专利名称：用于制造全消光超细纤维的聚酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种聚对苯二甲酸乙二醇酯的制造方法，特别涉及用于制造全消光超 细纤维的聚对苯二甲酸乙二醇酯的制造方法。
背景技术：
通常情况下，单丝纤度低于0. 55dtex的纤维被称为超细纤维，其中最主要的为聚 酯超细纤维。聚酯超细纤维的织物外观风格及手感均非常特异，膨松、柔软、滑爽，吸汗而不 贴身，经砂洗、磨绒整理后，表面会形成类似桃皮的茸毛，常用于制作人造麂皮。聚酯超细纤 维非常柔软，制成洁净布有极好的除污效果。此外，聚酯超细纤维织物还可用于医疗卫生、 劳动保护等多种领域。如同普通规格的聚酯纤维，当聚酯超细纤维织物用于服用或装饰时，纤维的消光 通常是必须的。消光聚酯纤维分半消光和全消光两类，半消光聚酯纤维织物表面光泽仍比 较明显，纤维的腊质感也较强，难以用于高档产品，因此制造全消光超细纤维的聚酯有着更 大的市场需求。化纤消光剂目前绝大多数使用二氧化钛(俗称钛白粉)粉状颗粒，二氧化钛具有 较高的折射率，白度好、遮盖力大，并具有较好的化学稳定性，化纤的后处理及后加工过程 不易发生变化，不影响纤维的染色，并能改善纤维的耐光性和耐候性。聚酯超细纤维的直径 极小，加之全消光聚酯纤维的消光剂二氧化钛添加量是半消光的8 10倍，这就不仅要求 二氧化钛颗粒有足够小的粒径，且有极好的分散性，否则纺丝过程中极易使得纺丝组件堵 塞，甚至在纺丝或牵伸过程造成纤维断裂。然而，粒径如此之小的二氧化钛固体颗粒表面能 很大，极易团聚。现有技术中，为了保证二氧化钛能均勻地分散于聚酯中，二氧化钛颗粒需 要先与乙二醇混合，再经搅拌打浆、剪切碾磨、过滤等一系列的加工处理调配成乙二醇基的 二氧化钛消光剂浆液，然后在聚酯的生产过程聚酯生成前加入反应体系中。尽管通常消光 剂浆液是根据聚酯生产的需求即时调配的，但事实上，调配完毕直至加入聚酯制造的反应 体系，仍有一定的时间使得消光剂浆液中部分二氧化钛颗粒发生团聚从而产生凝聚粒子。 对于常规纤度的聚酯纤维制造来说，聚酯切片中这些数量的凝聚粒子并不足以导致纤维的 后加工应用中出现明显的生产问题，但对于聚酯超细纤维的制造来说却迥然不同了，通常 会表现出纺丝断头率明显提高(长丝纺丝的满卷率降低)、纺丝组件堵塞而使得使用周期 降低。
发明内容
本发明提供了一种用于制造全消光超细纤维的聚酯的制备方法，它通过对聚酯制 造过程中加入的二氧化钛消光剂浆液配方的改进，可使得二氧化钛颗粒的团聚现象基本消 除，二氧化钛在聚酯产品中的分散性和均勻化程度大大提高，聚酯切片用于制造全消光聚 酯超细纤维时，断头率大为降低，纺丝组件的使用周期明显提高。以下是本发明具体的技术方案
—种用于制造全消光超细纤维的聚酯的制备方法，该方法依次包括对苯二甲酸和 乙二醇进行酯化反应生成对苯二甲酸双羟乙酯；对苯二甲酸双羟乙酯进行预缩聚反应生成 齐聚物；齐聚物进行缩聚反应生成聚对苯二甲酸乙二醇酯。其特征在于缩聚反应的反应原料中加入乙二醇基的二氧化钛消光剂浆液，其组成 为1)化纤消光用锐钛型二氧化钛粉状颗粒，其平均粒径为0. 2 0. 8 μ，其中至少50 重量％的颗粒粒径彡0. 5 μ，浆液中二氧化钛粉状颗粒的含量为5 30wt% ；2)分散稳定剂，为铝/钡双金属有机络合物的低聚物，其聚合度为60 120，浆液 中分散稳定剂的含量为0. 02 0. SOwt % ；3)乙二醇，浆液中除二氧化钛粉状颗粒以及分散稳定剂外的余量为乙二醇。上述二氧化钛消光剂浆液中，二氧化钛粉状颗粒的含量最好为10 20wt% ；分散 稳定剂的含量最好为0. 04 0. 40wt%。上述缩聚反应的反应原料中二氧化钛消光剂浆液的加入量以反应原料中齐聚 物的量为基准，并以浆液中二氧化钛的量计，一般为1. 80 3. OOwt %，最好为2. 20 2. 80wt%。在本发明提供的技术方案中，其关键是在二氧化钛消光剂浆液中加入了一种双金 属有机络合物的低聚物作为分散稳定剂，它与二氧化钛颗粒有很强的结合力，同时与乙二 醇又有着很好的相溶性。发明人通过实验发现，当乙二醇中适量溶入这种分散稳定剂后，二 氧化钛颗粒的可分散性大为增强，而且能长时间保持高度分散的悬浮状态，有效地解决了 二氧化钛颗粒易发生二次团聚产生凝聚粒子这一技术问题。采用这种二氧化钛消光剂浆液 制成的聚酯中二氧化钛消光剂具有高度的分散性。应用试验结果表明，在制造全消光聚酯 超细长丝(单丝纤度低于0. 55dtex)过程中纺丝组件的使用周期明显提高，长丝的满卷率 也可从低于90%提高到95%以上。与现有技术相比，本发明的积极效果十分显著。下面将通过具体的实施方案对本发明作进一步的描述。为了评价本发明的积极效果，将各实施例制得的聚酯切片采用6部位的涤纶长丝 纺丝实验装置制造规格为56dtex/144F的全消光聚酯超细DTY，并考察其满卷率。
具体实施例方式实施例1 7在酯化釜中将对苯二甲酸和乙二醇进行酯化反应生成对苯二甲酸双羟乙酯，遂在 预缩聚釜中将对苯二甲酸双羟乙酯进行预缩聚反应生成齐聚物；然后在终缩聚釜中将齐聚 物进行缩聚反应生成聚对苯二甲酸乙二醇酯切片。缩聚反应的反应原料中加入乙二醇基的二氧化钛消光剂浆液，消光剂浆液的组分 为1)化纤消光用锐钛型二氧化钛粉状颗粒，其平均粒径为0. 2 0. 8 μ，其中至少50 重量％的颗粒粒径<0.5 μ ；2)分散稳定剂，该分散稳定剂为铝/钡双金属有机络合物的低聚物，其聚合度为 60 120 ；3)乙二醇。
各实施例中，消光剂浆液各组分的含量见表1，乙二醇的量为浆液中除二氧化钛粉 状颗粒以及分散稳定剂外的余量。消光剂浆液的加入量以缩聚反应原料中齐聚物的量为基 准，并以浆液中二氧化钛的量计，具体数据见表1。比较例消光剂浆液的组分中无分散稳定剂，其余同实施例1 7。各实施例及比较例制得的聚酯切片采用6部位的涤纶长丝纺丝实验装置制造规 格为56dtex/144F的全消光聚酯超细DTY，并考察其满卷率。结果见表1。表1.
权利要求
一种用于制造全消光超细纤维的聚酯的制备方法，该方法依次包括对苯二甲酸和乙二醇进行酯化反应生成对苯二甲酸双羟乙酯；对苯二甲酸双羟乙酯进行预缩聚反应生成齐聚物；齐聚物进行缩聚反应生成聚对苯二甲酸乙二醇酯，其特征在于缩聚反应的反应原料中加入乙二醇基的二氧化钛消光剂浆液，其组成为1)化纤消光用锐钛型二氧化钛粉状颗粒，其平均粒径为0.2～0.8μ，其中至少50重量％的颗粒粒径≤0.5μ，浆液中二氧化钛粉状颗粒的含量为5～30wt％；2)分散稳定剂，为铝/钡双金属有机络合物的低聚物，其聚合度为60～120，浆液中分散稳定剂的含量为0.02～0.80wt％；3)乙二醇，浆液中除二氧化钛粉状颗粒以及分散稳定剂外的余量为乙二醇。
2.根据权利要求1所述的聚酯的制备方法，其特征在于所述的二氧化钛消光剂浆液 中，二氧化钛粉状颗粒的含量为10 20wt%。
3.根据权利要求1所述的聚酯的制备方法，其特征在于所述的二氧化钛消光剂浆液 中，分散稳定剂的含量为0. 04 0. 40wt%o
4.根据权利要求1所述的聚酯的制备方法，其特征在于所述的缩聚反应的反应原料中 二氧化钛消光剂浆液的加入量以反应原料中齐聚物的量为基准，并以浆液中二氧化钛的量 计，为 1. 80 3. OOwt % ο
5.根据权利要求4所述的聚酯的制备方法，其特征在于所述的缩聚反应的反应原料中 二氧化钛消光剂浆液的加入量以反应原料中齐聚物的量为基准，并以浆液中二氧化钛的量 计，为 2. 20 2. 80wt%o
全文摘要
一种用于制造全消光超细纤维的聚酯的制备方法，该方法依次包括对苯二甲酸和乙二醇进行酯化反应生成对苯二甲酸双羟乙酯；对苯二甲酸双羟乙酯进行预缩聚反应生成齐聚物；齐聚物进行缩聚反应生成聚对苯二甲酸乙二醇酯。缩聚反应的反应原料中加入乙二醇基的二氧化钛消光剂浆液，其组成为化纤消光用锐钛型二氧化钛粉状颗粒，平均粒径为0.2～0.8μ，其中至少50重量％的颗粒粒径≤0.5μ，浆液中二氧化钛粉状颗粒的含量为5～30wt％；分散稳定剂，为铝/钡双金属有机络合物的低聚物，聚合度为60～120，浆液中分散稳定剂的含量为0.02～0.80wt％；浆液中除二氧化钛粉状颗粒以及分散稳定剂外的余量为乙二醇。
文档编号C08K3/22GK101993525SQ20091005664
公开日2011年3月30日 申请日期2009年8月19日 优先权日2009年8月19日
发明者侯正均, 吴以准, 庄炳麟, 徐浩, 林菘, 王迪, 陆慧良 申请人:中国石化上海石油化工股份有限公司