本发明属于药物化学领域，涉及一种喹诺酮类药物西他沙星降解杂质的制备方法。
背景技术：
西他沙星（sitafloxacin hydrate）化学名为7-[(7S)-7- 氨基-5-氮杂螺[2.4]庚-5-基]-8- 氯-6- 氟-1-[(1R,2S)-cis-2-氟环丙基]-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸，是第一制药三共株式会社（Daiichi Sankyo）开发的广谱喹诺酮类抗菌药，临床用其3/2水合物。西他沙星是一种新型口服、具有广谱抗菌活性的N-1-氟环丙基新型喹诺酮类抗菌药，对需氧性或厌氧性革兰阳性及革兰阴性菌、支原体属及衣原体属等具有广谱抗菌作用，用于治疗严重难治性感染性疾病。
西他沙星杂质包括异构体杂质、工艺杂质和降解杂质等不同类型。在日本2013年8月（第十版）修订的医药品说明书中，标准品分类番号：876241中详细说明了西他沙星降解杂质P1和P2结构，但是并未报道制备方法。以下是西他沙星降解杂质P1和P2的结构：
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在药物开发过程中，杂质研究是非常重要的一个环节，质量标准的建立需要一定量的标准品，所以开发杂质的合成方法是药物开发的一项重要任务。西他沙星降解杂质P1和P2尚未有简单，可操作性的制备方法。
技术实现要素：
本发明的目的提供一种西他沙星降解杂质的方法，该方法采用一锅法制备，操作简单、可操作性强，经过简单的纯化即可得到符合质量标准要求的产品。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种西他沙星降解杂质的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将西他沙星加入到溶剂S中，形成悬浊液， T℃下，灯光照射X小时，TLC薄层析色谱法检测进程。反应完毕，减压蒸馏浓缩，得到粗品混合物，粗品经柱层析分离得到产物P1和P2，洗脱剂为二氯甲烷/甲醇体系。
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其中，所述的溶剂S为水、丙酮、甲醇中的一种。
所述的溶剂S加入量比例为1g西他沙星加入20~50ml溶剂。
所述的T℃为20~30℃，优选为25℃。
所述的灯光为汞灯、紫外灯、白炽灯中的一种，优选汞灯。
所述的反应时间X小时为10~20小时，优选为15小时。
所述洗脱剂二氯甲烷：甲醇的比例为5:1~10:1。
本发明的制备方法，步骤少，操作简单，反应温和，为西他沙星降解杂质P1和P2的制备提供一种新制备途径，具有很高的商业价值。
具体实施方式
具体地说，本发明可以通过以下实施例予以说明，但本发明的范围不仅限于这些实施例。
实施例1
取5.0g化合物西他沙星加入到溶剂100ml纯化水中，搅拌形成悬浊液。控温在20℃下，汞灯下照射10小时，TLC检测有明显产物生成。停止反应，减压蒸馏得到粗品化合物，经柱层析分离，洗脱剂为二氯甲烷：甲醇=5:1，分别得到产物536mg（P1）产率12.69%和604mg（P2），产率11.84%。
实施例2
取5.0g化合物西他沙星加入到溶剂200ml甲醇中，搅拌形成悬浊液。控温在25℃下，汞灯下照射15小时，TLC检测有明显产物生成。停止反应，减压蒸馏得到粗品化合物，经柱层析分离，洗脱剂为二氯甲烷：甲醇=10:1，分别得到产物498mg（P1）产率11.78%和573mg（P2），产率11.23%。
实施例3
取5.0g化合物西他沙星加入到溶剂200ml丙酮中，搅拌形成悬浊液。控温在25℃下，紫外灯下照射15小时，TLC检测有明显产物生成。停止反应，减压蒸馏得到粗品化合物，经柱层析分离，洗脱剂为二氯甲烷：甲醇=5:1，分别得到产物310mg（P1）产率7.34%和405mg（P2），产率7.94%。
实施例4
取5.0g化合物西他沙星加入到溶剂250ml甲醇中，搅拌形成悬浊液。控温在30℃下，白炽灯下照射20小时，TLC检测有明显产物生成。停止反应，减压蒸馏得到粗品化合物，经柱层析分离，洗脱剂为二氯甲烷：甲醇=10:1，分别得到产物215mg（P1）产率5.09%和302mg（P2），产率5.92%。