专利名称：一种酚醛树脂多孔材料的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种酚醛树脂多孔材料的制备工艺，属于高分子材料领域。
背景技术：
酚醛树脂多孔材料在阻燃方面具有特殊的优良胜能。其重量轻，刚性大，尺寸稳定 性好，耐化学腐蚀，耐热性好，难燃，自熄，低烟雾，是较为理想的绝缘隔热保温材料。试验结 果表明，酚醛树脂在固化过程中通过添加发泡剂，可以获得多孔材料。目前，已经获得的酚 醛树脂多孔材料组分迥异，发泡机理各不相同2003年Hongbin Shen, Andre J Lavoie等 人制备出纤维增韧改性酚醛树脂泡沫[Hongbin Shen, Andre J Lavoie, Steven R Nutt. Enhanced peel resistance of fiberreinforced phenolic foams[J]. Applied Science and Man ufacturin g, 2003, 34 (4) 9412948] ；2OO8 年 Bu Gi Kim 等人制备出酚酸树脂绝 缘泡沫材料[Bu Gi Kim, Dai Gil Lee. Development of microwave foamingmethod for phenolic insulation foams[J]. Journal of MaterialsProcessing Technology,2008, 201 (123) :7162719]，但是这些方法均为通过添加固化剂和发泡剂共同获得酚醛树脂泡沫。
发明内容
本发明的目的在于提供一种酚醛树脂多孔材料的制备工艺，该种工艺只含用两种 传统固化剂且得到的酚醛树脂多孔材料强度高。本发明是通过以下技术方案实现的一种酚醛树脂多孔材料的制备工艺，步骤如下(1)按照质量百分比称取87%-91%热固性酚醛树脂、5%磷酸及4%-8%的 HMTA ；(2)将热固性酚醛树脂、磷酸及HMTA加入容器中搅拌均勻；(3)搅勻后加热，并继续搅拌；(4)加热至35_45°C，固化反应l-2min时间后得多孔材料。上述制备工艺中所述的加热速率是lOK/min ；加热过程中搅拌速率80-100r/min。本发明通过合理的成分配比，可以制得较好的多孔材料。由于酚醛树脂的发泡需 要固化剂、发泡剂的共同作用才能实现，但配合固化剂HMTA(六甲基磷酰三胺)，磷酸的加 入却具有较好发泡效果。按照以上工艺可制得压缩强度> 0. 6MPa且孔径10-200 μ m的酚醛 树脂多孔材料。本发明多孔材料具有孔径小、质量轻、强度高，尺寸稳定性好，耐化学腐蚀， 可作为制造装饰型材。而且酚醛树脂多孔材料隔音吸音性能，热导率低，隔热性能好，优良 的电绝缘性能，可用来制作保温材料。本发明克服了酚醛树脂多孔材料中发泡剂发泡设备 要求高的缺点，提供了一种无需发泡剂且制备工艺简单，价格便宜的酚醛树脂多孔材料的 制备工艺。说明书附1为实施例2制得的多孔材料的SEM图像；
图2为实施例1制得的多孔材料的SEM图像。
具体实施例方式下面结合实施例进一步说明实施例1 (1)原材料为工业301型热固性酚醛树脂液体、分析纯磷酸、分析纯HMTA，用精确 到 IOOmg 的天平按照质量百分比 87%、5%、8%称取 PE 34. 8mg，H3PO4 2. 0mg,HMTA 3. 2mg ；(2)在空气中室温条件下将酚醛树脂液体、磷酸、HMTA(六甲基磷酰三胺)依次加 入到容量50ml烧杯中，采用国华JJ-I型搅拌机搅拌均勻，搅拌速率120r/min，搅拌时间 4min，搅拌功率25W，工作电源AC220V 50Hz，同时观察是否混合均勻；(3)搅拌均勻后放置在国华78-1磁力搅拌器上加热，加热功率150W ；加热速率是 ΙΟΚ/min ；搅拌速率80r/min ；搅拌器尺寸5cm，并同时采用JJ-I搅拌器搅拌；(4)当温度升高时，固化反应开始，固化时间lmin，多孔材料孔径5_10 μ m ；反应温 度不高于50°C，所获树脂多孔材料温度35-45°C。根据GB/T 18942. 1-2003，采用CMT5105型电子万能实验机对多孔材料样品进行 压缩强度试验，测的多孔材料压缩强度> 0. 6MPa的酚醛树脂多孔材料。实施例2 (1)原材料为工业301型热固性酚醛树脂液体、分析纯磷酸、化学纯HMTA，用精确 到 IOOmg 的天平按照质量百分比 91%、5%、4%称取 PE 36. 4mg,H3PO4 2. Omg5HMTA 1. 6mg ；(2)在空气中室温条件下将酚醛树脂液体、磷酸、HMTA(六甲基磷酰三胺)依次加 入到容量50ml烧杯中，采用国华JJ-I型搅拌机搅拌均勻，搅拌速率200r/min，搅拌时间 2min，搅拌功率25W，工作电源AC220V 50Hz，同时观察是否混合均勻；(3)搅拌均勻后放置在国华78-1磁力搅拌器上加热，加热功率150W ；加热速率是 ΙΟΚ/min ；搅拌速率95r/min ；搅拌器尺寸5cm，并同时采用JJ-I搅拌器搅拌；(4)当温度升高时，固化反应开始，固化时间2min，多孔材料孔径5_10 μ m ；反应温 度不高于50°C，所获树脂多孔材料温度35-45°C。采用CMT5105型电子万能实验机对多孔材料样品进行压缩强度试验，根据GB/T 18942. 1-2003，测的多孔材料压缩强度> 0. 6MPa的酚醛树脂多孔材料。
权利要求
1.一种酚醛树脂多孔材料的制备工艺，其特征是，步骤如下(1)按照质量百分比称取87%-91%热固性酚醛树脂、5%磷酸及4% -8%的HMTA ；(2)将热固性酚醛树脂、磷酸及HMTA加入容器中搅拌均勻；(3)搅勻后加热，并继续搅拌；(4)加热至35-45°C，固化反应l-2min时间后得多孔材料。
2.根据权利要求1所述的酚醛树脂多孔材料的制备工艺，其特征是，所述的加热速率 是ΙΟΚ/min ；加热过程中搅拌速率80-100r/min。
全文摘要
本发明公开了一种酚醛树脂多孔材料的制备工艺，将87％-91％热固性酚醛树脂、5％磷酸及4％-8％HMTA加入容器中搅拌均匀；搅匀后加热，并继续搅拌；加热至35-45℃，固化反应1-2min时间后得多孔材料。该多孔材料具有孔径小、质量轻、强度高，可作为制造装饰型材。本发明克服了酚醛树脂多孔材料中发泡剂发泡设备要求高的缺点，提供了一种无需发泡剂且制备工艺简单，价格便宜的酚醛树脂多孔材料及制备工艺。
文档编号C08K13/02GK102002207SQ20101054560
公开日2011年4月6日 申请日期2010年11月16日 优先权日2010年11月16日
发明者边秀房, 郭凯 申请人:山东大学