一种高折射率led有机硅封装材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种高折射率LED有机硅封装材料及其制备方法，由A组分和B组分组成，其中，所述的A组分和B组分的质量比为5﹕1，所述的A组分包括以下质量份的原料：甲基高苯基乙烯基硅树脂140～160份、乙烯基苯基硅油90～110份、铂系催化剂0.2～0.6份；所述的B组分包括高苯基氢基硅树脂25～35份、甲基苯基氢基硅树脂15～25份、抑制剂0.3～1份，利用甲基高苯基乙烯基硅树脂合理配合乙烯基苯基硅油提供硅-乙烯基、高苯基氢基硅树脂合理配合甲基苯基氢基硅树脂提供硅氢基，在催化剂和抑制剂存在下，混合搅拌均匀后的该有机硅封装材料经加温可以发生加成固化反应，用于LED封装以实现LED高出光率之目的。
【专利说明】一种高折射率LED有机硅封装材料及其制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及LED有机硅封装材料【技术领域】，尤指一种高折射率LED有机硅封装材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]LED是由芯片、导线、支架、导电胶、封装材料等组成，它的封装是采取填充、灌封或模压的方式将液态胶料灌入装有电子元件和线路的器件内，有机硅的主链为S1-O-Si侧基为甲基，整个分子链呈螺旋状，这种特殊的杂链分子结构赋予其许多优异性能，如=S1-O键长和键角均相对较大，键对侧基转动的位阻小，链段非常柔顺，从而具有较好的耐低温性能，同时S1-O键能相对较高，使其具有较好的热稳定性和耐候性，可在较宽的温度范围内(_50-250° ) 工作，低表面能(2f22mN/m)使其具有良好的疏水性；低表面张力及柔顺性可增大聚合物体系的渗透率。上述特点使有机硅透光率高、热稳定性好、耐紫外光性强、内应力小、吸湿性低，性能明显优于环氧树脂，成为LED封装材料的理想选择，但是，有机硅材料的折射率较低，折射率低会影响LED的出光率，为了提高材料的折射率和耐辐射性，一般选择含一定量的二苯基硅氧链节或者甲基苯基硅氧链节的乙烯基硅树脂和含氢硅油来制备有机硅封装材料，，这类材料收缩率低、耐冷热冲击性能较好。
【发明内容】
[0003]本发明一种高折射率LED有机硅封装材料及其制备方法，其特征在于，提供一种利用甲基闻苯基乙烯基娃树脂合理配合乙烯基苯基硅油提供娃_乙烯基、闻苯基氣基娃树脂合理配合甲基苯基氢基硅树脂提供硅氢基，在催化剂和抑制剂存在下，混合搅拌均匀后的该有机硅封装材料经加温可以发生加成固化反应，用于LED封装以实现LED高出光率之目的。
[0004]为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为:一种高折射率LED有机硅封装材料由A组分和B组分组成，其中，所述的A组分和B组分的质量比为5: 1，所述的A组分包括以下质量份的原料:甲基高苯基乙烯基硅树脂140~160份、乙烯基苯基硅油90~110份、钼系催化剂0.2~0.6份；所述的B组分包括高苯基氢基硅树脂25~35份、甲基苯基氢基硅树脂15~25份、抑制剂0.3~1份。
[0005]在上述方案的基础上，本发明进一步可以做如下改进:
进一步的，所述的甲基高苯基乙烯基硅树脂是具有化学通式为(PhSi03/2) xl (Ph2SiO)x2(Me2SiO)x3 (ViMe2SiOl72) x4的化合物，式中的PhSi03/2是三官能链节，式中的Ph2SiO、Me2SiO是双官能链节，ViMe2SiOv2是单官能链节；式中的Ph为苯基，Me为甲基，Vi为乙烯基，式中xl=0.55 ~0.60、x2=0.02 ~0.04、x3=0.02 ~0.04、x4=0.35 ~0.45，并且其相加之和满足于 xl+x2+x3+x4=l ；
所述的乙烯基苯基硅油是化学通式为ViMe2 SiO ( Si Me2O)m (SiPh2O)n Si Me2Vi的化合物，式中的Ph为苯基,Me为甲基,Vi为乙烯基,式中的m、n均为大于10且m+n小于50的整数，并且乙烯基摩尔百分数为0.78% ;苯基摩尔百分数为35%，粘度为3050mPa.s ；
所述的高苯基氢基硅树脂是具有三官能链节、双官能链节和单官能链节的较高粘度的MDT 树脂；具有化学通式为(PhSiO372) yl (Ph2SiO) y2 (Ph3SiOl72) y3 (HMe2SiOl72) y4 的化合物，式中的PhSiOv2是三官能链节，式中的Ph2SiO是双官能链节，Ph3SiOl72, HMe2SiOl72是单官能链节；式中的Ph为苯基，Me为甲基，Vi为乙烯基，式中yl=0.5~0.6、y2=0.02~0.03、y3=0.02~0.03、y4=0.3~0.4，并且其相加之和满足于yl+y2+y3+y4=l ；
所述的甲基苯基氢基硅树脂是具有三官能链节、双官能链节和单官能链节的较低粘度的 MDT 树脂；具有化学通式为(PhSiO372) zl (Me2SiO) z2 (Me3SiOl72) z3 (HMe2SiOl72) z4 的化合物，式中的PhSiOv2是三官能链节，式中的Me2SiO是双官能链节，(Me3SiOl72)、(HMe2SiOl72)是单官能链节；式中的Ph为苯基，Me为甲基，Vi为乙烯基，式中zl=0.45~0.55、z2=0.08~
0.09、z3=0.06 ~0.07、z4=0.30 ~0.35，并且其相加之和满足于 zl+z2+z3+z4=l ；
所述的钼系催化剂是选自钼_1，3_ 二甲基-1, 3_ 二苯基-1, 3- 二乙烯基硅氧烷配合物、钼-1，I，3，3-四甲基-1，3- 二乙烯基-二硅氧烷配合物、氯钼酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物中的一种；
所述的抑制剂是选自1_乙炔基环己醇、3, 3- 二苯基-1，5- 二乙烯基_1，1，5, 5-四甲基二硅氧烷、3-苯基_1，5- 二乙烯基_1，1，3, 5, 5-五甲基二硅氧烷、苯基二(二甲基乙烯基娃氧基)硅烷中的一种或一种以上。
[0006]本发明一种 高折射率LED有机硅封装材料的制备方法包括A组分的制备和B组分的制备；其中，
所述的A组分的制备:将质量份为140~160份的甲基高苯基乙烯基硅树脂、质量份为90~110份的乙烯基苯基硅油、质量份为0.2~0.6份的钼系催化剂依次加入到搅拌器中，搅拌均匀后，即得所述的A组分；
所述的B组分的制备:将质量份为25~35份的高苯基氢基硅树脂、质量份为15~25份的甲基苯基氢基硅树脂、质量份为0.1~0.3份的抑制剂，依次加入到搅拌器中，搅拌均匀后，即得所述的B组分；
使用时，将所述的A组分和B组分按质量比5: I的比例，进行混合均匀，真空脱泡30~45分钟，点胶或灌装于待封装LED芯片件上，缓慢加热至150°C，并于150°C恒温固化2~3小时，停止加热，降温，完成固化。
[0007]本发明的优点和特点是:本发明一种高折射率LED有机硅封装材料的A组分提供固化反应时用以加成反应的硅-乙烯基和抑制副反应发生，避免黑色物质生成的钼系催化剂组分提供固化反应时用以加成反应的硅-氢基和抑制剂；A组分和B组分均提供能提高折射率的苯基和增加粘结性和附着力的硅树脂；改进后的方案，A组分中高粘度高苯基氢基硅树脂高粘度和较低粘度的乙烯基苯基硅油配合使用，以及B组分中高粘度和低粘度的MDT树脂配合使用，利于各组分搅拌和混合均匀。
【具体实施方式】
[0008]实施例1
A组分的制备:将质量份为160克的甲基高苯基乙烯基硅树脂、质量份为90克的乙烯基苯基硅油、质量份为0.6克的钼-1，3- 二甲基-1，3- 二苯基-1，3- 二乙烯基硅氧烷配合物，依次加入到搅拌器中，搅拌均匀后，即得所述的A组分；
所述的B组分的制备:将质量份为32克的高苯基氢基硅树脂、质量份为20克的甲基苯基氢基硅树脂、质量份为0.2克的3-苯基-1，5-二乙烯基-1，1，3，5，5-五甲基三硅氧烷，依次加入到搅拌器中，搅拌均匀后，即得所述的B组分；
使用时，将所述的A组分和B组分按质量比5: I的比例，进行混合均匀，真空脱泡30~45分钟，点胶或灌装于待封装LED芯片件上，缓慢加热至150°C，并于150°C恒温固化2~3小时，停止加热，降温，完成固化。
[0009]实施例2
A组分的制备:将质量份为140克的甲基高苯基乙烯基硅树脂、质量份为110克的乙烯基苯基硅油、质量份为0.2克的氯钼酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物，依次加入到搅拌器中，搅拌均匀后，即得所述的A组分；
所述的B组分的制备:将质量份为25克的高苯基氢基硅树脂、质量份为25克的甲基苯基氢基硅树脂、质量份为0.1克的1-乙炔基环己醇，依次加入到搅拌器中，搅拌均匀后，即得所述的B组分； 使用时，将所述的A组分和B组分按质量比5: I的比例，进行混合均匀，真空脱泡30~45分钟，点胶或灌装于待封装LED芯片件上，缓慢加热至150°C，并于150°C恒温固化2~3小时，停止加热，降温，完成固化。
[0010]实施例3
A组分的制备:将质量份为150克的甲基高苯基乙烯基硅树脂、质量份为100克的乙烯基苯基硅油、质量份为0.4克的钼-1，1，3，3-四甲基-1，3- 二乙烯基-二硅氧烷配合物，依次加入到搅拌器中，搅拌均匀后，即得所述的A组分；
所述的B组分的制备:将质量份为35克的高苯基氢基硅树脂、质量份为15克的甲基苯基氢!基娃树脂、质量份为0.3克的苯基二 (二甲基乙烯基娃氧基)硅烷，依次加入到揽祥器中，搅拌均匀后，即得所述的B组分；
使用时，将所述的A组分和B组分按质量比5: I的比例，进行混合均匀，真空脱泡30~45分钟，点胶或灌装于待封装LED芯片件上，缓慢加热至150°C，并于150°C恒温固化2~3小时，停止加热，降温，完成固化。
[0011]将实施例1、2、3所述的A组分和B组分按各自质量比进行混合均匀，真空脱泡30分钟，分别根据GB/T528-2009的要求，将混合物在模具槽内流平，缓慢加热至130°C，并于130°C恒温固化2~3小时，停止加热，降温,完成固化,制成片材。测试一:根据GB2410-80
测试片材样品的透光率；测试二:根据GB/T528-2009要求制作哑铃状硅胶样品，测试硅胶样品拉伸强度，测试三:根据GB/T2411-2008测试硅胶样品硬度；测试三:利用阿贝折射仪测试硅胶样品的折射率。
[0012]表一:性能指标表
【权利要求】
1.一种高折射率LED有机硅封装材料及其制备方法，其特征是:所述的一种高折射率LED有机硅封装材料由A组分和B组分组成，其中，所述的A组分和B组分的质量比为5:1，所述的A组分包括以下质量份的原料:甲基高苯基乙烯基硅树脂140~160份、乙烯基苯基硅油90~110份、钼系催化剂0.2~0.6份；所述的B组分包括高苯基氢基硅树脂25~35份、甲基苯基氢基硅树脂15~25份、抑制剂0.3~1份； 所述的一种高折射率LED有机硅封装材料的制备方法包括A组分的制备和B组分的制备;其中， 所述的A组分的制备:将质量份为140~160份的甲基高苯基乙烯基硅树脂、质量份为90~110份的乙烯基苯基硅油、质量份为0.2~0.6份的钼系催化剂依次加入到搅拌器中，搅拌均匀后，即得所述的A组分； 所述的B组分的制备:将质量份为25~35份的高苯基氢基硅树脂、质量份为15~25份的甲基苯基氢基硅树脂、质量份为0.1~0.3份的抑制剂，依次加入到搅拌器中，搅拌均匀后，即得所述的B组分。
2.根据权利要 求1所述的一种高折射率LED有机硅封装材料及其制备方法，其特征是:所述的甲基高苯基乙烯基硅树脂是具有化学通式为(PhSi03/2) xl (Ph2SiO)x2 (Me2SiO)x3 (ViMe2SiOl72) x4的化合物，式中的PhSiOv2是三官能链节，式中的Ph2SiO、Me2SiO是双官能链节，ViMe2Si01/2是单官能链节；式中的Ph为苯基，Me为甲基，Vi为乙烯基，式中xl=0.55 ~0.60、χ2=0.02 ~0.04、χ3=0.02 ~0.04、χ4=0.35 ~0.45，并且其相加之和满足于xl+x2+x3+x4=l ;所述的乙烯基苯基硅油是化学通式为ViMe2 SiO ( Si Me2O)m (SiPh2O)? Si Me2Vi的化合物，式中的Ph为苯基，Me为甲基，Vi为乙烯基，式中的m、η均为大于10且m+n小于50的整数，并且乙烯基摩尔百分数为0.78% ;苯基摩尔百分数为35%，粘度为3050mPa.s ;所述的高苯基氢基硅树脂是具有三官能链节、双官能链节和单官能链节的较高粘度的 MDT 树脂；具有化学通式为(PhSiOv2)yl (Ph2SiO) y2(Ph3Si01/2) y3 (HMe2SiOl72) y4 的化合物，式中的PhSiOv2是三官能链节，式中的Ph2SiO是双官能链节，Ph3SiOl72, HMe2SiOl72是单官能链节；式中的Ph为苯基，Me为甲基，Vi为乙烯基，式中yl=0.5~0.6、y2=0.02~.0.03、y3=0.02~0.03、y4=0.3~0.4，并且其相加之和满足于yl+y2+y3+y4=l ;所述的甲基苯基氢基硅树脂是具有三官能链节、双官能链节和单官能链节的较低粘度的MDT树脂；具有化学通式为(PhSiO372) zl (Me2SiO) z2 (Me3SiOl72) z3 (HMe2SiOl72) z4 的化合物，式中的 PhSi03/2是三官能链节，式中的Me2SiO是双官能链节，(Me3Si01/2)、(HMe2SiOl72)是单官能链节；式中的Ph为苯基，Me为甲基，Vi为乙烯基，式中zl=0.45~0.55、z2=0.08~0.09、z3=0.06~.0.07、z4=0.30~0.35，并且其相加之和满足于zl+z2+z3+z4=l ;所述的钼系催化剂是选自怕-1，3- 二甲基-1, 3- 二苯基-1，3- 二乙烯基硅氧烷配合物、怕_1，I，3, 3-四甲基-1, 3- _.乙烯基-二硅氧烷配合物、氯钼酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物中的一种；所述的抑制剂是选自1_乙炔基环己醇、3, 3- 二苯基_1，5- 二乙烯基-1，1，5, 5_四甲基二硅氧烷、3-苯基_1，5- 二乙烯基_1，1，3, 5, 5-五甲基二硅氧烷、苯基二(二甲基乙烯基娃氧基)硅烷中的一种或一种以上。
【文档编号】C08L83/05GK103980714SQ201410243296
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年6月4日 优先权日:2014年6月4日
【发明者】修建东, 梁圆, 刘大为 申请人:烟台利诺电子科技有限公司