制备均一粒径的吡唑醚菌酯微囊的方法
【专利摘要】制备均一粒径的吡唑醚菌酯微囊的方法，包括的步骤如下：(1)室温下称取明胶，加去离子水溶胀后，水浴加热，且搅拌使明胶完全溶解；(2)将吡唑醚菌酯原药过6号筛，转移至研钵中，再加入吐温?80研磨，保温，接着加入明胶溶液继续研磨成均匀的混悬液；(3)称取植物油和司盘?85，水浴加热，在2000r/min的搅拌速度下，将步骤2中的混悬液以细线状倾入植物油中，搅拌，直到体系分散成圆球状颗粒，再用6号筛进行筛选，筛选后的大颗粒继续加热融化，重复搅拌的操作得到圆球状颗粒，最后得到均一的微囊。本发明不仅包覆效果好，其降解产物也是对环境不会造成污染；并且通过6号筛对原药和产品进行处理，可得到均一的微囊。
【专利说明】
制备均一粒径的吡唑醚菌酯微囊的方法
技术领域
[0001]本发明涉及吡唑醚菌酯微囊的制备，具体涉及制备均一粒径的吡唑醚菌酯微囊的方法。
【背景技术】
[0002]吡唑醚菌酯是德国巴斯夫公司与1993年发现的一种兼具吡唑结构的甲氧丙烯酸甲酯类广谱杀菌剂。它能防治由子囊纲、担子菌纲、半知菌纲和卵菌纲等几乎所有类型的真菌病原体引起的植物病害，同时它又是一种激素型杀菌剂，能使作物吸收更多的氮，促进作物的生长。该品种不仅毒性低，对非靶标生物安全，而且对使用者和环境均安全友好。吡唑醚菌酯可加工成液剂、水悬剂、可湿性粉剂、粉剂、膏剂等多种剂型。亦可与多种杀菌剂复配混用起到增效和扩大杀菌剂的作用。自2002年推广上市以来，深受使用者的喜爱，销售额迅速上升，据中国农药2007年第6期报道，在全球最重要的15个杀菌剂品种中位列第三。吡唑醚菌酯的制剂分别以凯淘、凯泽、百泰的商品名在中国登记并进入国内市场销售。
[0003]基于对生态环境的保护和人类健康意识的提高，农药剂型正朝着高效、低毒、低残留的方向发展。在当前新型农药化合物研制愈发困难的形势下，通过先进的剂型加工方法改善农药的使用性能，充分发挥有效成分的生物活性和效能，已经成为提高农药防治效果、降低残留污染、节约施药成本的重要途径。而近年来，以天然高分子为载体的药物包覆微囊化成为缓释性药物研究的热点。基于可生物降解高分子为载体材料制备的微囊化农药具有较高的药物累积释放量，并且通过对载药材料降解速率的控制可以实现药物的控制释放，从而克服传统的农药剂型在使用时存在的分解、突释等严重问题，提高了农药的有效利用率，延长了持效期，减少了对环境的污染。
【发明内容】
[0004]针对现有技术中存在的问题，本发明提供制备均一粒径的吡唑醚菌酯微囊的方法。
[0005]本发明可通过以下技术方案来实现:
[0006]制备均一粒径的吡唑醚菌酯微囊的方法，包括的步骤如下:
[0007](I)室温下称取明胶I重量份，加入去离子水10重量份浸泡溶胀后，采用水浴加热，且升高水浴的温度为60 0C，搅拌使明胶完全溶解；
[0008](2)将吡唑醚菌酯原药过6号筛，过筛后将吡唑醚菌酯转移至研钵中，向研钵内加入0.1重量份的吐温-80研磨，保持水浴温度在60°C，再加入明胶溶液继续研磨成均匀的混悬液；
[0009](3)称取植物油100重量份，加入0.3重量份的司盘-85，水浴加热，边搅拌边控制水浴温度为600C，在2000r/min的搅拌速度下，将步骤2中的混悬液以细线状倾入植物油中，保持2000r/min的搅拌速度搅拌，直到体系内90%以上溶液分散成圆球状颗粒，再用6号筛进行筛选，筛选后的大颗粒继续加热融化，重复搅拌的操作得到圆球状颗粒，最后得到均一的微囊。
[0010]本发明的有益效果为:1)本发明选择可生物降解材料明胶作为吡唑醚菌酯的载体材料，不仅包覆效果好，其降解产物也是对环境不会造成污染;2)采用分子筛对原药和圆球状颗粒进行筛选，可以确保最终产品的粒径均一;3)粒径均一的微囊有利于药物的释放和药效，从而使微囊的作用最大化。
【具体实施方式】
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[0011]下面用实施例对本发明的【具体实施方式】作出说明。
[0012]实施例
[0013]制备均一粒径的吡唑醚菌酯微囊的方法，包括的步骤如下:(I)室温下称取明胶I重量份，加入去离子水10重量份浸泡溶胀后，采用水浴加热，且升高水浴的温度为60°C，搅拌使明胶完全溶解；(2)将吡唑醚菌酯原药过6号筛，过筛后将吡唑醚菌酯转移至研钵中，向研钵内加入0.1重量份的吐温-80研磨，保持水浴温度在60 0C，再加入明胶溶液继续研磨成均匀的混悬液；(3)称取植物油100重量份，加入0.3重量份的司盘-85，水浴加热，边搅拌边控制水浴温度为60°C，在2000r/min的搅拌速度下，将步骤2中的混悬液以细线状倾入植物油中，保持2000r/min的搅拌速度搅拌，直到体系内90%以上溶液分散成圆球状颗粒，再用6号筛进行筛选，筛选后的大颗粒继续加热融化，重复搅拌的操作得到圆球状颗粒，最后得到均一的微囊。
[0014]通过本方法得到的吡唑醚菌酯微囊的粒径均小于10um，其中粒径在l-5um的微囊占总数的5%，5-10um的微囊占总数的95 %，且微囊的包覆率兰92%。以水稻稻瘟病为防治对象，将实施例中的微囊化的吡唑醚菌酯与普通的吡唑醚菌酯对比，在施用有效剂量相同的情况下，比较两者的防治效果。结果发现:药后40天，本发明的吡唑醚菌酯微囊的防治效果几乎没有降低，而普通的吡唑醚菌酯的药效将至原来的三分之一，这说明吡唑醚菌酯微囊的防效高于普通的吡唑醚菌酯。
【主权项】
1.制备均一粒径的吡唑醚菌酯微囊的方法，其特征在于，包括的步骤如下: (1)室温下称取明胶I重量份，加入去离子水10重量份浸泡溶胀后，采用水浴加热，且升高水浴的温度为60 0C，搅拌使明胶完全溶解； (2)将吡唑醚菌酯原药过6号筛，过筛后将吡唑醚菌酯转移至研钵中，向研钵内加入0.1重量份的吐温-80研磨，保持水浴温度在60°C，再加入明胶溶液继续研磨成均匀的混悬液； (3)称取植物油100重量份，加入0.3重量份的司盘-85，水浴加热，边搅拌边控制水浴温度为60°C，在2000r/min的搅拌速度下，将步骤2中的混悬液以细线状倾入植物油中，保持2000r/min的搅拌速度搅拌，直到体系内90%以上溶液分散成圆球状颗粒，再用6号筛进行筛选，筛选后的大颗粒继续加热融化，重复搅拌的操作得到圆球状颗粒，最后得到均一的微嗇ο
【文档编号】A01P3/00GK106070275SQ201610412356
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月3日 公开号201610412356.5, CN 106070275 A, CN 106070275A, CN 201610412356, CN-A-106070275, CN106070275 A, CN106070275A, CN201610412356, CN201610412356.5
【发明人】黄金祥, 过学军, 吴建平, 胡明宏, 杨亚明, 程伟家, 李红卫, 徐小兵, 高焰兵, 戴玉婷
【申请人】安徽广信农化股份有限公司