一种白藜芦醇的提取方法及白藜芦醇提取物与流程

本发明涉及中药提取
技术领域：
，具体涉及一种白藜芦醇的提取方法及白藜芦醇提取物。
背景技术：
：白藜芦醇是多酚类化合物，化学名称为(E)-3，5，4-三羟基二苯乙烯。它是非黄酮类的多酚化合物，分子式为C14H12O3，相对分子质量为228.25，为白色针状晶体，易溶于乙醚、氯仿、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸、乙酯等有机溶剂，主要来源于葡萄(红葡萄酒)、虎杖、花生、桑椹等植物。白藜芦醇是一种生物性很强的天然多酚类物质，又称为芪三酚，是肿瘤的化学预防剂，也是对降低血小板聚集，预防和治疗动脉粥样硬化、心脑血管疾病的化学预防剂。美国农业部的研究结果表明，花生红衣与仁中也含有相当多的白藜芦醇。白藜芦醇的实验研究已经证实具有对心血管疾病和癌症的有益作用。白藜芦醇对激素依赖性肿瘤有明显的预防作用。还可对骨质疏松、痤疮及老年痴呆症有预防作用，具有抗病毒及免疫调节作用。对人体内部一种单体抗衰老酶起作用，进而发挥预防各种年龄相关疾病、延长预期寿命的潜在作用。白藜芦醇在市场的需求量极大，由于其在植物中的含量很低，并且提取成本高。现有技术中的提取方法，工艺粗糙、落后，杂质多，有效成分含量低，导致患者用量过大，不方便服用，严重影响了本品在临床上应用。技术实现要素：发明目的：为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种白藜芦醇的提取方法。技术方案：本发明的目的是通过如下的方案实现的：一种白藜芦醇的提取方法，取虎杖，加虎杖药材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮液，浓缩至60℃相对密度为1.05，加乙醇使含醇量的体积百分比达75％，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65℃时相对密度为1.25，并回收乙醇，得浓缩液，使用微波萃取，得萃取液，继续浓缩，将浓缩液进行干燥,得白藜芦醇提取物。所述白藜芦醇的提取方法，所述微波萃取方法为：将水提醇沉后的浓缩液投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次4-8分钟，每次加入的70％乙醇的量为浓缩液重量的2倍，得萃取液，浓缩。所述白藜芦醇的提取方法，所述微波萃取功率500W，每次萃取6分钟。所述白藜芦醇的提取方法，上述三次浓缩使用装置，包括罐体，设置在所述罐体上的进料口和设置在所述罐体底部的出料管，在所述罐体内设有搅拌轴，在所述搅拌轴上设有搅拌桨，在所述罐体的顶部设有与所述搅拌轴相连接的搅拌电机，在所述罐体的内壁上设有环形凹槽，所述环形凹槽的底端靠近所述罐体的底壁，在所述环形凹槽内设有环形旋转块，在所述罐体的侧壁内设有驱动电机，在所述驱动电机的主轴上设有驱动齿盘，在所述环形旋转块的外环面上设有与所述驱动齿盘相齿合的齿槽，在所述环形旋转块的内环面上均匀设有至少三条刮筋，所述刮筋的底壁抵压在所述罐体的底壁上端面上，在所述罐体上设有与所述驱动电机相连接的调节器。所述白藜芦醇的提取方法，上述浓缩装置所述环形凹槽的顶壁与底壁均匀设有滚珠，所述环形旋转块的上端面和下端面抵压在所述滚珠上。所述白藜芦醇的提取方法，上述浓缩装置所述环形旋转块与所述环形凹槽的连接面上设有密封金属条，所述滚珠设置在所述密封金属条与环形凹槽的内侧端。所述白藜芦醇的提取方法，上述浓缩装置所述出料管上还设有冷却器，在所述罐体内设有水份测定仪。所述白藜芦醇的提取方法，上述干燥使用装置，包括箱体，设置在所述箱体内的物料架和设置在所述箱体顶部的进风管和出风管，其特征在于：在所述箱体的侧壁内设有与所述进风管相连通的进风通道，在所述箱体的侧壁上设有与所述进风通道相连通的风孔，所述出风管穿过所述箱体的顶壁连通箱体内与箱体外部，在所述箱体的侧壁内还设有调温腔和灭菌腔，在所述调温腔内设有电加热块，所述进风通道穿过所述调节腔和灭菌腔设置，在所述箱体的底壁内设有旋转腔，在所述旋转腔内设有旋转电机，所述旋转电机的主轴与所述物料架相连接，在所述物料架内设有震动凹槽，在所述物料架的顶面设有盛放板，在所述盛放板与所述震动凹槽之间设有震动装置。所述白藜芦醇的提取方法，上述干燥使用装置所述震动装置包括驱动电机，设置在所述驱动电机主轴上的偏心轮，所述偏心轮的轮边抵压在所述盛放板的底面中心，在所述盛放板的底部与所述震动凹槽的底壁之间设有拉簧，所述拉簧以所述偏心轮为中心对称设置。所述白藜芦醇的提取方法，上述干燥使用装置所述箱体内设有温度传感器，在所述箱体的侧壁内设有与所述温度传感器相连接的驱动器，所述驱动器与所述电加热块的控制端相连接，在所述箱体上还设有箱门。现有技术中，白藜芦醇采用醇提的方法，工艺粗糙、落后，杂质多，导致患者用量过大，不方便服用，本发明制备的白藜芦醇得率增加，含量高，纯度达97-99％。本发明中的浓缩设备结构简单、操作便捷，在加热浓缩时，可以通过驱动电机驱动环形旋转块旋转，从而使刮筋在罐体的底面刮动，从而可有效的防止罐体的底壁结块，一定程度上可提高加热浓缩效率，解决了传统技术中药浓缩设备罐底容易结块从而影响加热效率的技术不足，使用稳定性好，药物的有效成分稳定不被破坏。本干燥设备结构简单、操作简单快捷，其采用箱体侧壁进行送风，并增设了电加热块，可以根据箱内的温度进行调节，从而保证了干燥温度的稳定性，而且设有旋转电机和震动装置，可以在加热的同时对盛放板进行旋转和震动，从而可防止药局部干燥，从而一定程度上可以提高干燥的效率，解决了传统技术的干燥装置干燥效率低的技术不足。附图说明为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中：图1为本发明浓缩装置的结构示意图。图2为本发明干燥装置的结构示意图。具体实施方式以下通过实施例形式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。实施例1取虎杖1000g，加虎杖药材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮液，浓缩至60℃相对密度为1.05，加乙醇使含醇量的体积百分比达75％，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65℃时相对密度为1.25，并回收乙醇，得浓缩液，使用微波萃取，得萃取液，继续浓缩，将浓缩液进行干燥,得白藜芦醇提取物。所述白藜芦醇的提取方法，所述微波萃取方法为：将水提醇沉后的浓缩液投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率400W，萃取2次，每次8分钟，每次加入的70％乙醇的量为浓缩液重量的2倍，得萃取液，浓缩。见图1：所述白藜芦醇的提取方法，上述三次浓缩装置，包括罐体1，设置在所述罐体1上的进料口2和设置在所述罐体1底部的出料管3，在所述罐体1内设有搅拌轴4，在所述搅拌轴4上设有搅拌桨5，在所述罐体1的顶部设有与所述搅拌轴4相连接的搅拌电机6，在所述罐体1的内壁上设有环形凹槽7，所述环形凹槽7的底端靠近所述罐体1的底壁，在所述环形凹槽7内设有环形旋转块8，在所述罐体1的侧壁内设有驱动电机9，在所述驱动电机9的主轴上设有驱动齿盘10，在所述环形旋转块8的外环面上设有与所述驱动齿盘10相齿合的齿槽11，在所述环形旋转块8的内环面上均匀设有至少三条刮筋12，所述刮筋12的底壁抵压在所述罐体1的底壁上端面上，在所述罐体1上设有与所述驱动电机9相连接的调节器13，调节器为市场上已使用结构，只需要按照其连接要求连接使用即可。在使用时通过控制驱动电机，使驱动电机带动环形旋转块旋转，从而使刮筋在环形旋转块的带动下在罐体的底壁顶面刮动，从而可以桨聚积在罐体底壁顶面的药渣刮松，从而可防止结块。在所述环形凹槽7的顶壁与底壁均匀设有滚珠14，所述环形旋转块8的上端面和下端面抵压在所述滚珠14上。设有滚珠，可以保证环形旋转块的正常旋转，减少环形旋转块与环形凹槽之间的摩擦，从而提高使用寿命和使用稳定性。在所述环形旋转块8与所述环形凹槽7的连接面上设有密封金属条15，所述滚珠设置在所述密封金属条与环形凹槽的内侧端。在所述出料管上还设有冷却器16，在所述罐体内设有水份测定仪17。见图2：所述白藜芦醇的提取方法，上述干燥使用装置，包括箱体1，设置在所述箱体1内的物料架2和设置在所述箱体1顶部的进风管3和出风管4，在所述箱体1的侧壁内设有与所述进风管3相连通的进风通道5，在所述箱体1的侧壁上设有与所述进风通道5相连通的风孔6，进风孔设置在侧壁上，可以保证通风的均匀性，而且可以大大提高与药物的接触面积，所述出风管4穿过所述箱体1的顶壁连通箱体1内与箱体1外部，在所述箱体1的侧壁内还设有调温腔7和灭菌腔8，在所述调温腔7内设有电加热块9，设有电加热块可以根据需要对进风管的温度进行调节，保证干燥温度的稳定性，所述进风通道5穿过所述调节腔7和灭菌腔8设置，在所述箱体1的底壁内设有旋转腔10，在所述旋转腔10内设有旋转电机11，所述旋转电机11的主轴与所述物料架2相连接，在所述物料架2内设有震动凹槽12，在所述物料架2的顶面设有盛放板13，在所述盛放板13与所述震动凹槽12之间设有震动装置14。所述震动装置14包括驱动电机141，设置在所述驱动电机141主轴上的偏心轮142，所述偏心轮142的轮边抵压在所述盛放板13的底面中心，在所述盛放板13的底部与所述震动凹槽12的底壁之间设有拉簧15，所述拉簧以所述偏心轮为中心对称设置，在使用时通过偏心轮的抵压使盛放板上升，当偏心轮的凹部抵压盛放板时，盛放板在拉簧的作用下复位，在下落过程中使物材脱离盛放板之后再跌落在盛放板上实现物料的震动。在所述箱体1内设有温度传感器16，在所述箱体的侧壁内设有与所述温度传感器相连接的驱动器17，所述驱动器与所述电加热块的控制端相连接。温度传干器和驱动器为市场上已有的现有技术，其在使用连接时只需要按照对应的连接说明连接即可。在所述箱体上还设有箱门18。实施例2取虎杖1000g，加虎杖药材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮液，浓缩至60℃相对密度为1.05，加乙醇使含醇量的体积百分比达75％，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65℃时相对密度为1.25，并回收乙醇，得浓缩液，使用微波萃取，得萃取液，继续浓缩，将浓缩液进行干燥,得白藜芦醇提取物。所述白藜芦醇的提取方法，所述微波萃取方法为：将水提醇沉后的浓缩液投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率600W，萃取2次，每次4分钟，每次加入的70％乙醇的量为浓缩液重量的2倍，得萃取液，浓缩。浓缩和干燥装置同上。实施例3取虎杖1000g，加虎杖药材10倍重量的水，浸泡0.5h，煎煮1小时，过滤，药渣再加入药材8倍重量的水，煎煮1小时，药液滤出，合并两次煎煮液，浓缩至60℃相对密度为1.05，加乙醇使含醇量的体积百分比达75％，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩至65℃时相对密度为1.25，并回收乙醇，得浓缩液，使用微波萃取，得萃取液，继续浓缩，将浓缩液进行干燥,得白藜芦醇提取物。所述白藜芦醇的提取方法，所述微波萃取方法为：将水提醇沉后的浓缩液投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次6分钟，每次加入的70％乙醇的量为浓缩液重量的2倍，得萃取液，浓缩。浓缩和干燥装置同上。上述实施例中虎杖来源于蓼科Polygonaceae植物虎杖PolygonumcuspidatumSieb.etZucc.的干燥根茎和根。实施例4：本发明白藜芦醇提取物中白藜芦醇含量测定实验研究资料1.1实验药物：本发明白藜芦醇提取物：按实施例1-3方法制备。对照组采用普通浓缩方法制备白藜芦醇提取物。1.2仪器：高效液相色谱仪系统包括高效液相色谱仪(Waters515)；P200高压泵；Waters2487紫外检测器及GJ605型高压六通进样阀；色谱柱为AlltimaC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)；数据采集及处理采用HS色谱数据工作站V4.0+(杭州英谱科技)1.3测定条件：照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录ⅤD)测定。采用AlltimaC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)，以乙腈-0.05％磷酸(30:70,v/v)为流动相，流速1.0mL·min-1，检测波长306nm。1.4实验结果表1各实施例制备的白藜芦醇提取物中白藜芦醇含量测定结果样品来源白藜芦醇含量(％)实施例197实施例299实施例398对照组63根据表1的试验结果可知，本发明实施例1-3制备的白藜芦醇提取物中白藜芦醇含量明显高于对照组。当前第1页1 2 3