一种高强度玻纤增强无卤阻燃pbt的制备方法
【专利摘要】一种高强度玻纤增强无卤阻燃PBT的制备方法，采用以下材料按重量份比例组成：聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）30~70%；复合无卤阻燃剂10~30%；无碱玻璃短纤维20~35%；增韧剂1~7%；主抗氧剂0.2%；辅助抗氧剂0.1%；润滑剂0.5%；制备步骤如下：按重量百分比称取各组分原料，将PBT树脂进行热风循环预干燥，料层厚度低于30毫米，120℃下干燥4小时，将水分含量控制在0.02%以下；将包括干燥后的PBT树脂、复合无卤阻燃剂、增韧剂、主抗氧剂、辅助抗氧剂和润滑剂放入高速混合机混合3-5分钟，加入无碱玻璃短纤维，低速混合0.5-1分钟；将混合均匀后的物料在Φ85单螺杆挤出机上进行挤出造粒，不需要分段喂料、产品稳定和机械强度高，每小时可生产：200-280公斤；其缺口冲击强度：7.5-9.0KJ/M2--；阻燃性UL94，0.8mm：V0。
【专利说明】一种高强度玻纤增强无卤阻燃PBT的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及高强度玻纤增强无卤阻燃PBT的制备方法，尤其涉及一种采用单螺杆挤出方法，玻纤长度均匀的高中级强度玻纤增强无卤阻燃PBT及其制备方法。
[0002]【背景技术】:
玻纤增强无卤阻燃聚对苯二甲酸丁二醇酯(简称PBT)不仅具有机械性能好、尺寸稳定等优良的物理机械性能，而且和传统的有卤阻燃体系相比具有低烟毒性、环境友好不产生二恶英等特点，是阻燃技术发展的趋势。
[0003]玻纤增强无卤阻燃PBT普遍是采用双螺杠挤出机挤出，分段加料的方法，但目前常用的无卤体系一般为固体粉末，不溶不熔，添加量基本在20-30%左右，对于玻纤增强的PBT来说，在配方中玻纤一般未25-30%，在整个配方中PBT只有40-55%左右，大量的粉体在高速挤出过程中，会造成较大的剪切，是玻纤长度大幅度降低，必须降低螺旋杠转速，牺牲生产效率，避免玻纤剪切的过短，使缺口冲击强度下降。另外分段加料时对喂料设备要求高，玻纤容易架桥，喂料存在波动，使最终挤出得到的玻纤增强无卤阻燃PBT玻纤含量很不稳定。
[0004]
【发明内容】
:
本发明要解决的技术问题是，针对目前纤玻增强无卤阻燃PBT加工困难，生产效率低、需要分段喂料、产品不稳定和机械强度偏低的问题，提供一种高强度玻纤增强无卤阻燃PBT的高效率制备方法。
[0005]为解决上述技术问题，本发明通过采用单螺杠挤出工艺，螺杆直径Φ85，长径比为25-50，在不同段设计了不同螺槽深度，其中输送段为8-20mm，混炼段为10_18mm，挤出段为喂料段5-15mm;带有精确的温度控制和真空排气装置；各加热区温度在180_290°C之间，不需要分段喂料。螺杠转速为150-800转/分钟(rmp)。
高强度玻纤增强无卤阻燃PBT，采用以下材料，按重量份比例组成:聚对苯二甲酸丁二醇酯(ΡΒΤ)30-70%;复合无卤阻燃剂10-30% ;无碱玻璃短纤维20-35%;增韧剂I~7% ;主抗氧剂0.2% ；辅助抗氧剂0.1% ;润滑剂0.5% ；
其中:所述复合无卤阻燃剂复合无卤阻燃剂是Α、B三种组分组成，两者的重量份比例为:A 95^100% ；Β 0-5%Α组分为烷基膦酸铝盐，B组分为含硅氧烷基团的高聚物硅酮粉。
[0006]其中:所述聚对苯二甲酸静儿醇酯特性粘度[η]=0.9~1.20DL/G
其中:所述无碱玻璃纤维长度3-20毫米的硅烷偶联剂处理短纤，优选为5-15毫米。
[0007]其中:增韧剂是马来酸酐接枝的SEBS，接枝率为0.5%。
[0008]其中:主抗氧剂为四(β- (3，-二叔丁基4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯，抗氧剂1010.其中:辅助抗氧剂为三(2，二叔丁基)亚磷酸苯酯，抗氧剂168.其中:润滑剂为部分皂化的蒙旦酯蜡。
[0009]高强度玻纤增强无卤阻燃PBT的高效率制备方法，包括以下步骤
(I)按重量百分比称取各组分原料，将PBT树脂进行热风循环预干燥，料层厚度低于30毫米，120°C下干燥4小时，将水分含量控制在0.02%以下；
(2)将包括干燥后的PBT树脂、复合无卤阻燃剂、增韧剂、主抗氧剂、辅助抗氧剂和润滑剂放入高速混合机混合3-5分钟,加入无碱玻璃短纤维,低俗混合0.5-1分钟；
(3)将混合均匀后的物料在Φ85单螺杆挤出机上进行挤出造粒，得到最终产品；
(4)设定单螺杠挤出机加热温度、螺杠转速等工艺条件为:
加热温度:一区 205-215°C，二区 215-225°C，三区 220-230°C，四区 225-235°C，五区230-240°C，六区225-235°C，模头220_230°C ;螺杠转速在:150-800转/分钟之间。
[0010]有益效果:采用本方法制备高强度玻纤增强无卤阻燃PBT，不需要分段喂料、产品稳定和机械强度高，每小时可生产:200-280公斤；其缺口冲击强度:7.5-9.0KJ/M2 ;阻燃性 UL94,0.8mm:V0。
[0011]【具体实施方式】:
以下用具体实施例对本发明的进行进一步说明，但本发明并不限于这些实施例。
[0012]实施例1-3:
1、复合无卤阻燃剂:
按照烷基磷酸铝盐:高聚物硅酮粉=100:3的比例加入高速混合机，高速混合1-3分钟，得到复合无卤阻燃剂。
[0013]2、PBT 干燥:
PBT树脂的特性粘度[n]=l.10±0.10DL/g, PBT树脂先进行热风循环预干燥，料层厚度低于30毫米，120°C下干燥4小时，将水分含量控制在0.02%以下。
[0014]3、按照下述配方比例配置(重量)
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT) 45.2%
复合无卤阻燃剂21.0%
无碱玻璃短纤维30.0%
增韧性3.0%
主抗氧剂0.2%
辅助抗氧剂0.1%
润滑剂0.5%
配料次序如下:干燥后的PBT树脂、复合无卤阻燃剂、增韧剂、主抗氧剂、辅助抗氧剂和润滑剂放入高速混合机混合1-2分钟，加入无碱玻璃短纤维，低速混合45秒，得到混合料。
[0015]4、单螺杆挤出机挤出造粒:
将混合均匀后的物料在Φ85单螺杠挤出机上进行挤出造粒，单螺杠挤出机将各区温度设定为:一区 205-215°C，二区 215-225°C，三区 220-230°C，四区 225-235°C，五区230-2400C，六区 225-235°C，模头 220-230°C。
[0016]螺杆转速:根据工艺，在150_800rpm区间调整。
[0017]生产出的粒子按相应标准制成测试样条，进行各项性能测试，得到相应的数据。
[0018]对比实施例1:同实施例1，加工采用Φ75的双螺杆挤出机，各区温度设定为:一区:210-220°C，二区 220-230°C，三区 230_240°C，四区 230_240°C，五区 235-245°C，六区230-240°C，模头 225-2350C ο 螺杆转速:250-350 转 / 分钟。
[0019] 实施例和对比实施例的配方及材料性能见表1。表2:实施例配方及材料性能_
【权利要求】
1.一种高强度玻纤增强无卤阻燃PBT的制备方法，其特征在于:高强度玻纤增强无卤阻燃PBT采用以下材料按重量份比例组成:聚对苯二甲酸丁二醇酯(ΡΒΤ)30-70%;复合无卤阻燃剂10-30% ;无碱玻璃短纤维20-35% ;增韧剂1~7% ;主抗氧剂0.2% ;辅助抗氧剂0.1% ;润滑剂0.5% ;制备步骤如下:(I)按重量百分比称取各组分原料，将PBT树脂进行热风循环预干燥，料层厚度低于30毫米，120°C下干燥4小时，将水分含量控制在0.02%以下；(2)将包括干燥后的PBT树脂、复合无卤阻燃剂、增韧剂、主抗氧剂、辅助抗氧剂和润滑剂放入高速混合机混合3-5分钟，加入无碱玻璃短纤维，低俗混合0.5-1分钟；(3)将混合均匀后的物料在Φ85单螺杆挤出机上进行挤出造粒，得到最终产品；(4)设定单螺杠挤出机加热温度、螺杠转速等工艺条件为:加热温度:一区205-215°C，二区215-225°C，三区220-230°C，四区 225-235°C，五区 230_240°C，六区 225_235°C，模头 220_230°C ;螺杠转速:150-800150-800 转 / 分钟之间。
2.根据权利要求1所述的高强度玻纤增强无卤阻燃PBT的制备方法，其特征在于:所述无碱玻璃纤维为长度3-20毫米的硅烷偶联剂处理的短纤。
3.根据权利要求1所述的高强度玻纤增强无卤阻燃PBT的制备方法，其特征在于:所述复合无卤阻燃剂由A、B两种组分组成，重量份比例为:A:95^100% ；Β:0-5% ;其中A组分为烷基膦酸铝盐，B组分为含硅氧烷基团的高聚物硅酮粉。
【文档编号】C08K5/5317GK103965593SQ201410128191
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年3月31日 优先权日:2014年3月31日
【发明者】吴立国 申请人:东莞市美塑塑料科技有限公司