萃取人参炔醇和人参环氧炔醇、人参皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3混合物的方法与流程

本发明涉一种利用重超法萃取西洋参须中的人参炔醇和人参环氧炔醇混合物及人参皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3混合物的方法，属西洋参深加工技术领域。

背景技术：

西洋参须是鲜西洋参烘干、过筛后的筛下物。西洋参年产约8000吨，筛下物占西洋参总量的5％，即西洋参须年产约400吨。西洋参须中含有人参炔醇、人参环氧炔醇、人参皂苷等有益成份。目前对西洋参加工后所产生的西洋参须，主要用于代茶饮或用于中药配伍，对西洋参须中的重要成份并没有充分利用。

人参炔醇是神经营养和神经保护作用的重要活性成份。中文摘要中记载：“阿尔茨海默病(Alzheimer’s disease AD)是一种在老年期发生的以进行性痴呆为主要特征的神经元退行性疾病。是继心血管疾病、癌症和中风之后的第四大杀手，严重危害着老年人的身体健康和生活质量。人参炔醇和人参环氧炔醇对Aβ25-35损伤大脑皮层神经元有保护作用，人参炔醇和人参环氧炔醇对硝普钠(SNP)损伤大脑皮层神经元有保护作用，人参环氧炔醇促PC12轴索生长的信号的转导。具有保护原代大脑皮层神经抵抗Aβ25-35和SNP诱发的毒性，并具有促进PC12细胞轴索生长的作用。炔醇具有与NGF和PACAP相似的神经营养和神经保护作用，但炔醇与NGF和PACAP等的上述活性作用可能通过不同的作用机制实现的。”人参炔醇、人参环氧炔醇组合应用，作用互补，效果更佳。

人参皂苷Rg3具有抗肿瘤活性，抑制肿瘤细胞的肺转移。人参皂苷RK1具有抑制癌细胞，增强免疫力作用。人参皂苷Rh2具有很强的抗癌活性，具有抑制癌细胞向其它器官转移，增强机体免疫力，快速恢复体质的作用。人参皂苷Rh3能抑制人结肠癌细胞SW480增殖，诱导其凋亡。人参皂苷Rg3、Rh2、Rh3与Rk1组合配伍，防治癌症效果显著。

因此，对现有的西洋参须进行萃取得到人参炔醇、人参环氧炔醇、人参皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3非常有必要，有利于防病治病。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种易控制、得率高的利用重超法萃取西洋参须中的 人参炔醇、人参环氧炔醇、人参皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3的方法，以充分利用西洋参须中的有益成份，克服现有技术的不足。

本发明的利用重超法萃取西洋参须中的人参炔醇和人参环氧炔醇混合物的方法，如下步骤：

(1)将新鲜西洋参洗净，利用低温风干的方式干燥处理，其中干燥处理的温度为30℃～50℃，干燥后含水率小于6％；然后过筛，筛孔直径为2cm，筛下物为西洋参须；

(2)将第(1)步得到的西洋参须粉碎至20目～40目，再将得到的西洋参粉投入到超临界萃取釜中；

(3)向超临界萃取釜中连续输入液体CO₂，并通过与超临界萃取釜相接的分离器收集产生的气体CO₂，将气体CO₂转为液体CO₂后再次输入超临界萃取釜中，以此循环输入，输入液体CO₂，的流量为50升/小时～300升/小时，开启萃取釜中的超声波装置，超声频率控制在20KHZ～40KHZ之间，功率控制在100W～200W之间；萃取釜内温度控制在30℃～35℃之间；萃取时间为5～15分钟；所述的向超临界萃取釜中输入液体CO₂为带压输入，使釜内压力达到20Mpa～25Mpa；分离器得萃取物；

(4)将第(3)步得到的萃取物移入GF型管式离心机中，离心机的转数为1.8万转/分钟，离心时间为8～10分钟，然后在离心机上收集器中得到人参炔醇和人参环氧炔醇的混合物。

本发明的利用重超法萃取西洋参须中的人参皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3混合物的方法，其特征在于：如下步骤：

(1)将新鲜西洋参洗净，利用低温风干的方式干燥处理，其中干燥处理的温度为30℃～50℃，干燥后含水率小于6％；然后过筛，筛孔直径为2cm，筛下物为西洋参须；

(2)将第(1)步得到的西洋参须粉碎至20目～40目，再将得到的西洋参粉投入到超临界萃取釜中；

(3)向超临界萃取釜中连续输入液体CO₂，并通过与超临界萃取釜相接的分离器收集产生的气体CO₂，将气体CO₂转为液体CO₂后再次输入超临界萃取釜中，以此循环输入，输入液体CO₂，的流量为50升/小时～300升/小时，开启萃取釜中的超声波装置，超声频率控制在20KHZ～40KHZ之间，功率控制在100W～200W之间；萃取釜内温度控制在30℃～35℃之间；萃取时间为5～15分钟； 所述的向超临界萃取釜中输入液体CO₂为带压输入，使釜内压力达到20Mpa～25Mpa；分离器得萃取物；

(4)将第(3)步得到的萃取物移入GF型管式离心机中，离心机的转数为1.8万转/分钟，离心时间为8～10分钟，然后在离心机上收集器中得到人参炔醇和人参环氧炔醇的混合物；

(5)向萃取人参炔醇和人参环氧炔醇混合物后的西洋参须粉中加入固态夹带剂，固态夹带剂是浓渡为20％的氢氧化钠溶液和片碱的混合体，固态夹带剂的质量为西洋参须粉质量的10％～20％，20％的氢氧化钠溶液和片碱的质量配比为1∶1；关闭萃取釜；

(6)向萃取釜中输入液体CO₂和动态夹带剂混合流体，动态夹带剂与釜内的原料质量比为3∶1；进入釜中的液体CO₂和动态夹带剂的体积比为10∶1；所述的动态夹带剂是浓渡为90％的乙醇；向萃取釜中输入CO₂为连续输入液体CO₂，并通过与超临界萃取釜相接的分离器收集产生的气体CO₂，将气体CO₂转为液体CO₂和动态夹带剂混合后再次输入超临界萃取釜中，以此循环输入，液体CO₂带压输入，使釜内压力达到40Mpa～45Mpa；

(7)开启萃取釜中的超声波，超声频率控制在20KHZ～40KHZ之间，功率控制在800W～1200W之间，温度控制在85℃～90℃之间，时间为8小时；

(8)在分离器中得到人参皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3及动态夹带剂的组合溶液；

(9)将第(8)步得到的溶液浓缩至无醇，然后加水稀释20倍后上D130大孔树脂吸附，水洗至中性，再用38％乙醇解析；

(10)用84％-95％乙醇再次解析，解析液浓缩干燥，得人参皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3的固体混合物。

本发明的利用重超法萃取西洋参须中的人参炔醇和人参环氧炔醇混合物的方法及利用重超法萃取西洋参须中的人参皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3混合物的方法，易控制，得率高。

人参炔醇、人参环氧炔醇检测结果：

附图说明

图1是气质联用-MMC检测人参炔醇、人参环氧炔醇图谱；

图2是TLC检测人参皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3图谱。

具体实施方式

本发明的利用重超法萃取西洋参须中的人参炔醇和人参环氧炔醇混合物的方法及利用重超法萃取西洋参须中的人参皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3混合物的方法，步骤如下：

(1)将新鲜西洋参去除泥土并洗净，低温风干，风干的温度为30℃或35℃或40℃或45℃或50℃，干燥至水分＜6％，过筛，筛孔直径2cm，筛下物为西洋参须。

(2)将西洋参须粉碎至20目或25目或30目或35目或40目，投入超临界萃取釜中。

(3)向超临界萃取釜中连续输入液体CO₂，并通过与超临界萃取釜相接的分离器收集产生的气体CO₂，将气体CO₂转为液体CO₂后再次输入超临界萃取釜中，以此循环输入，输入液体CO₂时的流量为50升/小时或100升/小时或150升/小时或200升/小时或250升/小时或300升/小时，开启萃取釜中的超声波装置，超声频率为20KHZ或25KHZ或30KHZ或35KHZ或40KHZ，功率100W或150W或200W。萃取釜内温度为30℃或32℃或33℃或35℃；萃取时间为5分钟或10分钟或15分钟；向超临界萃取釜中输入液体CO₂为带压输入，使釜内压力为20Mpa或22Mpa或24Mpa或25Mpa；得萃取物；在分离器中放出萃取物，得率1.195％。

(4)萃取物移入GF型管式离心机中，转数1.8万转/分钟、时间8分钟或9分钟或10分钟，在上收集器中得到人参炔醇、人参环氧炔醇的混合物，得率1.095％，人参炔醇含量47.84％，人参环氧炔醇含量36.15％。

(5)将萃取人参炔醇、人参环氧炔醇混合物后的西洋参须粉，加入浓度20％的氢氧化钠溶液和片碱做为固态夹带剂，加入量为物料质量的10％或12％或13％或15％或20％，浓渡20％的氢氧化钠溶液和片碱的质量配比为1∶1；关闭萃取釜。

(6)向萃取釜中输入液体CO₂和动态夹带剂混合流体，动态夹带剂与釜内的原料质量比为3∶1；进入釜中的液体CO₂和动态夹带剂的体积比为10∶1；所述的动态夹带剂是浓渡为90％的乙醇；向萃取釜中输入CO₂为连续输入液体CO₂，并通过与超临界萃取釜相接的分离器收集产生的气体CO₂，将气体CO₂转为液体CO₂和动态夹带剂混合后再次输入超临界萃取釜中，以此循环输入，液体CO₂带压输入，使釜内压力达到40Mpa～45Mpa；

(7)开启萃取釜中的超声波，超声频率20KHZ或30KHZ或40KHZ，功率800W或1000W或1200W，温度85℃或87℃或90℃、压力40Mpa或42Mpa或44Mpa或45Mpa、时间8小时。

(8)在分离器中得到人参皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3及动态夹带剂的组合溶液；

(9)将该混体溶液浓缩至无醇，加水稀释20倍上D130大孔树脂吸附，水洗至中性，用38％乙醇解析，解析液浓缩干燥留作他用。

(10)用浓渡84％或86％或88％或90％或93％或95％的乙醇解析，解析液浓缩干燥，所得产品是人参皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3固体混合物，得率3％。

具体实施例：

取洗净的鲜西洋参300公斤，放入烘房晾晒架上，打开循环热风烘干，烘干开始温度30℃-35℃，待参棒变硬温度升至45℃-50℃，烘至水分＜6％，过筛，筛下物为西洋参须15公斤，将其粉碎至30目放入50L的萃取釜中，打开高压泵输入CO2萃取，同时开启超声波，超声频率20kHZ，功率130W，温度32℃、压力23Mpa、时间10分钟，在分离器中放萃取物179.2毫升。萃取物移入GF型管式离心机中，转数1.8万转/分钟、时间8分钟，在上收集器中得到人参炔醇、人参环氧炔醇混合物164.2毫升。

萃取人参炔醇、人参环氧炔醇后的西洋参须粉，加入浓度20％的氢氧化钠溶液1.5L和1.5公斤片碱做为固态夹带剂，打开高压泵，输入CO2及动态夹带剂(90％的乙醇)混合流体，加入量为45L，流量50升/小时，同时开启萃取釜中的超声波，超声频率40KHZ，功率1100W，温度88℃、压力42Mpa、时间8小时，在分离器中放出人参皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3组溶液50L。将该混合物浓缩至无醇，加100升水稀释后上D130大孔树脂吸附，水洗至中性，用38％乙 醇100升解析，解析液浓缩干燥，所得产品600克留作他用。用85％乙醇60升解析，解析液浓缩干燥，所的产品是人参皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3混合物450克。

应用实例：高櫆檀，男，75岁，2012年6月临床诊断及简要病史：(R07.401)胸痛，咳白泡沫粘痰，体型偏瘦。检查设备：能谱CT。影像号：000156738。右肺上叶结节样致密影，左肺上叶小结节影，大者直径0.8cm。检查后开始服用人参皂苷Rg3、Rk1、Rh2、Rh3混合粉，每天2次，每次1克，服用3个月后无胸痛、疲劳感，体重增加，至今身体状态良好。