一种端乙烯基硅油的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种端乙烯基硅油的制备方法，按质量份计，将500份羟基封端的线型聚二甲基硅氧烷、1-10份乙烯基单封头、0.007-0.015份三氟甲基磺酸先在55℃-80℃下反应1-2h，再在80-100℃、真空度0.01-0.1MPa下反应2-4h，反应结束后通NH3将反应液中和至PH为中性，过滤即得到端乙烯基硅油产品。本发明具有工艺简单、反应温和、产品收率高且质量好，能耗低，绿色环保的优点。
【专利说明】一种端乙稀基娃油的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种端乙烯基硅油的制备方法，具体涉及一种以羟基封端的线型聚二 甲基硅氧烷（线性体）和乙烯基单封头为原料制备端乙烯基硅油的方法。
【背景技术】
[0002] 乙烯基硅油是加成型液体硅橡胶、有机硅凝胶等的主要原料；也可作为混炼胶的 改性剂/塑料添加剂/补强材料等，具有广泛的用途。如乙烯基硅油可用作生产高温硫化 硅橡胶（HTV)的基料，配以交联剂、补强剂、着色剂、结构控制剂、耐老化剂等混炼制备高温 硫化硅橡胶生胶；也可用于制作液体硅橡胶，是注射热成型硅橡胶的主要材料；乙烯基硅 油与聚氨酯、丙烯酸等多种有机材料反应，可制成性能更优越（耐候、耐老化、抗紫外线、增 强韧性等）的新材料。
[0003] 乙烯基硅油主要有端乙烯基聚二甲基硅氧烷（Vi-PDMS)和端乙烯基聚甲基乙烯 基硅氧烷（Vi-PMVS)，可根据需要提供不同粘度和乙烯基含量的产品。
[0004] 近年来，加成型硅橡胶由于硫化过程中不产生副产物、收缩率极小、能深层硫化、 容易制得高纯度、高透明和阻燃的产品而得到较快发展，广泛用于LED封装、电子元件灌封 及电力电气行业等。其硫化机理是含乙烯基的聚二甲基硅氧烷与含硅氢基的化合物或聚 合物在催化剂作用下进行硅氢加成反应，形成网状结构。端乙烯基聚二甲基硅氧烷（Vi- PDMS)是制备加成型硅橡胶的主要原料，一般以八甲基环四硅氧烷（D4)、二乙烯基四甲基二 硅氧烷（亦称乙烯基双封头）为原料，在催化剂作用下主要通过阴离子开环聚合反应而成。 阴离子开环聚合反应的催化剂有碱金属K、Na、Li的氢氧化物或季铵氢氧化物等。国内广泛 采用四甲基氢氧化铵[(CH 3)4N0H]碱胶和氢氧化钾碱胶为催化剂。[(CH3)4N0H]和氢氧化钾 碱胶的催化活性高且反应后去除方式简单，比如[(ch 3)4noh]的去除可以通过高温分解，氢 氧化钾碱胶的去除可通过加入磷酸酸胶中和，但是[(ch 3)4noh]分解生成的三甲胺残留在 硅油中造成较重胺味，氢氧化钾碱胶中和生成的盐会造成硅油不透明，而且该制备过程有 10-15%低分子环硅氧烷生成，需要通过高温抽真空脱除，能耗高。回收使用低分子化合物 时如有三甲胺逐渐累积经加热氧化会使产品出现微黄现象。
[0005] 如中国专利
【发明者】杨庆红, 席先锋, 祝爱娟, 田苗苗 申请人:浙江中天氟硅材料有限公司