一种壳聚糖双吡啶季铵盐及其制备方法和应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及日化领域及医药行业，具体讲是一种壳聚糖双季铵盐衍生物的制备方法和应用。壳聚糖双季铵盐衍生物为式(1)、(2)或(3)所示的qcts2Py、qcts3Py或qcts4Py；以壳聚糖为原料，与过量的相应的吡啶醛类合成生成相应的希夫碱，再通过硼氢化钠还原得到N取代的壳聚糖，然后再与碘甲烷反应，获得双季铵盐壳聚糖衍生物。所示的双季铵盐衍生物与壳聚糖原料相比，有良好的抗氧化活性。本发明通过有效的合成手段合成了壳聚糖双季铵盐衍生物，而且水溶性较好，抗氧化活性显著提高，增强了壳聚糖的生物活性，扩大了壳聚糖的应用范围，可以用于日化和医药行业等领域。
【专利说明】一种壳聚糖双吡啶季铵盐及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及日化领域及医药行业，具体讲是一种壳聚糖双季铵盐衍生物的制备方法和应用。
【背景技术】
[0002]壳聚糖(Chitosan)是一种来源丰富，在自然界中仅次于纤维素产量的可再生、无毒副作用，生物相容性和降解性良好的天然氨基多糖，其自身及其衍生物具有许多独特的生理、药理功能性质，被广泛应用于医药、食品、农业、日化、环保等多种行业领域中。壳聚糖本身特殊的结构和性质，具有杀菌、抑菌活性，以及无毒、无污染的特性，可以作为修饰的对象以期开发出二次先导化合物。壳聚糖分子上的活泼基团有羟基和氨基，可以作为修饰时的作用基团。但是由于壳聚糖本身的水溶性较差，严重影响了壳聚糖的使用范围，通过对壳聚糖的化学修饰，可以得到水溶性较好的衍生物，扩大壳聚糖的使用范围。
[0003]吡啶及其衍生物是当今化工领域中医药、农药、表面活性剂、合成材料等领域不可或缺的重要原料和中间体，用途十分广泛。近十多年来，国内外对吡啶及其衍生物在农药和医药研究领域中的应用，特别是对氮杂环、含氟的化合物的开发研究给与了高度重视。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种壳聚糖双季铵盐衍生物的制备方法和应用。
[0005]为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为:
[0006]一种壳聚糖双吡啶季铵盐，壳聚糖双季铵盐衍生物为式(I)、(2)或(3)所示的qcts2Py> qcts3Py 或 qcts4Py ；
[0007]
【权利要求】
1.一种壳聚糖双吡啶季铵盐，其特征在于:壳聚糖双季铵盐衍生物为式(I)、(2)或(3)所示的 qcts2Py、qcts3Py 或 qcts4Py ；
2.一种按照权利要求1所述的壳聚糖双吡啶季铵盐的制备方法，其特征在于:原料壳聚糖溶解于体积比为2%的醋酸溶液中，溶解后壳聚糖分别加入至无水乙醇的2-吡啶甲醛、3-吡啶甲醛或4-吡啶甲醛中，分别继续搅拌1-2h，搅匀后分别滴加10%硼氢化钠，而后再搅拌l_2h，搅拌均匀后分别倾入至过量的丙酮中，沉淀，抽滤，60°C烘干，研磨，分别得到N取代的壳聚糖衍生物的固体粉末； 取上述所得N取代的壳聚糖衍生物的固体粉末分别分散于N-甲基-2-吡咯烷酮中，室温搅拌8-12h，搅拌后分别再加入氢氧化钠、碘甲烷和碘化钠，加入后分别于25-60°C搅拌8-16h，反应完毕分别倾入至过量的丙酮中，沉淀、抽滤、丙酮洗涤、烘干，即得对应的式(I)、(2)或(3)所示的壳聚糖双季铵盐衍生物。
3.按权利要求2所述的壳聚糖双吡啶季铵盐的制备方法，其特征在于:所述溶解后壳聚糖分别与2-吡啶甲醛、3-吡啶甲醛或4-吡啶甲醛在无水乙醇存在中搅拌反应l_2h，分别得到N取代的壳聚糖衍生物；其中2-吡啶甲醛、3-吡啶甲醛或4-吡啶甲醛的加入量是溶解后壳聚糖单体摩尔量的3倍。
4.按权利要求1或2所述的壳聚糖双吡啶季铵盐的制备方法，其特征在于:所述N取代的吡啶壳聚糖分别分散于N-甲基-2-吡咯烷酮中，室温搅拌8-12h，搅拌后分别再以每分钟2mL速度滴加200mL的lmol/L氢氧化钠、碘甲烧和碘化钠；其中碘甲烧和碘化钠的加入量分别为原料壳聚糖单体摩尔数的1-2倍。
5.按权利要求2所述的壳聚糖双吡啶季铵盐的制备方法，其特征在于:N取代的吡啶壳聚糖分别分散于N-甲基-2-吡咯烷酮中，室温搅拌8-12h，搅拌后分别再加入氢氧化钠、碘甲烷和碘化钠，而后在25-60°C下反应8-16h。
【文档编号】C08B37/08GK104031173SQ201410202199
【公开日】2014年9月10日 申请日期:2014年5月14日 优先权日:2014年5月14日
【发明者】董方, 郭占勇, 李青, 王刚, 李琬聪, 胡云霞, 周婷婷 申请人:中国科学院烟台海岸带研究所