专利名称：乳酸直接缩聚制备聚乳酸的装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种乳酸直接缩聚制备高分子量聚乳酸的装置。
聚乳酸(PLA)是目前研究应用相对较多的一种降解材料，它是以淀粉发酵(或化学合成)得到的乳酸为基本原料制备得到的一种环境友好材料，它不仅具有良好的物理性能，还具有良好的生物相容性和降解性能，且对人体无毒无刺激。但是，目前应用性聚乳酸绝大部分是通过两步法制备得到的，即先由乳酸经齐聚和高温裂解得到丙交酯，然后进行催化开环聚合制备得到聚乳酸，两步法制备过程繁琐、成本高，得到的聚乳酸的价格比普通的材料高出好多倍，仅在高值的医学领域得到了一些应用。通过乳酸直接缩聚(一步法)制备聚乳酸可以简化生产过程，减低生产成本，然而，一步法聚合过程中，实验装置对实验结果有很大的影响，设计出高效的实验装置是一步法制备高分子量聚乳酸的关键因素之一。
本实用新型设计的乳酸直接缩聚制备聚乳酸的装置，由一个三口容器、冷凝器、单口接受容器相互连接构成，其结构如
图1所示。其中，三口容器1的一端口4用于通入惰性气体，一端口5插入搅拌套管7，一端口6与冷凝器2的一端连接，冷凝器2的另一端通过连接管与单口接受容器3连接，管口设有与真空泵连接的接口8，便于将装置抽真空。
本装置的工作过程如下按照
图1搭好装置(要求各接口涂有真空油脂，不通大气)，当三口容器颈瓶受热、通氮气、搅拌和抽真空的条件下，原料乳酸中的水挥发成水蒸汽进入冷凝管，在冷凝管的作用下，水蒸气又冷凝为水滴注入右端单口接受瓶中，从而实现对原料乳酸脱水过程。
当脱水过程结束后，在三口容器中加入催化剂，实验条件下进行聚合反应，反应过程中生成的水与脱水过程一样的机理流入右端单口接受瓶中，一段时间后得到一定分子量的聚乳酸。此过程称为本体聚合过程，故亦称本装置为本体聚合装置。
本实用新型还包括一个溶液聚合装置，以便对经脱水和聚合的聚乳酸进一步进行聚合反应。该溶液聚合装置可以有两种结构形式。其一为溶剂密度小于水的溶液聚合装置(记为A)，其二为溶剂密度大于水的溶液聚合装置(记为B)。根据溶剂密度的大小选择使用。
溶液聚合装置A由三口容器、恒压干燥器、冷凝器、恒压油水分离器、单口接受容器经连接组成，见图2所示。其中，三口容器1的一个端口4用于通入惰性气体，一个端口5插入搅拌套管7，一个端口6与恒压干燥器9的一端口连接；恒压干燥器9的另一端口与油水分离器11连接；油水分离器11的上端口与冷凝器10连接，下端口与单口容器连接，中间设有控制阀门12，冷凝器10上口设有抽真空口8，以便与真空泵连接。
本装置的工作过程如下向三口容器中加入一定量脱去水的乳酸、催化剂和溶剂；向油水分离器11中加入同样的溶剂，使溶剂的液面与分水器11的出口处相平。按照图2搭好装置，实验设定条件下进行聚合反应，反应过程中生成的水和溶剂一起挥发进入冷凝器10中，在冷凝器10的作用下转为液态滴入分水器中；由于水和溶剂不溶，且水的密度大于溶剂的密度，从而水沉于分水器11的底部，而溶剂处于分水器的上部，这样冷凝的溶剂与水分开，经干燥器回流到三口瓶1中循环使用；当油水分离器底部的水积累较多时，可通过打开阀门12放水至接受瓶中，从而保证水不至于过多溢至三口瓶中。装置A满足了溶剂密度小于水的溶液聚合的要求。
溶液聚合装置B由一个三口容器1、恒压干燥器9、冷凝器10、高密度油水分离器18经连接构成，其结构如图3所示。其中，三口容器的一个端口4用于通入惰性气体，一个端口插入搅拌套管7，一个端口6与恒压干燥器9的一个端口连接；恒压干燥器9的另一个端口与油水分离器18的一个端口连接；油水分离器18的另一个端口与冷凝器10连接；冷凝器10的上方设有抽真空口，与真空泵连接。
该装置的工作过程如下
向三口瓶1中加入一定量脱去水的乳酸、催化剂和溶剂；向油水分离器13分水器中加入同样的溶剂，使溶剂的液面与分水器13的下面一个出口处相平。按照图3搭好装置，实验设定条件下进行聚合反应，反应过程中生成的水和溶剂一起挥发进入冷凝器10中，在冷凝器10的作用下转为液态滴入分水器13中；由于水和溶剂不溶，且溶剂的密度大于水的密度，从而水浮于分水器的上部，而溶剂沉于分水器的底部，这样冷凝的溶剂与水分开，经干燥器回流到三口瓶中循环使用；根据计算，油水分离器13的体积与三口瓶1匹配，保证水不至溢出。装置B满足了溶剂密度大于水的溶液聚合的要求。
图2为溶剂聚合装置A结构图示。
图3为溶剂聚合装置B结构图示。
图中标号1为三口容器，2为冷凝器，3为单口接受瓶，4为三口容器的充气口，5为三口容器的搅拌器插入口，6为三口容器与器的连接口，7为搅拌器，8为插真空口，9为恒压干燥器，10为溶剂聚合装置的冷凝器，11为恒压油水分离器，12为阀门，13为高密度恒压油水分离器。
根据
图1和图2所示，三口容器1采用三颈瓶，容积1000ml，一般可盛放400ml乳酸，其上的三个端口4、5、6分别用于通N2、插入搅拌器7、与冷凝管口(或恒压干燥器9)连接。冷凝器2和10长度为1000mm，单口接受容器3容积为500ml，恒压干燥器9的长度为300mm，油水分离器11长度为1000mm，按照
图1和图2所示进行连接，即得所需装置。这里图2所示装置，使用的溶剂密度小于水。这两个装置联合使用，可从乳酸直接缩聚制得高分子量聚乳酸。
权利要求1.一种乳酸直接缩聚制备聚乳酸的装置，由一个三口容器、冷凝器、单口接受容器相互连接构成，其特征在于三口容器的一端口(4)用于通入惰性气体，一端口(5)插入搅拌套管(7)，一端口(6)与冷凝器(2)的一端连接，冷凝器(2)的另一端通过连接管与单口接受容器(3)连接，管口设有与真空泵连接的接口(8)，便于将装置抽真空。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于还包括一个溶液聚合装置，它由三口容器(1)、恒压干燥器(9)、冷凝器(10)、恒压油水分离器(11)、单口接受容器经连接组成，其中，三口容器(1)的一个端口(4)用于通入惰性气体，一个端口(5)插入搅拌套管(7)，一个端口(6)与恒压干燥器(9)的一端口连接；恒压干燥器(9)的另一端口与油水分离器(11)连接；油水分离器(11)的上端口与冷凝器(10)连接，下端口与单口容器连接，中间设有控制阀门(12)，冷凝器(10)上口设有抽真空口(8)，以便与真空泵连接。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于还包括一个溶液聚合装置，它由一个三口容器(1)、恒压干燥器(9)、冷凝器(10)、高密度油水分离器(13)经连接构成，其中，三口容器(1)的一个端口(4)用于通入惰性气体，一个端口插入搅拌套管(7)，一个端口(6)与恒压干燥器(9)的一个端口连接；恒压干燥器(9)的另一个端口与油水分离器(18)的一个端口连接；油水分离器(13)的另一个端口与冷凝器(10)连接；冷凝器(10)的上方设有抽真空口(8)，以便与真空泵连接。
专利摘要本实用新型为一种乳酸直接缩聚制备聚乳酸的装置。装置由一个三口容器、冷凝器、单口容器组成。此外还包括一个溶剂密度大于水的溶液聚合装置，或者溶剂密度小于水的溶液聚合装置。本装置结构简单，可使乳酸直接缩聚制备得到高分子量的聚乳酸。
文档编号C08G63/00GK2605260SQ0322879
公开日2004年3月3日 申请日期2003年2月13日 优先权日2003年2月13日
发明者任杰, 王秦峰 申请人:同济大学