一种间歇液相本体法生产聚丙烯的方法和设备与流程

本发明涉及聚丙烯生产工艺技术，更具体地讲，本发明涉及一种间歇液相本体法生产聚丙烯的方法，以及实现该方法的设备。

背景技术：

间歇液相本体法聚丙烯装置是我国自主开发的一种聚丙烯生产工艺，其设备主要包括原料精制、聚合反应、闪蒸去活、造粒与包装等工艺单元。聚合反应的工艺单元中，包括丙烯计量罐、活化剂加料罐、催化剂加料罐、氢气计量罐、反应釜、热水槽、热水泵、冷水管线及蒸汽管线等设备。反应釜均采用釜式反应器，反应釜撤热是依靠夹套和内冷管来实现的，可参见：李玉贵，陈宁观等，液相本体法聚丙烯生产及应用，中国石化出版社，1992，第一版。

在聚合过程中，目前的操作方法是：将反应釜置换干净后，依次向其中加入丙烯、活化剂、催化剂和氢气，然后打开蒸汽阀门，通过热水泵用热水给反应釜升温；当反应釜内反应比较激烈、放热量比较大时，关闭蒸汽并打开冷水，开始给反应釜撤热，反应过程中通过调节冷水量使反应釜的温度控制在一定范围内；反应一定时间后，当反应釜内出现“干锅”的迹象，即通过回收丙烯结束反应，然后出料。所谓“干锅”是指反应釜内液相单体基本消失，反应釜处于气固两相的一种状态。

随着市场需求的增加，扩能增产一直是间歇法聚丙烯装置面临的问题，解决途径之一是反应器大型化，增加单釜产量，现在间歇法聚丙烯装置的反应釜已有最初的4m³增加到现在普遍采用的12m³，继续增大反应器面临着撤热能力受限的问题，因此在间歇聚丙烯装置的反应器大型化方面，12m³的反应器已使用将近20年而一直没有新的突破。

由于间歇聚丙烯装置本身的特点，聚合过程中没有助剂和单体的补充，聚合初期的单体投料量一般为釜体积的90％，而聚丙烯和液相丙烯单体的密度又存在显著差异，因此到聚合结束釜内出现“干锅现象”时，原料丙烯的转化率约为70％， 釜内固体物料仅占釜体积的35％左右，还有50％以上的空间没有得到充分利用。

专利CN1467228公布了一种间歇式液相本体法生产聚丙烯的反应釜撤热方法，其中在反应釜的上方设置一个冷凝器，让冷凝下来的液相丙烯自流回反应釜，而气相(未冷凝的丙烯和不凝气氢气)则用一气体循环装置将其送回釜内。该方法提高了生产聚丙烯的反应釜撤热能力，能够提高设备的产率，但反应釜本身的容积仍没有得到有效利用。

专利CN101618310公开了一种反应釜及其撤热方式。这种撤热方式为：反应釜的上端部出气口释放的丙烯蒸汽经反应釜外侧外循环冷凝系统进行冷凝，冷凝后的液相、气相丙烯靠自重和循环风机的作用流回反应釜内。该方法在一定程度上解决了反应釜大型化、间歇本体法生产共聚聚丙烯撤热能力不够的问题，使单釜产量和产品质量均得到提高，但反应釜本身的容积仍没有得到有效利用。

专利CN102464735和CN103030720公开了两种间歇液相本体法生产聚丙烯的设备和方法，分别通过增加气相色谱仪和红外分析仪的方法，定时或连续检测反应釜内丙烯与不参加反应的惰性组分的含量比，根据该含量比计算出丙烯聚合速率，开启所述温控系统控制丙烯的聚合速率稳定在目标聚合速率，从而克服了间歇液相本体法聚丙烯生产装置反应初期温度不易控制、后期反应弱的问题，有效提高了间歇液相法生产聚丙烯的控制稳定性和设备产量，具有结构简单、平稳控温、自动化程度高的优点，但该发明也没有有效利用反应釜本身的空间。

技术实现要素：

本发明的目的之一是提供一种间歇液相本体法生产聚丙烯的方法，所述方法提高了聚合釜的容积利用率，在催化剂活性允许的情况下，可以提高单个聚合周期的产量，从而达到扩能增产的目的。

本发明的又一目的是提供实现上述方法的间歇液相本体法生产聚丙烯的设备。

本发明采用的技术方案是：

一种间歇液相本体法生产聚丙烯的方法，包括：

1)聚合反应前，切断聚合釜和与之相连的单体补偿罐之间的连接，分别向聚合釜和单体补偿罐内注入液相丙烯，然后通过压力控制单元使单体补偿罐内的压力高于聚合釜内最高操作温度时丙烯的饱和蒸汽压至少0.1MPa；

2)聚合反应开始后，将单体补偿罐与聚合釜连通；聚合过程中维持单体补偿罐内的压力为步骤1)中设定的压力；

3)当单体补偿罐内的丙烯液位低于20％时，切断其与聚合釜之间的连接；

4)当聚合釜内出现“干锅”现象时，回收丙烯并出料。

具体地，所述方法的步骤如下：

1)聚合反应前，切断聚合釜和与之相连的单体补偿罐之间的连接，分别向聚合釜和单体补偿罐内注入一定量的液相丙烯，然后通过压力控制单元使单体补偿罐压力高于聚合釜内最高操作温度时丙烯的饱和蒸汽压至少0.1MPa。

在本发明的实施例中，所述聚合釜和单体补偿罐之间通过管路连接，在聚合釜和单体补偿罐之间设有阀门控制两者的连通和切断。

根据本发明，向聚合釜内加入液相丙烯时，利用这些丙烯将外给电子体和有机铝助催化剂冲入聚合釜内，这一点与常规间歇液相本体法生产聚丙烯的工艺相同。

根据本发明，丙烯单体的总投料量越多，单个聚合周期内聚合釜的容积利用率越高。所述单个聚合周期是指从丙烯加料到聚合物出料的一次聚合反应过程。但丙烯的加入量存在上限，因为虽然随着丙烯总投料量增加，单个聚合周期内得到的聚合物增多，但由于聚丙烯催化剂的聚合活性普遍存在随时间延长而衰减的特性，导致聚合产率下降。当延长聚合时间达不到提高整个聚合周期聚合产率的效果时，单纯提高聚合釜的容积利用率也就没有意义；另一方面随着丙烯总投料量的增加，聚合后期聚合釜内的固容率会相应增大，聚合釜的热交换能力会相应下降，导致体系内温度波动，进而引起产品质量的波动，因此将丙烯加入量控制在一定范围内为宜。所述“一定量”的含义为：单个聚合周期内，丙烯单体的总投料量为最高操作温度下聚合釜容积的110％-220％。

根据本发明，向聚合釜和单体补偿罐的丙烯投料量的计算方法如下：

假设由液相丙烯源提供的液相丙烯密度为ρ₁，最高操作温度下丙烯的密度为ρ₂，投料量的多少均按照液相丙烯源提供的液相丙烯的密度来计算。设步骤1)向聚合釜中的投料量为V₁，向单体补偿罐的投料量为V₂，后面的步骤2)中向聚合釜中加入催化剂组分所用丙烯的量为V₃，聚合釜的容积为V₀，则丙烯单体的总投料量V按照如下的公式计算：

其中，V₃的值是一定的，而(V₁+V₃)的投料量之和一般为聚合温度下聚合釜容积的90％，所以V₂的量也可以计算得到，从而可以根据上述公式由需要的总投料量V计算得到单体补偿罐的投料量V₂。

在本发明的实施例中，所述聚合釜的操作温度为75℃。最高操作温度取决于催化剂的动力学行为和聚合釜的撤热能力，并不由人为控制，一般会高于设定值5-10℃，为80-85℃。

根据本发明，单体补偿罐内的压力越高，聚合釜内可加入分子量调节剂氢气的量就越多；但另一方面换热器负荷就会越高，单体补偿罐和聚合釜需要的设计压力也越高。由于聚合釜的最高操作温度一般为80-85℃，相对于最高操作温度下丙烯的饱和蒸汽压为3.7-4.1MPa。本发明中单体补偿罐压力高于该压力0.1-1.0MPa，优选为0.2-0.5MPa。

2)聚合反应开始后，将单体补偿罐与聚合釜连通；聚合过程中维持单体补偿罐的压力为步骤1)中设定的压力。

在本发明的实施例中，通过向聚合釜内加入分子量调节剂，用一定量(即前述V₃)的液相丙烯将催化剂组分冲入聚合釜内引发聚合反应，并将聚合釜内的温度升高至需要的聚合温度，然后打开单体补偿罐和聚合釜之间的阀门将单体补偿罐与聚合釜连通。聚合反应过程中，密度较小的液相丙烯单体不断转变为密度较大的固相聚丙烯，聚合釜内液固两相的总体积在减小。此时由于单体补偿罐的压力始终高于聚合釜内最高操作温度时丙烯的饱和蒸汽压，单体补偿罐会连续向聚合釜内补充液相丙烯单体，使聚合过程中聚合釜内始终处于液固两相的满釜状态。

根据本发明，本发明中使用的催化剂包括外给电子体、有机铝助催化剂，以及含有钛、镁、卤素和内给电子体的催化剂组分，如专利CN1091748A中制备的丙烯聚合催化剂。步骤1)中向聚合釜内加入体积为V₁的液相丙烯将外给电子体和有机铝助催化剂冲入聚合釜内；步骤2)中向聚合釜内加入体积为V₃的液相丙烯将含有钛、镁、卤素和内给电子体的催化剂组分冲入聚合釜内。

3)当单体补偿罐内的液位低于20％时，切断其与聚合釜之间的连接。

在本发明的实施例中，所述液位为2-10％，优选5％，这样一方面能够保证 单体补偿罐内容积得到最大程度的利用，另一方面也保证单体补偿罐始终能达到设定的压力。切断单体补偿罐与聚合釜之间的连接时，聚合釜内初期仍为满釜状态，但由于此时催化剂的活性已处于衰减期，所以不会出现超温超压的危险状况。若出现单体补偿罐内尚有较多丙烯，但聚合釜内的聚合活性很低，延长聚合时间也无法提高单个聚合周期产率的情况时，可提前切断单体补偿罐和聚合釜之间的连接。

4)当聚合釜内出现“干锅”现象时，回收丙烯并出料。

根据本发明，所述“干锅”是指聚合釜内液相丙烯单体基本消失，聚合釜内处于气固两相的一种状态。

本发明的另一目的是提供一种间歇液相本体法生产聚丙烯的设备。与现有技术相比，本发明增加了与聚合釜相连的单体补偿罐及与之相配套的压力控制单元。

所述设备包括：

聚合釜，用于为丙烯聚合反应提供场所；

单体补偿罐，其出料口与聚合釜的进料口连接，用于反应过程中向聚合釜内补充单体丙烯；

液相丙烯源，其出料口分别与单体补偿罐的进料口和聚合釜的进料口连接，用于向单体补偿罐和聚合釜提供丙烯；以及

压力控制单元，其与所述单体补偿罐连接，用于维持单体补偿罐内的压力。

在本发明的实施例中，所述单体补偿罐与聚合釜的容积比为(0.3-1.5):1。该容积比越大，单体补偿罐内可存储的用于补偿聚合釜的丙烯量越多，单个聚合周期内聚合釜的容积利用率越大。但由于丙烯总投料量存在上限，单体补偿罐的容积也同样存在上限。

在本发明的实施例中，所述压力控制单元为一蒸汽换热器，其入口与单体补偿罐底部相连，出口与单体补偿罐顶部相连，优选所述蒸汽换热器的位置低于单体补偿罐。该蒸汽换热器一般为管壳式的列管换热器，丙烯单体走管程，蒸汽走壳程，蒸汽通过管壁将热量传递给管内的丙烯单体。单体补偿罐内的液相丙烯在重力作用下从罐底经管线进入换热器内，然后被换热器加热并气化，并通过与单体补偿罐顶部相连的出口管线在罐内冷凝，从而间接达到对单体补偿罐内液相丙烯升温升压的目的。所述换热器入口位置设有流量调节装置，用于调节进入换热 器的丙烯流量，使单体补偿罐内的丙烯维持在一定压力。当单体补偿罐压力低于设定值时，调大进入换热器的丙烯流量，反之则调小进入换热器的丙烯流量。该流量调节装置可以是一与外界控制器电连接的调节阀，在控制器上远程调节其开度大小；也可以是一针阀，通过人工现场调节其开度大小。

更进一步地，所述单体补偿罐上设有与外界控制器电连接的压力远传仪表和液位远传仪表，分别用于显示单体补偿罐内的压力和液位，便于对这些参数进行远程监控。

本发明提供的间歇液相本体法生产聚丙烯的设备结构简单、合理、紧凑。根据本发明提供的设备和方法可以提高聚合釜的容积利用率，在聚合釜体积增大受限的情况下继续增大装置的单周期产量，从而达到扩能增产的目的。以聚合釜容积为12m³的间歇液相本体法聚丙烯装置为例，若采用本发明的技术，增加一容积为12m³的单体补偿罐，丙烯单体的初始投料量也可增加一倍。在催化剂活性稳定的情况下，本发明与现有技术相比，若丙烯的转化率同为75％，虽然本发明的单个操作周期延长50％左右，但聚合釜的容积利用率由35％提高至70％，产量相应增加一倍，装置总体效率可提高30％左右。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明实施方式的任何限制。

图1为本发明所述间歇液相本体法生产聚丙烯的设备的示意图。

图2为本发明所述间歇液相本体法生产聚丙烯的小试装置的示意图。

在附图中标记如下：

1为聚合釜；2为单体补偿罐；2-1为液位远传仪表；2-2为压力远传仪表；3为蒸汽换热器；4为调节阀；5为液相丙烯源；6-1、6-2和6-3为阀门；7为控制器；8为加料罐；8-1和8-2为阀门。

具体实施方式

常规间歇液相本体法生产聚丙烯的设备主要包括原料精制、聚合反应、闪蒸去活、造粒与包装等工艺单元。所述聚合反应的工艺单元包括丙烯计量罐、活化剂加料罐、催化剂加料罐、氢气计量罐、聚合釜、热水槽、热水泵、冷水管线及蒸汽管线等装置。聚合釜均采用釜式反应器，聚合釜撤热是依靠夹套和内冷管来实现的。本发明所述间歇液相本体法生产聚丙烯的设备包含上述工艺单元及装 置，但为了突出本发明的内容，上述工艺单元及装置在附图中并未列出。

图1为本发明所述间歇液相本体法生产聚丙烯的设备，聚合釜1上方设有进料口，用于向釜内加入丙烯、催化剂、氢气等，下方设有出料口(图中未示出)。聚合釜1内设有搅拌桨，搅拌桨与位于聚合釜1外部的电机连接。

单体补偿罐2的上方和下方均设有出口，其中下方的出口与聚合釜1上方的进料口连接，在单体补偿罐2和聚合釜的连接管路上设有阀6-2和6-3。液位计2-1与单体补偿罐2连接，用于监测单体补偿内的液体丙烯液位，压力远传仪表2-2与单体补偿罐2连接，用于监测单体补偿罐内压力，液位远传仪表2-1和压力远传2-2均与控制器7电连接，方便操作人员对这两项参数的远程监测。

液相丙烯源5分别与单体补偿罐2下方的出口，以及聚合釜1上方的进料口连接，在液相丙烯源5的管线上设有进料总阀6-1，阀6-2位于阀6-1和单体补偿罐之间的管线上，阀6-3位于阀6-1和聚合釜1之间的管线上。这样就可以实现单体补偿罐2和聚合釜1分开计量进料的目的。

蒸汽换热器3为管壳式列管换热器，其进料口与单体补偿罐2下方的出口连接，蒸汽换热器3的出料口与单体补偿罐2上方的出口连接，在蒸汽换热器3的进料口设有调节阀4，所述调节阀4通过空气驱动来调节开度大小，其驱动机构与控制器7电连接，以使操作人员远程对其进行控制。

实施例1-3是在如图2所示的聚合小试装置上进行的。聚合釜1是一个3.4L的不锈钢反应釜，釜的上方设有催化剂和助催化剂的加料罐8，容积为0.02L，加料罐的上方和下方分别有阀门8-1和8-2，丙烯进料管线连接在加料罐8的上方，聚合釜1的上方还有连有氢气的加料管线，下方有出料阀和出料口，这些在附图2上并未示出；单体补偿罐2的容积为5L，由于实验装置规模较小，实施例未使用列管式蒸汽换热器给单体补偿罐2控压，而是在单体补偿罐2外设置夹套，通过向夹套内通入热水来对单体补偿罐升温造压，热水进水管线上设有调节阀4，型号为Badger 1003-GC-N-36-SV-OS-35P-36，所述调节阀4与控制器7电连接，通过在控制器7上调节其开度大小使单体补偿罐2维持在一定压力。

液相丙烯源5为一体积为10L的柱塞泵，柱塞泵的进口与界区外丙烯储罐相连接，该泵具有计量功能，可以累计打出丙烯的体积。泵内丙烯温度为20℃，密度为0.517g/cm³，实施例中的聚合温度为70℃，由于小试釜控温效果较好，聚合 过程中釜内温度都在70℃附近，因此实施例中的最高操作温度也近似为70℃，此温度下丙烯的密度为0.412g/cm³，冲洗催化剂所用的丙烯量V₂为加料罐7容积的10倍，为0.2L。

对比例

在氮气保护下，打开阀门8-1，将4ml浓度为0.5mol/L的助催化剂三乙基铝的己烷溶液和2ml浓度为0.5mol/L的外给电子体环己基甲基二甲氧基硅烷的己烷溶液加入加料罐8内；然后关闭阀门8-1，依次打开阀门6-1、6-3和8-2，启动柱塞泵5，利用单体丙烯将助催化剂和外给电子体冲入聚合釜1内，当打入丙烯的体积为2.2L时，停掉柱塞泵5，开启聚合釜1的搅拌，并关闭阀门6-3和8-2，然后利用氢气加料管线将80mg氢气加入到聚合釜1中；打开阀门8-1放空加料罐7内的丙烯，然后在氮气保护下将30mg的丙烯聚合催化剂组分(参见专利CN1091748A的实施例1)加入到加料罐8内，关闭阀门8-1，打开阀门6-3和8-2，并快速启动柱塞泵5，用0.2L丙烯将催化剂冲入聚合釜1内，然后停掉柱塞泵5，并依次关闭阀门8-2、6-3和6-1，开启聚合釜1的温度控制设备将聚合釜1内温度升高到70℃，开始聚合反应。1小时后聚合釜1内压力低于3.0MPa，说明釜内开始出现“干锅”，回收丙烯并出料，得到聚丙烯945g。本次实验聚合开始前的投料步骤和聚合结束后的回收放料共用约1小时，丙烯的总投料量根据计算在聚合温度70℃下为聚合釜1体积的90％，聚合周期为2小时，单周期聚合物产率约为472g/h。

实施例1

在氮气保护下，打开阀门8-1，将4ml浓度为0.5mol/L的助催化剂三乙基铝的己烷溶液和2ml浓度为0.5mol/L的外给电子体环己基甲基二甲氧基硅烷的己烷溶液加入加料罐8内；然后关闭阀门8-1，依次打开阀门6-1、6-3和8-2，启动柱塞泵5，利用单体丙烯将助催化剂和外给电子体冲入聚合釜1内，当打入丙烯的体积为2.2L时，停掉柱塞泵5，开启聚合釜1的搅拌，并关闭阀门6-3和8-2，然后利用氢气加料管线将80mg氢气加入到聚合釜1中；打开阀门6-2，重新启动柱塞泵5向单体补偿罐2内加入体积为0.8L的液相丙烯，然后停柱塞泵5，并关闭阀门6-2；开启调节阀3，开度100％，向单体补偿罐2夹套内通入热水，热水 温度为95℃，根据压力远传仪表2-2的压力大小调节调节阀3的开度，使其压力最终稳定在3.4MPa，液相丙烯在70℃的饱和蒸汽压为3.0MPa，单体补偿罐2的压力高于此压力0.4MPa；打开阀门8-1放空加料罐8内的丙烯，然后在氮气保护下将30mg的丙烯聚合催化剂组分(参见专利CN1091748A的实施例1)加入到加料罐8内，关闭阀门8-1，打开阀门6-3和8-2，并快速启动柱塞泵5，用0.2L丙烯将催化剂冲入聚合釜1内，然后停掉柱塞泵5，并依次关闭阀门8-2、6-3和6-1，开启聚合釜1的温度控制设备将聚合釜1内温度升高到70℃，开始聚合反应；打开阀门6-2，由于单体补偿罐2内压力高于聚合釜1，单体补偿罐内丙烯将被压入到聚合釜1，直至聚合釜1达到满釜，并且随着聚合反应的进行，单体补偿罐2内的丙烯会连续补入聚合釜1中；0.3小时后，单体补偿罐内剩余丙烯0.2升，切断单体补偿罐2与聚合釜1之间的连接；1.4小时后，聚合釜1内压力低于3.0MPa，说明釜内开始出现“干锅”，回收丙烯并出料，得到聚丙烯1260g。本次实验聚合开始前的投料步骤和聚合结束后的回收放料共用约1小时，丙烯的总投料量根据计算在聚合温度70℃下为聚合釜1体积的120％，聚合周期为2.4小时，单周期聚合物产率约为525g/h，单次聚合周期内聚合物产率与对比例相比提高了11％。

实施例2

在氮气保护下，打开阀门8-1，将4ml浓度为0.5mol/L的助催化剂三乙基铝的己烷溶液和2ml浓度为0.5mol/L的外给电子体环己基甲基二甲氧基硅烷的己烷溶液加入加料罐8内；然后关闭阀门8-1，依次打开阀门6-1、6-3和8-2，启动柱塞泵5，利用单体丙烯将助催化剂和外给电子体冲入聚合釜1内，当打入丙烯的体积为2.2L时，停掉柱塞泵5，开启聚合釜1的搅拌，并关闭阀门6-3和8-2，然后利用氢气加料管线将80mg氢气加入到聚合釜1中；打开阀门6-2，重新启动柱塞泵5向单体补偿罐2内加入体积为1.9L的液相丙烯，然后停柱塞泵5，并关闭阀门6-2；开启调节阀3，开度100％，向单体补偿罐2夹套内通入热水，热水温度为95℃，根据压力远传仪表2-2的压力大小调节调节阀3的开度，使其压力最终稳定在3.5MPa，液相丙烯在70℃的饱和蒸汽压为3.0MPa，单体补偿罐2的压力高于此压力0.5MPa；打开阀门8-1放空加料罐7内的丙烯，然后在氮气保护下将30mg的丙烯聚合催化剂组分(参见专利CN1091748A的实施例1)加入到 加料罐8内，关闭阀门8-1，打开阀门6-3和8-2，并快速启动柱塞泵5，用0.2L丙烯将催化剂冲入聚合釜1内，然后停掉柱塞泵5，并依次关闭阀门8-2、6-3和6-1，开启聚合釜的温度控制设备将聚合釜内温度升高到70℃，开始聚合反应；打开阀门6-2，由于单体补偿罐2内压力高于聚合釜1，单体补偿罐2内丙烯将被压入到聚合釜1，直至聚合釜1达到满釜，并且随着聚合反应的进行，单体补偿罐2内的丙烯会连续补入聚合釜1中；1.4小时后，单体补偿罐2内剩余丙烯0.3升，切断单体补偿罐2与聚合釜1之间的连接；1.8小时后，聚合釜1内压力低于3.0MPa，说明釜内开始出现“干锅”，回收丙烯并出料，得到聚丙烯1681g。本次实验聚合开始前的投料步骤和聚合结束后的回收放料共用约1小时，丙烯的总投料量根据计算在聚合温度70℃下为聚合釜1体积的180％，聚合周期为2.8小时，单周期聚合物产率约为600g/h，单次聚合周期内聚合物产率与对比例相比提高了27％。

实施例3

在氮气保护下，打开阀门8-1，将4ml浓度为0.5mol/L的助催化剂三乙基铝己烷溶液和2ml浓度为0.5mol/L的外给电子体环己基甲基二甲氧基硅烷的己烷溶液加入加料罐8内；然后关闭阀门8-1，依次打开阀门6-1、6-3和8-2，启动柱塞泵5，利用单体丙烯将助催化剂和外给电子体冲入聚合釜1内，当打入丙烯的体积为2.2L时，停掉柱塞泵5，开启聚合釜1的搅拌，并关闭阀门6-3和8-2，然后利用氢气加料管线将80mg氢气加入到聚合釜1中；打开阀门6-2，重新启动柱塞泵5向单体补偿罐2内加入体积为3L的液相丙烯，然后停柱塞泵5，并关闭阀门6-2；开启调节阀3，开度100％，向单体补偿罐2夹套内通入热水，热水温度为95℃，根据压力远传仪表2-2的压力大小调节调节阀3的开度，使其压力最终稳定在3.5MPa，液相丙烯在70℃的饱和蒸汽压为3.0MPa，单体补偿罐2的压力高于此压力0.8MPa；打开阀门8-1放空加料罐8内的丙烯，然后在氮气保护下将30mg的丙烯聚合催化剂组分(参见专利CN1091748A的实施例1)加入到加料罐8内，关闭阀门8-1，打开阀门6-3和8-2，并快速启动柱塞泵5，用0.2L丙烯将催化剂冲入聚合釜1内，然后停掉柱塞泵5，并依次关闭阀门8-2、6-3和6-1，开启聚合釜的温度控制设备将聚合釜内温度升高到70℃，开始聚合反应；打开阀门6-2，由于单体补偿罐2内压力高于聚合釜1，单体补偿罐2内丙烯将被压入到 聚合釜1，直至聚合釜1达到满釜，并且随着聚合反应的进行，单体补偿罐2内的丙烯会连续补入聚合釜1中；2.8小时后，单体补偿罐2内剩余丙烯0.5升，切断单体补偿罐2与聚合釜1之间的连接；0.5小时后，聚合釜1内压力低于3.0MPa，说明釜内开始出现“干锅”，回收丙烯并出料，得到聚丙烯2403g。本次实验聚合开始前的投料步骤和聚合结束后的回收放料共用约1小时，丙烯的总投料量根据计算在聚合温度70℃下为聚合釜1体积的200％，聚合周期为4.3小时，单周期聚合物产率约为559g/h，单次聚合周期内聚合物产率与对比例相比提高了18％。

对比例1中未使用单体补偿罐，实施例1-3中，聚合反应开始前向单体补偿罐2内加入的液相丙烯体积(分别为0.8L、1.9L、3L)、单体补偿罐2的压力高于液相丙烯在70℃的饱和蒸汽压(分别为0.4MPa、0.5MPa、0.8MPa)、切断单体补偿罐2与聚合釜1之间的连接前单体补偿罐2内剩余丙烯的体积(分别为0.2L、0.3L、0.5L)有所区别，但都在本发明的范围内，单次聚合周期内聚合物产率与对比例相比提高幅度均在10％以上，说明本发明取得了显著的效果。

应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。