专利名称：一种多功能丙烯酸消光树脂的制备方法
技术领域：
本发明涉及耐候型粉末涂料消光固化剂，主要是一种多功能丙烯酸消光树脂的制备方法。
背景技术：
耐候型粉末涂料消光剂及大多采用物理型消光剂，如消光粉、蜡粉、硬脂酸盐等，大都存在消光效果不好，不易获得低光度耐候型粉末涂料。英国Casamid2228是一种多元酸及胺的催化剂混合物的消光固化剂，耐热性不佳，有黄变的倾向，而且影响粉末的贮藏稳定性。国内以丙烯酸缩水甘油酯共聚物的消光树脂有很强的消光性，但也存在着相容性差、机械强度差、表面耐擦伤性不佳、消光时易产生细花纹、用量过大造成成本过高等问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种多功能丙烯酸消光树脂的制备方法。
本发明是通过以下技术方案得以实现的这种多功能丙烯酸消光树脂的制备方法，以二甲苯为溶剂，由甲基丙烯酸缩水甘油酯和丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酯甲酯三种功能性单体，在偶氮二乙丁腈、过氧化苯甲酰引发剂作用下和α-甲基苯乙烯成性二聚体分子链的调节下，合成低分子量消光树脂均聚物，再与羟烷基酰胺或异氰尿酸三缩水甘油酯的混合下，最终得到一种多功能消光树脂。
具体步骤如下 (1)、以二甲苯为溶剂，由甲基丙烯酸缩水甘油酯这一个单体和丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯这三种功能性单体均聚反应
甲基丙烯酸缩水甘油酯消光树脂主要单体，起消光固化作用。
甲基丙烯酸甲酯功能性单体，起润湿相容作用。
丙烯酸丁酯功能性单体，起流平润湿作用。
苯乙烯功能性单体，起调节机械强度、消光作用 (1.1)、预先将甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、偶氮二乙丁腈、α-甲基苯乙烯成性二聚体均匀混合，按重量比各组分用量为甲基丙烯酸缩水甘油酯∶甲基丙烯酸甲酯∶丙烯酸丁酯∶苯乙烯＝1∶1～2.0∶0.3～0.6∶0.16，偶氮二乙丁腈用量按重量比为以上一个单体和三个功能性单体总量的2％，α-甲基苯乙烯成性二聚体用量按重量比为以上一个单体和三个功能性单体总量的1％，形成第一预混合组分； (1.2)、再将引发剂过氧化苯甲酰和溶剂二甲苯预混，其中，过氧化苯甲酰用量按重量比为以上一个单体和三种功能性单体总量的1％，二甲苯用量按重量比为以上一个单体和三种功能性单体总量的20％，形成第二预混合组分； (1.3)、在1000ml四口反应玻璃瓶中加入二甲苯，二甲苯质量与一个单体和以上三种功能性单体总量一样，加热到100～120℃，将以上预混合的2个组分，同时缓缓滴入四口反应玻璃瓶中，滴加完毕，加热升温，在真空条件下，慢慢蒸馏回收二甲苯直至无二甲苯蒸出，即可停止蒸馏，将物料倒入接料盘中冷却结晶； (2)、将第一步反应合成的消光树脂与羟烷基酰胺或异氰尿酸三缩水甘油酯混合，按重量比各组分用量为1∶0.03～0.06，将混合料在磨粉机上粉碎制成多功能丙烯酸消光树脂。
作为优选，滴加时间为1.5～2.0小时，滴加完毕，在100～120℃温度下保温1小时；保温结束，加热升温，在真空条件下，慢慢蒸馏回收二甲苯直至无二甲苯蒸出。
本发明有益的效果是通过多种功能性单体与丙烯酸缩水甘油酯单体的均聚反应和均聚工艺的优化改善，提高了消光树脂的固有优点，同时提高了消光树脂与粉末基料间的相容性及降低消光剂用量。然后再次通过混合其它固化剂综合作用，提高了消光树脂的机械强度和表面耐擦性。
具体实施例方式 下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明的内容并不局限于此。
实施例1 预先将甲基丙烯酸缩水甘油酯125g、甲基丙烯酸甲酯200g、丙烯酸丁酯52g、苯乙烯20g、偶氮二乙丁腈7.94g、α-甲基苯乙烯成性二聚体3.97g均匀混合，再将过氧化苯甲酰3.97g和二甲苯79.4g预混，在1000ml四口反应玻璃瓶中加入二甲苯397g加热到110℃，将以上预混合的2个组分，同时缓缓滴入四口反应玻璃瓶中，滴加时间为1.5小时，滴加完毕，在110℃温度下保温1小时。保温结束，加热升温，在真空条件下，慢慢蒸馏回收二甲苯直至无二甲苯蒸出，即可停止蒸馏。将物料倒入接料盘中冷却结晶。得结晶体405g。
将第一步反应合成的消光树脂405g与羟烷基酰胺2g将混合料在ACM立式磨粉机上粉碎，然后包装即可。软化点115.6℃，最低消光度可达3度。
实施例2 将甲基丙烯酸甲酯变为125g、丙烯酸丁酯变为37.5g、偶氮二乙丁腈变为6.15g、α-甲基苯乙烯成性二聚体变为3.075g均匀混合，再将过氧化苯甲酰3.075g和二甲苯61.5g预混，在1000ml四口反应玻璃瓶中加入二甲苯307.5g，其它物质的量及操作条件与实施例1一致，得结晶体313g. 将第一步反应合成的消光树脂313g与羟烷基酰胺1.5g将混合料在ACM立式磨粉机上粉碎，然后包装即可。软化点118.6℃，最低消光度可达5度。
实施例3 将甲基丙烯酸甲酯变为250g、丙烯酸丁酯变为75g、偶氮二乙丁腈变为9.40g、α-甲基苯乙烯成性二聚体变为4.70g均匀混合，再将过氧化苯甲酰4.70g和二甲苯94.0g预混，在1000ml四口反应玻璃瓶中加入二甲苯470g，其它物质的量及操作条件与实施例1一致，得结晶体480g。
将第一步反应合成的消光树脂480g与羟烷基酰胺2.2g将混合料在ACM立式磨粉机上粉碎，然后包装即可。软化点116.2℃，最低消光度可达6.2度。
实施例4 滴加时间变为2.0小时，其它物质的量及操作条件与实施例1一致， 最后，软化点115.6℃，最低消光度可达3.1度。
实施例5 滴加时间变为2.0小时，羟烷基酰胺变为异氰尿酸三缩水甘油酯。
其它物质的量及操作条件与实施例1一致，最后，软化点114.6℃，最低消光度可达3.5度。
当然，本发明还可以有其他多种实施例，在不背离本发明精神及实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
权利要求
1.一种多功能丙烯酸消光树脂的制备方法，其特征是步骤如下
(1)、以二甲苯为溶剂，由甲基丙烯酸缩水甘油酯这一个单体和丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯这三种功能性单体均聚反应
(1.1)、预先将甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、偶氮二乙丁腈、α-甲基苯乙烯成性二聚体均匀混合，按重量比各组分用量为甲基丙烯酸缩水甘油酯∶甲基丙烯酸甲酯∶丙烯酸丁酯∶苯乙烯＝1∶1～2.0∶0.3～0.6∶0.16，偶氮二乙丁腈用量按重量比为以上一个单体和三个功能性单体总量的2％，α-甲基苯乙烯成性二聚体用量按重量比为以上一个单体和三个功能性单体总量的1％，形成第一预混合组分；
(1.2)、再将引发剂过氧化苯甲酰和溶剂二甲苯预混，其中，过氧化苯甲酰用量按重量比为以上一个单体和三种功能性单体总量的1％，二甲苯用量按重量比为以上一个单体和三种功能性单体总量的20％，形成第二预混合组分；
(1.3)、在1000ml四口反应玻璃瓶中加入二甲苯，二甲苯质量与以上一个单体和三种功能性单体总量一样，加热到100～120℃，将以上预混合的2个组分，同时缓缓滴入四口反应玻璃瓶中，滴加完毕，加热升温，在真空条件下，慢慢蒸馏回收二甲苯直至无二甲苯蒸出，即可停止蒸馏，将物料倒入接料盘中冷却结晶；
(2)、将步骤(1)反应合成的消光树脂与羟烷基酰胺或异氰尿酸三缩水甘油酯混合，按重量比各组分用量为1∶0.03～0.06，将混合料在磨粉机上粉碎制成多功能丙烯酸消光树脂。
2.根据权利要求1所述的多功能丙烯酸消光树脂的制备方法，其特征在于滴加时间为1.5～2.0小时，滴加完毕，在100～120℃温度下保温1小时；保温结束，加热升温，在真空条件下，慢慢蒸馏回收二甲苯直至无二甲苯蒸出。
全文摘要
本发明涉及一种多功能丙烯酸消光树脂的制备方法，以二甲苯为溶剂，由甲基丙烯酸缩水甘油酯和丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酯甲酯三种功能性单体，在偶氮二乙丁腈、过氧化苯甲酰引发剂作用下和α-甲基苯乙烯成性二聚体分子链的调节下，合成低分子量消光树脂均聚物，再与羟烷基酰胺或异氰尿酸三缩水甘油酯的混合下，最终得到一种多功能消光树脂。本发明有益的效果是通过多种功能性单体与丙烯酸缩水甘油酯的均聚反应和均聚工艺的优化改善，提高了消光树脂的固有优点，同时提高了消光树脂与粉末基料间的相容性及降低消光剂用量。然后再次通过混合其它固化剂综合作用，提高了消光树脂的机械强度和表面耐擦性。
文档编号C08F220/14GK101735543SQ201010039709
公开日2010年6月16日 申请日期2010年1月7日 优先权日2010年1月7日
发明者陈雷光, 朱佩佩, 刘薇薇 申请人:宁波志华化学有限公司