吡唑醚菌酯中间体对氯苯肼盐酸盐的合成装置的制作方法

文档序号:12452426阅读:398来源:国知局

本发明涉及对氯苯肼盐酸盐的合成领域,具体涉及吡唑醚菌酯中间体对氯苯肼盐酸盐的合成装置。



背景技术:

吡唑醚菌酯是兼具吡唑结构的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂,1993年由德国巴斯夫公司发现,2001年登记并上市,目前已用于100多种作物上。2009年,其销售额达到7.35亿美元,仅次于嘧菌酯,成为全球第二大杀菌剂。吡唑醚菌酯广谱、高效、毒性低,对非靶标生物安全,对使用者和环境均安全友好,是strobilurin类杀菌剂中市场前景较好、专利即将过期的重要产品。

而吡唑醚菌酯中间体对氯苯肼盐酸盐是合成产品吡唑醚菌酯必不可少的,目前有相关的合成研究,但合成装置方面鲜有报道。



技术实现要素:

针对现有技术的不足,本发明提供了吡唑醚菌酯中间体对氯苯肼盐酸盐的合成装置。

本发明可通过以下技术方案来实现:

吡唑醚菌酯中间体对氯苯肼盐酸盐的合成装置,所述的合成装置包括重氮化釜1、亚硝酸钠溶解釜2、盐酸高位槽3、盐酸储罐4、水计量槽5、抽滤缸6、还原釜7、配酸釜8、酸化釜9和冷凝器10;其中盐酸高位槽3的顶部与盐酸储罐4通过管路11相连,盐酸高位槽3的底部通过管路11与重氮化釜1的顶部一侧连接,重氮化釜1顶部另一侧与亚硝酸钠溶解釜2连接,与亚硝酸钠溶解釜2连接的还有水计量槽5,重氮化釜1底部的出料口与抽滤缸6顶部相连,抽滤缸6的底部与还原釜7的顶部一侧出口相连,还原釜7顶部另一出口与酸化釜9的底部相连,酸化釜9顶部与配酸釜8连接,还原釜7的底部与冷凝器10相连。

进一步地,所述的重氮化釜1、亚硝酸钠溶解釜2、还原釜7、配酸釜8、酸化釜9和冷凝器10均是搪玻璃材质。

进一步地,所述的盐酸高位槽3和盐酸储罐4均是采用玻璃钢环氧树脂材质。

进一步地,所述的管路11是型号为DN80的钢衬玻璃管道。

本发明的有益效果为:1)通过对设备的材质进行相关规定,从而保证反应的正常进行,同时可以延长设备的使用寿命;2)管路11采用的是型号为DN80的钢衬玻璃管道,对于酸碱溶液更耐腐蚀,同时还易清洗,延长管道的使用寿命。

附图说明

图1为吡唑醚菌酯中间体对氯苯肼盐酸盐的合成装置示意图;

附图标记说明:1、重氮化釜;2、亚硝酸钠溶解釜;3、盐酸高位槽;4、盐酸储罐;5、水计量槽;6、抽滤缸;7、还原釜;8、配酸釜;9、酸化釜;10、冷凝器;11、管路。

具体实施方式:

下面用实施例对本发明的具体实施方式作出说明。

实施例

吡唑醚菌酯中间体对氯苯肼盐酸盐的合成装置,所述的合成装置包括重氮化釜1、亚硝酸钠溶解釜2、盐酸高位槽3、盐酸储罐4、水计量槽5、抽滤缸6、还原釜7、配酸釜8、酸化釜9和冷凝器10;从盐酸储罐4中采用真空抽吸管将盐酸抽吸到盐酸高位槽3中,当向重氮化釜1中投入原料对氯苯胺后,再从盐酸高位槽3通过管道11向重氮化釜1内滴加盐酸,搅拌使固体对氯苯胺充分溶解,再向亚硝酸钠溶解釜2中投入亚硝酸钠,通过与亚硝酸钠溶解釜2连接的水计量槽5,向亚硝酸钠溶解釜2内加入定量的水,搅拌使亚硝酸钠完全溶解,溶解后的亚硝酸钠溶液进入重氮化釜1内与对氯苯胺反应得到重氮液备用,重氮化釜1底部的出料口与抽滤缸6顶部相连,当得到的重氮液进入抽滤缸6中进行抽滤滤去固体杂质后,将其转移到还原釜7中,通过配酸釜8配好浓度为20%-25%的盐酸溶液,再将该盐酸转移至酸化釜9中,由酸化釜9的底部进入还原釜7中进行酸化,搅拌,升高温度至80℃后保温反应1h,反应结束后再将产物转移到冷凝器10中进行冷凝,直到有大量白色固体出现,即可得到吡唑醚菌酯中间体对氯苯肼盐酸盐。

以上所述仅为本发明的部分实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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