一种喹西特及其盐酸盐的制备方法与流程

文档序号:12927469阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种喹西特及其盐酸盐的制备方法,其特征在于,通过如下方法实现:a)迈克尔缩合反应:在三乙胺催化下,硝基乙烷与丙烯酸甲酯,在30~40℃搅拌反应,经减压蒸出溶剂得到化合物3;b)脱甲酯反应:取化合物3加入盐酸,加热回流,冷至室温,乙酸乙酯萃取,合并有机相并用饱和碳酸氢钠洗涤,合并水相,滴加盐酸中和至pH=2~3,乙酸乙酯萃取,经干燥,减压蒸出溶剂,柱层析得到化合物4;c)酰氯化反应:取化合物4,加入无水乙酸乙酯溶解,搅拌均匀后,加入氯化亚砜,然后回流反应,减压蒸去溶剂,得到化合物5;d)酰胺化反应:取6-甲氧基-8-氨基喹啉溶于氯仿,冷至-5℃~-10℃,化合物5溶于氯仿后慢慢滴加到上述反应液中,滴加完后室温继续反应,反应完毕后加入水洗涤,二氯甲烷萃取,合并有机相,干燥,减压浓缩至干,柱层析分离提纯,得到化合物7;e)羰基还原反应:取化合物7溶于无水四氢呋喃,冷至0℃~5℃后,加入硼氢化钠,然后慢慢滴加含碘的无水四氢呋喃溶液,滴加完毕后室温反应过夜,反应完全后冷至0℃~5℃,慢慢滴加饱和氯化铵溶液,乙酸乙酯萃取,合并有机相,干燥,减压浓缩至干,柱层析,得到化合物8;f)硝基还原反应:取化合物8溶于甲醇,加入质量百分比10%钯碳,通入氢气,室温反应,反应完全后,过滤出钯碳并回收钯碳,甲醇洗涤,滤液浓缩,浓缩物用柱层析得到化合物9;g)氨基盐酸盐化反应:取化合物9溶于乙醇,搅拌条件下滴加浓盐酸,继续搅拌,加入乙酸乙酯,再搅拌,过滤,经乙酸乙酯洗涤,得到化合物10。
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