专利名称：二卤代苯胺基对苯二甲酸的生产方法
技术领域：
本发明属制造有机染料的有关化合物，是制造二卤代喹吖啶酮有机颜料的中间体的生产方法。
二卤代苯胺基对苯二甲酸，是生产高档系列有机颜料喹吖啶酮所必需的中间体，其生产技术在国内尚属空白，国外也只有少数几家大公司生产，其生产技术保密。
本发明公开一种二卤代苯胺基对苯二甲酸的生产方法。
本发明技术方案如下特征在于原料丁二酰丁二酸二甲酯(DMSS)在有机溶剂中且有酸存在下与卤代苯胺缩合；然后直接加入氧化剂、在有碱和水的情况下氧化，生成二卤代苯胺基对苯二甲酸的碱性盐；加水过滤残渣，再加入酸进行酸化处理，PH控制在3-6，然后进行压滤、水洗、干燥、粉碎包装成为产品二卤代苯胺基对苯二甲酸。本发明所用上述有机溶剂，如甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇等这样的醇类都适合，这些有机溶剂的用量通常相对于原料需用重量为3-10倍。上述有机溶剂中存在的酸可以是醋酸、盐酸、硫酸、磷酸等，其使用量很少，通常相对于原料量的1-10％。卤代苯胺使用量通常相对于原料用量的0.5-1.5倍。上述氧化剂是间硝基苯磺酸钠、硝基苯、对硝基卤苯、对硝基甲苯等，其使用量相对于原料用量的0.5-1.5倍，上述碱是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾，其用量相对于原料量的1-2倍，而上述水的用量相对于碱用量的1-5倍。上述作为酸化处理的酸是醋酸、盐酸、硫酸、磷酸等，而酸的用量主要是通过控制溶液PH值的范围一般在3-6。
本发明生产工艺合理，产品纯度高、质量稳定、收率高。为生产二卤代喹吖啶酮有机颜料提供了必不可少的生产原料。
图1是本发明工艺流程图。
下面列举实例，实例中的“份”以重量计。实施例在反应釜中加入100份乙醇溶剂，30份对卤苯胺、0.8份酸，及24份丁二酰丁二酸二甲酯(DMSS)，开动搅拌，升温，回流3-6小时，冷却，再加入25份间硝基苯磺酸钠，20份氢氧化钾和20份水再升温回流5-8小时，加水200份过滤滤液加盐酸酸化，压滤、水洗、干燥、粉碎得41份产品2，5-二对氯苯胺基对苯二甲酸DCTA(以DMSS计，收率93.4％)。
权利要求
1.二卤代苯胺基对苯二甲酸的生产方法，其特征在于原料是丁二酰丁二酸二甲酯(DMSS)在有机溶剂中且有酸存在下，与卤代苯胺缩合；然后加入氧化剂，在有减和水的情况下氧化，生成二卤代苯胺基对苯二甲酸的碱性盐；加水过滤残渣，再加入酸进行酸化处理，PH控制在3-6，然后进行压滤、水洗、干燥、粉碎包装成为产品二卤代苯胺基对苯二甲酸(DCTA)。
全文摘要
二卤代苯胺基对苯二甲酸的生产方法。本发明属制造有机染料的有关化合物,是制造二卤代喹吖啶酮有机颜料的中间体的生产方法。原料丁二酰丁二酸二甲酯(DMSS)经与对卤代苯胺缩合;再加入氧化剂和碱和水氧化,加水过滤后酸化处理,然后进行压滤、水洗、干燥、粉碎包装成为产品二卤代苯胺基对苯二甲酸(DCTA)。生产工艺合理,产品纯度高、质量稳定、收率高。
文档编号C07C229/00GK1244522SQ9811258
公开日2000年2月16日 申请日期1998年8月7日 优先权日1998年8月7日
发明者王庆河, 欧阳兰萍 申请人:中外合资湘潭大华颜料化学有限公司