的最佳反应温度控制在90℃-120℃之间，生成的氯化氢气体和未反应的游离氯通入装有石蜡油的预氯化反应釜，再将此时的氯化氢气体经氯化氢缓冲罐通入装有甲缩醛、甲醛溶液的氯化反应釜内进行氯化，反应温度控制在15℃-47℃之间，然后静置分成，将下层的酸层溶液与上层的氯甲醚分离。
本发明所提出的目的还可以通过以下技术方案来实现也可将通过氯化石蜡生产过程中产生的氯化氢气体经氯化氢缓冲罐后通入装有甲醇、甲醛溶液的反应釜内进行氯化合成，然后静置分成，将下层的酸层与上层的氯甲醚分离。
如下图1为现有技术中氯甲醚的工艺流程图。
图2为本发明的工艺流程图。
下面本发明将通过实施例来进一步详述。
参见图2，本发明是用氯化石蜡生产过程中产生的氯化氢气体经缓冲罐后通入甲缩醛和甲醛溶液中进行反应，或通入甲醇、甲醛溶液中进行反应，生成氯甲醚。即将石蜡油放入氯化反应釜内，并在反应釜的夹套中通水蒸汽将石蜡油加热至70℃-120℃，然后向反应釜中通入氯气进行氯化反应，反应釜内的最佳反应温度控度控制在90℃-120℃之间，化学反应方程式为(石蜡油的组成为C12H26-C18H38的混合物，以上化学反应式中的C15H32为其平均组成)。在该氯化反应后分两个部分一是氯含量达到50±2％时停止通氯，将氯化完成液放入精制釜内(也可在氯化反应釜内)进行精制，即通入干燥的空气进行吹酸、并控制酸值在规定指标内，再加光热稳定剂进行精制，即得氯化石蜡成品。第二部分即是通过氯化反应后，从氯化反应釜出来的气体(氯化氢气体和未反应的游离氯)通入装有石蜡油的预氯化反应釜内，此时游离氯被石蜡油吸收和反应，而氯化氢气体则经氯氢气体缓冲罐后通入装有甲缩醛(甲醇与甲醛反应生成物)和甲醛溶液的氯化反应釜内进行氯化合成，当然，在此处；也可将从缓冲罐中出来的氯化氢气体通入装有甲醇、甲醛溶液的氯化反应釜内进行氯化合成，釜内的反应温度控制在15℃-47℃之间，当反应吸收氯化氢后，测定含氯量达到40％-43％以下时，氯化反应完毕，停止通氯化氢气体。其化学反应方程式为 然后静止分层约一小时，其上层为合成的氯甲醚，下层为酸层，主要是盐酸和未反应的甲醇、甲醛，再通过反应釜的底部将下层的酸层液放入蒸馏回收釜内，此时可通过装在釜底的视镜玻管来控制分层，当下层的酸层液放完后，釜内的氯甲醚即可出料包装。而放入蒸馏回收釜内的酸层溶液，可在反应釜的夹套内通入水蒸汽加热来进行蒸馏回收。从酸层中所回收的甲醇可作为原料再投入氯化反应釜内进行氯化合成。
本发明与现有技术相比，具有以下优点1、不需耗用大量的浓硫酸和盐酸来产生氯化氢气体，而是利用氯化石蜡生产过程中产生的氯化氢气体经缓冲罐通入甲缩醛(或甲醇)、甲醛溶液中进行反应，生成氯甲醚，使尾气得到了充分的综合利用，并使环境得到了保护。2、减少了所用设备及设备投资，如浓硫酸、盐酸的储槽及计量槽和稀硫酸处理设备等。3、工艺流程简单，并使生产成本大幅度降低，单以每吨氯甲醚产品耗用硫酸和盐酸计，就可降低生产成本两千多元，经济效益显著。
权利要求
1.一种氯甲醚的生产工艺，将石蜡油放入反应釜内，并在反应釜中通水蒸汽将石蜡油加热至70℃-120℃，然后向反应釜中通入氯气，反应釜内的最佳反应温度控制在90℃-120℃之间，生成的氯化氢气体和未反应的游离氯通入装有石蜡油的预氯化反应釜，然后再将此时的氯化氢气体经氯化氢缓冲罐后通入装有甲缩醛和甲醛溶液的氯化反应釜内进行氯化，反应温度控制在15℃-47℃之间，然后静置分成，将下层的酸层溶液与上层的氯甲醚分离。
2.一种氯甲醚生产工艺，其特征在于也可将通过氯化石蜡生产过程中产生的氯化氢气体经氯化氢缓冲罐后通入装有甲醇、甲醛溶液的反应釜内进行氯化，然后静置分成，将下层的酸层与上层的氯甲醚分离。
全文摘要
本发明涉及一种主要用于化工及医药领域的氯甲醚生产工艺，本发明是用氯化石蜡生产过程中产生的氯化氢气体经缓冲罐通入甲缩醛和甲醛溶液(或甲醇、甲醛溶液)中进行反应，然后静置分成，将下层的酸层与上层的氯甲醚分离。本发明不需耗用浓硫酸及盐酸，所用设备少，生产成本低，且消除了环境污染问题。
文档编号C07C41/00GK1138568SQ95106939
公开日1996年12月25日 申请日期1995年6月16日 优先权日1995年6月16日
发明者钱萍, 张云钗 申请人:杭州晨光化学综合利用厂